碘量法測定水溶解氧關(guān)鍵技術(shù)1.儀器與試劑準備1.1儀器準備（1）溶解氧采水器；（2）溶解氧瓶；（3）酸式滴定管；（4）其他玻璃器皿。21.2試劑準備（1）硫酸錳溶液：480g硫酸錳/1000mL；（2）堿性碘化鉀溶液：

500gNaOH+150gKI+H2O=1000mL棕色試劑瓶中；（3）硫酸（1+5）；（4）淀粉溶液（1%）；（5）重鉻酸鉀標準溶液c（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L；（6）硫代硫酸鈉溶液：粗配+標定。31.3硫代硫酸鈉標準溶液的配制與標定（1）粗配：

稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL，儲于棕色瓶中。4（2）標定：①于250mL錐形瓶中，先分別加入1g碘化鉀和100mL水，再分別加入10.00mLC（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液和5mL（1+5）硫酸溶液，蓋緊瓶塞、搖勻。②暗處靜置5min后，用待標定的硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液變成淺黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色則好裉去,記錄用量。5（3）計算：C(Na2S2O3)=10.00×0.0250/V

式中：10.00——加入的重鉻酸鉀標準溶液體積，mL；0.0250——重鉻酸鉀標準溶液的濃度，mol/L；V——滴定消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積，mL。6硫代硫酸鈉標準溶液的配制與標定過程小結(jié)：粗配6.2g硫代硫酸鈉溶于煮沸冷卻的水中，加0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL，于棕色瓶儲存。標定①于250mL錐形瓶中，先分別加入1g碘化鉀和100mL水，再分別加入10.00mLC（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液和5mL（1+5）硫酸溶液，蓋緊瓶塞、搖勻。②暗處靜置5min后，用待標定的硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液變成淺黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色則好裉去,記錄用量。計算C(Na2S2O3)=10.00×0.0250/V72.溶解氧水樣的采集與固定（1）溶解氧水樣采集：①潤洗：用待采集的水樣潤將溶解氧瓶蕩洗3次；②裝樣：將虹吸管管口插入溶解氧瓶瓶底，注入水樣，至溢流瓶外水樣量達到溶解氧瓶容積的1／3～1／2時止，迅速蓋緊瓶蓋。8（2）溶解氧水樣固定：①將吸量管插入溶解氧瓶液面下，加入1.0mL硫酸錳溶液和2.0mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞（注意瓶內(nèi)不能留有氣泡），顛倒混合數(shù)次，靜置；②待棕色沉淀物沉降至瓶內(nèi)一半時，再顛倒混合一次，繼續(xù)靜置，待沉淀物下沉至瓶底后置于冷暗處保存；③及時記錄水溫、大氣壓力等采樣基本信息。9（3）注意事項：①受條件限制不能采用虹吸法時，可沿溶解氧瓶瓶壁傾注水樣，但不能使水樣曝氣或使氣泡殘存采樣瓶中；②溶解氧水樣采集后應(yīng)立即固定、存于暗處；③溶解氧水樣保存時間最好不超過6h。103.溶解氧水樣測定水樣采集溶解氧固定析出游離碘滴定游離碘結(jié)果計算碘量法測定溶解氧過程：11（1）析出游離碘：①打開溶解氧瓶瓶塞，立即用移液管在水樣液面下加入2.0mL（1+5）硫酸。②蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，再將其放到暗處靜置5min。12（2）滴定游離碘：①吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色，加1mL淀粉溶液，繼續(xù)測定至藍色剛好褪去，并記錄硫代硫酸鈉標準溶液的消耗量；②將實驗數(shù)據(jù)如實填寫到實驗記錄表1中。13表1

溶解氧測定數(shù)據(jù)記錄表14水樣編號消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積V/（mL）溶解氧值DO/(mg/L)備注123平均值（3）結(jié)果計算：式中：M——硫代硫酸鈉標準溶液濃度，mol/L；V——滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積，mL；V水——水樣體積，mL；8——1/2氧的摩爾質(zhì)量，g/mol。154.特殊水樣處理（1）水樣有顏色，或者含有藻類、懸浮物等會干擾測定，應(yīng)將水樣處理后測定；（2）如果水樣呈強酸性或強堿性，可用氫氧化鈉或硫酸溶液調(diào)至中性后測定。（3）如果水樣含大量亞硝酸鹽，可用疊氮化鈉修正碘量法；（4）如果水樣含大量亞鐵離子，可用高錳酸鉀修正碘量法。164.特殊水樣處理（5）游離氯大于0.1mg/L水樣——用Na2S2O3去除：①用兩個溶解氧瓶各取一瓶水樣，在其中一瓶加入5mL(1+5)硫酸和1g碘化鉀，搖勻