-/化工原理實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)院： 專(zhuān)業(yè)： 班級(jí)：姓名 學(xué)號(hào) 實(shí)驗(yàn)組號(hào)實(shí)驗(yàn)日期 指導(dǎo)教師 成績(jī)實(shí)驗(yàn)名稱(chēng) 液液轉(zhuǎn)盤(pán)萃取實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解轉(zhuǎn)盤(pán)萃取塔的基本結(jié)構(gòu)、操作方法及萃取的工藝流程。精品文檔放心下載2.觀察轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)速變化時(shí)，萃取塔內(nèi)輕、重兩相流動(dòng)狀況，了解萃取操作的主要影響因素，研究萃取操作條件對(duì)萃取過(guò)程的影響。謝謝閱讀3.掌握每米萃取高度的傳質(zhì)單元數(shù)NOR、傳質(zhì)單元高度HOR和萃取率的實(shí)驗(yàn)測(cè)法。謝謝閱讀二、實(shí)驗(yàn)原理萃取是分離和提純物質(zhì)的重要單元操作之一，是利用混合物中各個(gè)組分在外加溶劑中的溶解度的差異而實(shí)現(xiàn)組分分離的單元操作。使用轉(zhuǎn)盤(pán)塔進(jìn)行液－液萃取操作時(shí)，兩種液體在塔內(nèi)作逆流流動(dòng)，其中一相液體作為分散相，以液滴形式通過(guò)另一種連續(xù)相液體，兩種液相的濃度則在設(shè)備內(nèi)作微分式的連續(xù)變化，并依靠密度差在塔的兩端實(shí)現(xiàn)兩液相間的分離。當(dāng)輕相作為分散相時(shí)，相界面出現(xiàn)在塔的上端；反之，當(dāng)重相作為分散相時(shí)，則相界面出現(xiàn)在塔的下端。感謝閱讀1.傳質(zhì)單元法的計(jì)算計(jì)算微分逆流萃取塔的塔高時(shí)，主要是采取傳質(zhì)單元法。即以傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來(lái)表征，傳質(zhì)單元數(shù)表示過(guò)程分離程度的難易，傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞。精品文檔放心下載HHN（10-1）OROR式中，H－萃取塔的有效接觸高度，m；HOR－以萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元高度，m；NOR－以萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元數(shù)，無(wú)因次。按定義，NOR計(jì)算式為NxFdxORxx*（10-2）xR式中，xF－原料液的組成，kgA/kgS；xR－萃余相的組成，kgA/kgS；－塔內(nèi)某截面處萃余相的組成，kgA/kgS；*－塔內(nèi)某截面處與萃取相平衡時(shí)的萃余相組成，kgA/kgS。謝謝閱讀當(dāng)萃余相濃度較低時(shí)，平衡曲線可近似為過(guò)原點(diǎn)的直線，操作線也簡(jiǎn)化為直線處理，如圖感謝閱讀-/6－1所示。圖6－1萃取平均推動(dòng)力計(jì)算示意圖則積分式（6－2）得NORxFxRx（10－3）m其中，xm為傳質(zhì)過(guò)程的平均推動(dòng)力，在操作線、平衡線作直線近似的條件下為感謝閱讀x(xx*)(x0)(xy/k)xRFRFE(xx*)(xmy/k)FF式中，k－分配系數(shù)，例如對(duì)于本實(shí)驗(yàn)的煤油苯甲酸相－水相，k＝2.26；謝謝閱讀yE－萃取相的組成，kgA/kgS。對(duì)于xF、xR和yE，分別在實(shí)驗(yàn)中通過(guò)取樣滴定分析而得，yE也可通過(guò)如下的物料衡算而感謝閱讀得FSERFxS0EyRx（10－5）FER式中，F(xiàn)－原料液流量，kg/h；－萃取劑流量，kg/h；－萃取相流量，kg/h；－萃余相流量，kg/h。-/對(duì)稀溶液的萃取過(guò)程，因?yàn)镕R,SE，所以有yEF(xFxR)（10－6）S本實(shí)驗(yàn)中，取F/S＝1/1（質(zhì)量流量比），則式（6－6）簡(jiǎn)化為謝謝閱讀yxx（10－7）EFR2.萃取率的計(jì)算萃取率為被萃取劑萃取的組分A的量與原料液中組分A的量之比謝謝閱讀FxFRxRFx（10－8）F對(duì)稀溶液的萃取過(guò)程，因?yàn)镕R，所以有xxFxR（10－9）F3.組成濃度的測(cè)定對(duì)于煤油苯甲酸相－水相體系，采用酸堿中和滴定的方法測(cè)定進(jìn)料液組成xF、萃余液組成感謝閱讀xR和萃取液組成yE，即苯甲酸的質(zhì)量分率，具體步驟如下：感謝閱讀(1)用移液管量取待測(cè)樣品25ml，加1－2滴溴百里酚蘭指示劑；感謝閱讀(2)用KOH-CH3OH溶液滴定至終點(diǎn)，則所測(cè)濃度為感謝閱讀xNV122250.8（10-10）式中,N－KOH-CH3OH溶液的當(dāng)量濃度，N/ml；精品文檔放心下載V－滴定用去的KOH-CH3OH溶液體積量，ml。精品文檔放心下載此外，苯甲酸的分子量為122g/mol，煤油密度為0.8g/ml，樣品量為25ml。精品文檔放心下載(3)萃取相組成yE也可按式（6－7）計(jì)算得到。謝謝閱讀-/三、實(shí)驗(yàn)裝置345267110 9 11 8萃取流程示意圖1—輕相槽，2—萃余相（回收槽），3—電機(jī)攪拌系統(tǒng)，4—電器控制箱，5—萃取塔，謝謝閱讀6—水流量計(jì)，7—重相槽，8—水泵，9—煤油流量計(jì)，10—煤油泵，11－萃取相導(dǎo)出精品文檔放心下載本裝置操作時(shí)應(yīng)先在塔內(nèi)灌滿連續(xù)相——水，然后開(kāi)啟分散相——煤油（含有飽和苯甲酸），待分散相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，通過(guò)連續(xù)相的∏管閘閥調(diào)節(jié)兩相的界面于一定高度，對(duì)于本裝置采用的實(shí)驗(yàn)物料體系，凝聚是在塔的上端中進(jìn)行（塔的下端也設(shè)有凝聚段）。本裝置外加能量的輸入，可通過(guò)直流調(diào)速器來(lái)調(diào)節(jié)中心軸的轉(zhuǎn)速。感謝閱讀四、實(shí)驗(yàn)步驟1．將煤油配制成含苯甲酸的混合物（配制成飽和或近飽和），然后把它灌入輕相槽內(nèi)。注謝謝閱讀意：勿直接在槽內(nèi)配置飽和溶液，防止固體顆粒堵塞煤油輸送泵的入口。感謝閱讀2．接通水管，將水灌入重相槽內(nèi)，用磁力泵將它送入萃取塔內(nèi)。注意：磁力泵切不可空載感謝閱讀運(yùn)行。3．通過(guò)調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速來(lái)控制外加能量的大小，在操作時(shí)轉(zhuǎn)速逐步加大，中間會(huì)跨越一個(gè)臨界轉(zhuǎn)謝謝閱讀速（共振點(diǎn)），一般實(shí)驗(yàn)轉(zhuǎn)速可取500轉(zhuǎn)。4．水在萃取塔內(nèi)攪拌流動(dòng)，并連續(xù)運(yùn)行5min后，開(kāi)啟分散相——煤油管路，調(diào)節(jié)兩相的體積流量一般在20～40L/h范圍內(nèi)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求將兩相的質(zhì)量流量比調(diào)為1:1。注：在進(jìn)行數(shù)據(jù)計(jì)算時(shí)，對(duì)煤油轉(zhuǎn)子流量計(jì)測(cè)得的數(shù)據(jù)要校正，即煤油的實(shí)際流量應(yīng)為謝謝閱讀V校 1000800V測(cè)，其中V測(cè)為煤油流量計(jì)上的顯示值。精品文檔放心下載5．待分散相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，再通過(guò)連續(xù)相出口管路中Π形管上的閥門(mén)開(kāi)度謝謝閱讀來(lái)調(diào)節(jié)兩相界面高度，操作中應(yīng)維持上集液板中兩相界面的恒定。謝謝閱讀6．通過(guò)改變轉(zhuǎn)速來(lái)分別測(cè)取效率η或HOR從而判斷外加能量對(duì)萃取過(guò)程的影響。精品文檔放心下載-/取樣分析。采用酸堿中和滴定的方法測(cè)定進(jìn)料液組成xF、萃余液組成xR和萃取液組感謝閱讀yE，即苯甲酸的質(zhì)量分率，具體步驟如下：(1)用移液管量取待測(cè)樣品25ml，加1－2滴溴百里酚蘭指示劑；感謝閱讀(2)用KOH-CH3OH溶液滴定至終點(diǎn)，則所測(cè)濃度為感謝閱讀xNV122250.8式中,N－KOH-CH3OH溶液的當(dāng)量濃度，N/ml；感謝閱讀V －滴定用去的KOH-CH3OH溶液體積量，ml。謝謝閱讀此外，苯甲酸的分子量為122g/mol，煤油密度為0.8g/ml，樣品量為25ml。精品文檔放心下載(3)萃取相組成yE也可按式（6－7）計(jì)算得到。謝謝閱讀五、原始數(shù)據(jù)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄：NaOH-CH3CH2OH溶液的摩爾濃度c=0.1mol/L,萃取劑水的流量kg/h,萃取相煤油-苯甲酸溶液的流量E=kg/h。謝謝閱讀

S=1、原料濃度滴定記錄由于不同轉(zhuǎn)速下采用的原料是相同的，因此萃取相濃度只需取一次樣進(jìn)行滴定，原料體積謝謝閱讀VF= ml,滴定所耗NaOH-CH3CH2OH溶液體積V= ml。謝謝閱讀2、萃余相濃度滴定記錄轉(zhuǎn)速n萃余相體積滴定所耗NaOH-CHCHOH溶液體V/ml32積V/mlR250250.9300250.4六、數(shù)據(jù)處理1、組成濃度的計(jì)算本實(shí)驗(yàn)采用酸堿中和滴定的方法測(cè)定原料液、萃余相中苯甲酸的質(zhì)量分率x，具體計(jì)算公謝謝閱讀式如下：x cV1220.81000-/當(dāng)n=250時(shí) x=0.9mlRx=0.1×0.9×122=5.49×10感謝閱讀當(dāng)n=300時(shí) x=0.4mlRx=0.1×0.4×122=2.44×10感謝閱讀2、傳質(zhì)單元數(shù)NOR、傳質(zhì)單元高度HOR的計(jì)算感謝閱讀當(dāng)n=250時(shí)；x=1.4ml x=0.9ml精品文檔放心下載F RNORxFxR總傳質(zhì)單元數(shù)xmx(xx*)(x0)(xy/k)xFRFER(xx*)(xmy/k)ln(xFln0)FxERRxxE F RΔx=[?(?)/]?[1.4?(1.4?0.9)/2.26]?0.9=1.03m?[∴HHNOROR∴N==1=2.06mOR當(dāng)n=300時(shí)；x=1.4mlx=0.4mlFRNORxFxR總傳質(zhì)單元數(shù)xmx(xx*)(x0)(xy/k)xFRFER(xx*)(xmy/k)ln(xFln0)FxERRyxxEFRΔx=[?(?)/]?[1.4?(1.4?0.4)/2.26]?0.4=0.639m?[∴HHNOROR∴N=1 =0.639 3、萃取率的計(jì)算萃取率為被萃取劑萃取的組分A的量與原料液中組分A的量之比：謝謝閱讀FxFRxRFxFxx本實(shí)驗(yàn)是稀溶液的萃取過(guò)程，因此有F=R,所以有：FxRF當(dāng)n=250時(shí)；x=1.4mlx=0.9mlFRη=1.4?0.9=0.357當(dāng)n=300時(shí)；x=1.4mlx=0.4mlFRη=1.4?0.4=0.714轉(zhuǎn)速原料液萃余相平均傳質(zhì)傳質(zhì)單編濃度濃度推動(dòng)力單元數(shù)元高度號(hào)nхFхRΔxmNORHOR12501.40.91.030.4852.062 300 1.4 0.4 0.639 1.565 0.69謝謝閱讀

-/效率η0.3570.714七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果:（1）本實(shí)驗(yàn)利用轉(zhuǎn)盤(pán)萃取塔做液液萃取實(shí)驗(yàn)。當(dāng)增加水流量時(shí)，傳質(zhì)系數(shù)增加，塔頂輕相精品文檔放心下載的苯甲酸濃度明顯增大，而塔底重相苯甲酸濃度明顯降低。當(dāng)其余條件不變時(shí)，增大轉(zhuǎn)速時(shí)，感謝閱讀傳質(zhì)系數(shù)減小，塔頂輕相的苯甲酸濃度降低，而塔底重相的苯甲酸濃度增大。感謝閱讀（2）誤差分析①轉(zhuǎn)子流量計(jì)的轉(zhuǎn)子不穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的流量與設(shè)定值不一致；②實(shí)驗(yàn)中的滴定現(xiàn)象精品文檔放心下載不是很明顯，使得滴定終點(diǎn)很難確定，滴定量偏高或者偏低，對(duì)實(shí)驗(yàn)計(jì)算值造成影響；③實(shí)精品文檔放心下載驗(yàn)儀器的系統(tǒng)誤差，造成數(shù)顯儀上的數(shù)值誤差-/八、思考題1．請(qǐng)分析比較萃取實(shí)驗(yàn)裝置與吸收、精餾實(shí)驗(yàn)裝置的異同點(diǎn)？精品文檔放心下載答：萃取實(shí)驗(yàn)裝置與吸收、精餾實(shí)驗(yàn)裝置的的共同點(diǎn)都是傳質(zhì)設(shè)備；不同點(diǎn)是吸收、精餾實(shí)驗(yàn)裝置是氣體與液體間的質(zhì)量傳遞，而萃取實(shí)驗(yàn)裝置是液體與液體間的質(zhì)量傳遞。感謝閱讀2．說(shuō)說(shuō)本萃取實(shí)驗(yàn)裝置的轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)速是如何調(diào)節(jié)和測(cè)量的？從實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)速變化對(duì)萃取傳質(zhì)系數(shù)與萃取率的