循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學性能一、實驗目的

1、熟悉循環(huán)伏安法測定的實驗技術

2、學習循環(huán)伏安法測定電極反應參數(shù)的基本原理

3、學習固體電極表面的處理方法1.施加三角波電壓2.固體電極:溶液中有氧化態(tài)物質O時，在電極上被還原生成還原態(tài)R

O+ne-→R

回掃時R被氧化成O

R→O+ne-

二、實驗原理Ag/Agcl鉑盤電極EpcEpaipcipa陰極峰電流ipc，峰電位Epc(

pc)陽極峰電流ipa，峰電位Epa(

pa)△

=

pa-

pc循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學性能鐵氰化鉀離子-亞鐵氰化鉀離子氧化還原電對的標準電極電位電極電位與電極表面活度的Nernst方程峰電流與電極表面活度的Randles-Savcik方程二、實驗原理循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學性能應用電極過程可逆性計算電極面積、擴散系數(shù)等電化學參數(shù)表面過程循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學性能圖形解析可逆體系△

=2.3RT/nF△

=59/nmV（25℃）

循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學性能不可逆體系：△

p>59/nmviPa/iPc<1或＞1

速率常數(shù)變小循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學性能

金屬有機化合物：四個鐵、四個五茂環(huán)和四個—氧化碳組成乙腈溶劑循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學性能三、實驗儀器與試劑儀器：

CHI660電化學工作站，電解池鉑盤工作電極鉑絲輔助電極

Ag/AgCl參比電極。

試劑：鐵氰化鉀溶液:0.1mol/L；硝酸鉀溶液：1.0mol/L循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學性能四、實驗步驟1、Pt工作電極預處理

不同粒度的α-Al2O3粉，拋光，洗去表面污物

超聲水浴中清洗，每次2－3分鐘，重復三次

平滑光潔和新鮮的電極表面。

循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學性能四、實驗步驟2、配制試液

5個50mL容量瓶

0.1mol/L的鐵氰化鉀溶液

0,0.5mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL1mol/L的硝酸鉀溶液5mL

用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。+++循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學性能四、實驗步驟3、循環(huán)伏安法測量

將配制的系列鐵氰化鉀溶液逐一轉移至電解池中，插入干凈的電極系統(tǒng)。起始電位0.8V，轉向電位-0.2V，每個濃度試液（除濃度為0的試液外）要完成4種掃描速度：50mV/s，100mV/s，150mV/s，200mV/s進行測量。循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學性能TechniqueCyclicVoltammetryparametersInitE=0.8VHighE=0.8VLowE=-0.2VScanRateSensitivityOK50mV/s，100mV/s，150mV/s，200mV/s1e-005InitialScan-----Negative循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學性能1.從K4[Fe(CN)6]溶液的循環(huán)伏安圖上，讀取ipa、ipc、、

的值。2.分別以ipa、

ipc對K4[Fe(CN)6]溶液的濃度作圖，說明峰電流與濃度的關系。3.計算ipa/

ipc的值、值；說明K3[Fe(CN)6]在KCl溶液中電極過程的可逆性。4.計算工作電極的有效面積。五、數(shù)據(jù)處理循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學性能ipa、ipc與相應c的關系曲線循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學性能ipa、ipc與相應v1/2的關系曲線循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學性能1、實驗前電極表面要處理干凈。2、為了使液相傳質過程只受擴散控制，應在加入電解質和溶液處于靜止下進行電解。3、每次掃描之間，為使電極表面恢復初始狀態(tài)，應將電極提起后再放入溶液中，或將溶液攪拌，等溶液靜止后再掃描。4、避免電極夾頭互碰導致儀器短路注意事項循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學性能

準備溶液數(shù)據(jù)處理

電極處理保存數(shù)據(jù)打開軟件運行實驗

選擇方法