情境五：氣體分析任務三：半水煤氣分析知識點：半水煤氣分析半水煤氣分析化學分析法氣相色譜法

煤氣或者半水煤氣中的二氧化碳、氧氣、一氧化碳、甲烷、氫氣和氮氣的測定，可以用化學分析法，也可以用氣相色譜法。當用化學分析法測定時，CO2、O2、CO可用吸收法測定，CH4和H2可用燃燒法測定，N2用差減法計算。煤氣或半水煤氣的氣相色譜分析，是以TDX－01為固定相，氫氣為載氣，用熱導池檢測器檢測，外標法定量，測定O2＋N2、CO、CH4、CO2，H2的含量用差減法計算。

煤氣或者半水煤氣中的二氧化碳、氧氣、一氧化碳、甲烷、氫氣和氮氣的測定，可以用化學分析法，也可以用氣相色譜法。當用化學分析法測定時，CO2、O2、CO可用吸收法測定，CH4和H2可用燃燒法測定，N2用差減法計算。煤氣或半水煤氣的氣相色譜分析，是以TDX－01為固定相，氫氣為載氣，用熱導池檢測器檢測，外標法定量，測定O2＋N2、CO、CH4、CO2，H2的含量用差減法計算。1、試劑與儀器（1）試劑

①33%氫氧化鉀溶液稱取1份質量的氫氧化鉀,溶解于2份質量的水中,此溶液1mL能吸收二氧化碳40mL。②焦性沒食子酸堿性溶液稱取117g氫氧化鉀溶于150mL水中。冷卻后再溶入3g焦性沒食子酸,臨用時現配。或稱取5g焦性沒食子酸溶解15mL水中,另稱取48g氫氧化鉀溶于32mL水中,使用前將兩種溶液混合,搖勻,裝入吸收瓶中。此溶液活性較高,1mL溶液能吸收氧氣20mL。一、化學分析法1、試劑與儀器③氯化亞銅氨性溶液在試劑瓶中加入清洗過的紫銅絲或紫銅絲卷(其用量約為試劑瓶高度的1/5),稱取200g氯化亞銅、50g氯化銨先后溶于450mL水中充分搖動。在使用前加入與亞銅鹽等體積的氨水(p=0.9g.mL-1)。該溶液1mL能吸收一氧化碳16mL。氯化亞銅鹽酸溶液：稱取100g氯化亞銅溶于500mL濃鹽酸中，加水500mL水，充分搖勻，注入預置紫銅絲的下口瓶中隔絕空氣貯存，每天搖動一次，約一星期后溶液全部澄清。此溶液1mL能吸收5mL一氧化碳。一、化學分析法1、試劑與儀器④封閉液硫酸溶液（5＋95），加入數滴甲基橙。

（2）儀器QF190型改良式奧氏氣體分析儀。2、測定步驟（1）實驗準備首先將氣體分析儀各部件洗凈，吹干，按圖5-4用橡皮管連接安裝好。所有旋塞都必須涂抹真空油脂，使其轉動靈活，且不漏氣。一、化學分析法圖5-4改良奧氏氣體分析儀QF190型

將氫氧化鉀吸收液注入吸收瓶中，焦性沒食子酸鉀堿性溶液注入吸收瓶2中，在吸收瓶3、4中注入氯化亞銅氨性溶液。向各吸收瓶的承受器注入5～8mL液體石蠟，以隔絕空氣連接緩慢燃燒管的電源線。在水準瓶和緩慢燃燒管中分別注入封閉液。

①排出量氣管的空氣。先關閉所有吸收瓶和燃燒管上的旋塞，將三通旋塞10旋至和排氣口相通，提高水準瓶排出量氣管中的廢氣，至液面升至量氣管的頂端標線為止，關閉排氣口旋塞。一、化學分析法

②排出吸收瓶、緩慢燃燒管內的氣體。將三通旋塞與吸收瓶部分相連接，打開吸收瓶1的旋塞，放低水準瓶5，吸出吸收瓶1中的氣體，至使吸收瓶中的吸收液液面上升至標線（若一次不能吸出吸收瓶內的氣體，可分兩次進行），關閉旋塞，液面應稍微移動后即保持不變。用同樣方法依次使吸收瓶2、3、4及緩慢燃燒管等的液面均升至標線。一、化學分析法

②排出吸收瓶、緩慢燃燒管內的氣體。將三通旋塞與吸收瓶部分相連接，打開吸收瓶1的旋塞，放低水準瓶5，吸出吸收瓶1中的氣體，至使吸收瓶中的吸收液液面上升至標線（若一次不能吸出吸收瓶內的氣體，可分兩次進行），關閉旋塞，液面應稍微移動后即保持不變。用同樣方法依次使吸收瓶2、3、4及緩慢燃燒管等的液面均升至標線。一、化學分析法

③檢查系統是否漏氣。最后再將三通旋塞旋至排空位置，提高水準瓶，將量氣管內的氣體排出，并使液面升至標線。打開三通旋塞至接通梳形管位置，將水準瓶放在底板上，如量氣管內液面只是稍微下降后不再下降，表明儀器不漏氣。（2）取樣分析

①洗滌量氣管和梳形管。將取樣球膽與氣體導入管相連，旋轉三通旋塞至和進樣口連接，打開球膽上的夾子，同時放低水準瓶，當氣體試樣吸入量氣管約20mL后，旋轉三通旋塞至和排氣口連接，升高水準瓶，將氣體試樣排出，如此操作2～3次。一、化學分析法

②吸入試樣。打開進樣口旋塞，旋轉三通旋塞至和進樣口連接，放低水準瓶，將氣體試樣吸入量氣管中。當液面下降至刻度“0”以下少許，關閉進樣口旋塞。旋轉三通至排空位置，小心升高水準瓶使多余的氣體試樣排出,而使量氣管中的液面至刻度“0”附近。最后將三通旋塞旋至關閉位置,將水準瓶的液位提高到與量氣管內的液位相平,讀取量氣管中氣體的體積(V0)。一、化學分析法

③吸收。打開KOH吸收瓶1上的旋塞,升高水準瓶,將氣體試樣壓入吸收瓶1中,直至量氣管內的液面快到標線,然后放低水準瓶,將氣體試樣抽回,如此往返3~4次,最后一次將氣體試樣自吸收瓶中全部抽回。當吸收瓶1內的液面升至頂端標線時,關閉吸收瓶1上的旋塞,將水準瓶移近量氣管,使水準瓶的封閉液面和量氣管的液面對齊,等待30s后,讀出氣體體積(V1),吸收前后體積之差(V0-V1)即為氣體試樣中所含CO2的體積。在讀取體積后,應檢查吸收是否完全,為此再重復上述操作手續一次,如果體積相差不大于0.1mL，即認為已吸收完全。按同樣操作方法依次吸收O2、CO等氣體，依次讀出氣體體積計為V2、V3等。一、化學分析法

④燃燒。留取部分試樣，吸入足量的空氣。打開三通旋塞使量氣管與排氣口相通，上升水準瓶，排出量氣管內部分樣氣，使剩余氣體至25.00mL刻度線。降低水準瓶，使空氣被吸入量氣管中，至量氣管的混合氣體體積恰為100mL。關閉排氣口旋塞，上升水準瓶，打開慢燃燒管旋塞，將量氣管內所有氣體送至緩慢燃燒管中，然后吸回量氣管，再送至便燃燒管中，往返幾次以混均氣體試樣。一、化學分析法

接通電源，使鉑絲加熱至紅亮，可燃氣體在緩慢燃燒管中燃燒，改變水準瓶的高度，使混合氣體在量氣管與緩慢燃燒管之間往返3～5次。白色煙霧消失后，切斷電源。待余氣冷卻至室溫，將氣體吸回量氣管并測量其體積（V4）。用氫氧化鉀溶液吸收生成的二氧化碳，再次測量剩余氣體體積（V5）。3、計算在常溫常壓下，一般分析過程中的溫度和壓力都不會改變，故可用測得的體積直接計算各組分體積分數：一、化學分析法一、化學分析法式中：V0——采取試樣的體積，mL；

V1——吸收二氧化碳后剩余氣體的體積，mL；V2——吸收氧氣后剩余氣體的體積，mL；V3——吸收一氧化碳后剩余氣體的體積，mL；V4——緩慢燃燒后剩余氣體的體積，mL；V5——吸收生成的二氧化碳后剩余氣體的體積，mL。一、化學分析法注意事項：

①必須嚴格遵守分析程序,各種氣體的吸收順序不得更改。讀取體積時,必須保持兩液面在同一水平面上。

②在進行吸收操作時，應始終觀察上升液面，以免吸收液,封閉液沖到梳型管中。水準瓶應勻速上，下移動，不得過快。

③儀器各部件均為玻璃制品，轉動活塞時不得用力過猛。一、化學分析法注意事項：

④如果在工作中吸收液進入活塞或梳型管中，則可用封閉液清洗，如封閉液變色，則應更換.新換的封閉液，應用分析氣體飽和。

⑤如儀器短期不使用，應經常轉動堿性吸收瓶的活塞，以免粘住.如長期不使用應清洗干凈，干燥保存。

⑥每次測量體積時記下溫度與壓力，需要時，可以在計算中用以進行校正。一、化學分析法氣相色譜法相對化學分析法的優點是快速、準確、操作簡單、易于實現自動化，現已廣泛應用于合成氨生產的中間控制分析。1、操作條件（1）色譜柱：不銹鋼柱（柱長2m、內徑3mm），固定相TDX－01。（2）載氣：氫氣作載氣，流量為60mL?m-1。（3）溫度：進樣口、柱溫和檢測器溫度均為50℃。（4）橋流：150mA。二、氣相色譜法2、定量方法

外標法。3、出峰順序各種氣體的出峰順序為：O2＋N2、CO、CH4、CO2。二、氣相色譜法

化學分析法氣相色譜法小結情境五：氣體分析任務三：半水煤氣分析知識點：氣體分析儀器氣體分析儀器儀器基本部件氣體分析儀器

常見的氣體分析儀有奧氏（QF）和蘇式（BTи）氣體分析儀。由于用途和儀器型號不同，其結構和形狀也不相同，但是它們的基本原理卻是一樣的。1、量氣管(1)量氣管的類型量氣管是測量氣體體積的部件，用玻璃管制成、容積一為100mL。量氣管的類型有單臂式和雙臂式兩類。一、儀器基本部件(1)量氣管的類型①單臂式量氣管最簡單的量氣管是直式，是一支容積為100mL有刻度的玻璃管，分度值為0.2mL，可讀出100mL范圍內的體積示值。量氣管的末端用橡管與水相連，上端與梳形管上的三通旋塞相連接。②雙臂式量氣管總體積為100mL，左臂由4個20mL的玻璃球組成，右臂是帶有分度值為0.1mL的20mL細管，可測量100mL以內的氣體體積。

一、儀器基本部件(2)量氣管的使用

改變三通旋塞的通路，提高或降低水準瓶的位置、即能將氣體排出或吸入量氣管中。當水準瓶升高時，液面上升，可將量氣管中的氣體排出。當水準瓶降低時液面下降，將氣體吸入量氣管。讀數時，應將量氣管的液面與水雅瓶的液對齊，讀出量氣管上的讀數，即為氣體的體積。一、儀器基本部件2、水準瓶和封閉液在氣體測量中，用橡膠管將水準瓶與量氣管相連，用于調節量氣管中液位的高低，保持量氣管中的壓力為標準大氣壓力。水準瓶中注有封閉液、其作用是使氣體吸入或出量氣管、吸收瓶、爆炸瓶、燃燒管等，并使氣體處于封閉系統中。封閉液不得吸收氣體中的任一組分，使用前要用待測氣體通入封閉液至溶解達到飽和，以防氣體在測定過程中溶入封閉液。封閉液可以是水、鹽類或酸的水溶液，也可以用甘油或汞。一、儀器基本部件3、吸收瓶氣體分析中用于盛放吸收劑的儀器稱為吸收瓶。吸收瓶一般為玻璃材質，分為作用部分和承受部分。作用部分經旋塞與梳形管相連，承受部分與大氣相通，二者可以并列，也可以上下排列，還可以一部分置于另一部分之內。每部分的體積應比量氣管大，一般為120～150mL。一、儀器基本部件3、吸收瓶吸收瓶按照結構不同可分為接觸式和鼓泡式兩種。接觸式吸收瓶的作用部分有許多緊密排列的細玻璃管，用來增加氣體與吸收劑的接觸面積。接觸式吸收瓶適用于黏滯性較大的吸收液。鼓泡式吸收瓶的作用部分有一氣泡噴管，氣體進入作用部分后，經氣泡噴管被分散成細小的氣泡，增加了氣體與吸收劑的接觸面積。鼓泡式吸收瓶適用于黏滯性較小的吸收液。一、儀器基本部件4、梳形管和旋塞

梳形管是連接量氣管、吸收瓶及燃燒管的部件。旋塞用于控制氣體的流動路線。5、燃燒儀器（1）爆炸瓶爆炸瓶是一個球形厚壁的玻璃容器（見圖5-1）。爆炸瓶外應有防護裝置，防止玻璃碎片進濺傷人。一、儀器基本部件（2）緩慢燃燒管緩慢燃燒管的結構見圖5-2；分為作用部分與承受部分，上下排列。可燃性氣體在作用部分燃燒，承受部分用以承受自作用部分排出的封閉液。由承受部分底部直至作用部分上部，貫穿一支玻璃管，玻璃管的上端口外熔封有一段鉑絲、鉑絲的兩端與熔封在玻璃管中的兩根銅絲相連，銅絲的另一端通過一個適當的變壓器與電源相連，混合氣體引入作用部分，通電后鉑絲熾熱、混合氣體在鉑絲的附近緩慢燃燒。一、儀器基本部件一、儀器基本部件圖5-1爆炸瓶圖5-2緩慢燃燒管1-作用部分2-承受部分3-鉑絲4-