《物理化學實驗》課程(08211)教學大綱一、課程基本信息課程中文名稱:物理化學實驗課程代碼：08211學分與學時：2學分，54學時課程性質：專業必修課授課對象：化學工程與工藝(本科)專業二、課程教學目標與任務《物理化學實驗》是一門重要的基礎實驗課，通過實驗課使學生加深對物理化學原理的理解，培養學生實驗研究能力和創新能力。其目的是使學生系統掌握基本的物理化學實驗研究方法和基本技術，培養學生掌握物理化學實驗及結構化學實驗的基本知識和方法，訓練學生使用儀器的操作技能，培養學生觀察現象、正確記錄和處理數據的能力,培養學生獨立工作和獨立思考的能力，養成嚴謹的科學態度和良好的科學思維習慣,為培養合格的化學教學和化學化工技術人才打下扎實的基礎。三、學時安排課程內容與學時分配表序號實驗名稱學時實驗類型實驗要求1緒論5基礎必做2燃燒熱的測定5基礎必做3溶解熱的測定6綜合選做4凝固點降低法測定分子量6基礎選做5液體飽和蒸汽壓的測定6基礎必做6雙液系氣-液平衡相圖的繪制5基礎必做7電導法測定醋酸電離平衡常數5綜合選做8原電池電動勢的測定5基礎必做9難溶鹽活度積的測定5綜合選做10測定電解質溶液的活度因子6設計選做11蔗糖水解反應速度常數的測定5基礎必做12乙酸乙酯皂化反應速率常數的測定5基礎選做13最大氣泡法測定溶液的表面張力6綜合必做14膠體的制備和電泳5綜合必做15氧彈法測定煤炭的高位發熱量5設計選做四、課程教學內容與基本要求實驗一緒論實驗目的和要求：培養學生分析物理化學實驗目的要求的能力，誤差及誤差分析，數據處理能力。加強物理化學實驗的安全和防護常識教育。教學方法：講解、多媒體輔助實驗內容提要：實驗的預習，實驗過程中的要求，實驗報告的書寫規范實驗數據的處理實驗誤差的產生及誤差分析實驗二燃燒熱的測定實驗目的和要求：掌握氧彈式量熱計的原理、構造、使用方法及高壓鋼瓶的有關知識并能正確使用。了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的區別。通過測定萘(或苯甲酸)的燃燒熱，掌握有關熱化學實驗的一般知識和技術，學會用雷諾圖解法校正溫度變化。儀器試劑：分析天平、托盤天平、氧彈式量熱計、苯甲酸、萘教學方法：講解演示實驗內容提要在托盤天平上粗稱苯甲酸，壓片，再在分析天平上準確稱量測苯甲酸恒容燃燒熱，記錄溫差同樣步驟測萘注意事項與安全要求往水桶內加水時，應注意避免水濺濕氧彈的電極時短路。氧氣瓶在開關總閥前要檢查減壓閥是否關好；實驗結束后要關上鋼瓶總閥，注意排凈余氣，使指針回零。實驗三溶解熱的測定實驗目的和要求：掌握量熱裝置的基本組合及電熱補償法測定熱效應的基本原理。明確積分熔解熱和微分熔解熱的意義。用電熱補償法測定KNO3在不同濃度水溶液中的積分溶解熱。儀器試劑：溶解熱測定裝置、計算機、打印機、分析天平、托盤天平、KNO3教學方法：講解演示實驗內容提要準確稱量KNO3的質量測定KNO3在不同濃度水溶液中的積分溶解熱注意事項與安全要求實驗過程中要求I、V值恒定，故應隨時注意調節。固體KNO3易吸水，故稱量和加樣動作應迅速。為確保KNO3迅速、完全溶解，在實驗前務必研磨成粉狀，并在110℃烘干。整個測量過程要盡可能保持絕熱，減少熱損失。因量熱器絕熱性能與蓋上各孔隙密封程度有關，實驗過程中要注意蓋嚴。實驗四凝固點降低法測定分子量實驗目的和要求：了解凝固點降低法測分子量的原理。了解測定凝固點測定裝置的使用方法。掌握用凝固點降低法測定萘的摩爾質量實驗操作。儀器試劑：凝固點測定裝置、直流加熱電源、數字溫度溫差儀、電吹風、冰、環己烷、萘教學方法：講解演示實驗內容提要測純溶劑的凝固點測溶液的凝固點用凝固點降低法測定萘的摩爾質量注意事項與安全要求攪拌速度的控制是做好本實驗的關鍵，每次測定應按要求的速度攪拌，并且測溶劑與溶液凝固點時攪拌條件要完全一致。寒劑溫度對實驗結果也有很大影響，過高會導致冷卻太慢，過低則測不出正確的凝固點。實驗五液體飽和蒸汽壓的測定實驗目的和要求：掌握用穩態法測定液體飽和蒸汽壓的原理方法。掌握等壓計構造原理及使用方法。了解真空減壓系統裝置和真空泵的構造原理。掌握克-克方程式的使用條件。儀器試劑：液體飽和蒸氣壓測定組合裝置、玻璃恒溫槽、精密數字壓力計(低壓真空壓力計)、精密數字壓力計(絕壓氣壓計)、真空泵、蒸餾水教學方法：講解演示實驗內容提要測定不同溫度下水的飽和蒸氣壓用作圖法測純水的摩爾汽化熱注意事項與安全要求減壓系統不能漏氣，否則抽氣時達不到本實驗要求的真空度。抽氣速度要合適，必須防止平衡管內液體沸騰過劇，致使B管內液體快速蒸發。測定中，打開進空氣活塞時，切不可太快，以免空氣倒灌入AB彎管的空間中。如果發生倒灌，則必須重新排除空氣。實驗六雙液系氣-液平衡相圖的繪制實驗目的和要求：認識雙液體系相圖的繪制方法。掌握阿貝折射儀的使用方法。繪制常壓下苯-乙醇雙液系的T—X圖，并找出恒沸點混合物的組成和最低恒沸點。儀器試劑：沸點儀、阿貝折光儀、超級恒溫槽、環己烷、乙醇教學方法：講解演示實驗內容提要配制不同濃度環己烷-乙醇溶液測定溶液沸點測定溶液的氣相和液相的折光率注意事項與安全要求實驗中可調節加熱電壓來控制回流速度的快慢，電壓不可過大，能使待測液體沸騰即可。電阻絲不能露出液面，一定要被待測液體浸沒。整個實驗過程中，通過折射儀的水溫要恒定，使用折射儀時，棱鏡不能觸及硬物(如滴管)，擦拭棱鏡用擦鏡紙。實驗七電導法測定醋酸電離平衡常數實驗目的和要求：了解溶液電導、電導率的基本概念。學會電導率儀的使用方法。掌握溶液電導率的測定方法，并計算弱電解質溶液的電離常數。儀器試劑：電導率儀、超級恒溫槽、0.01mol/LKCl溶液、0.1mol/L醋酸溶液、蒸餾水教學方法：講解演示實驗內容提要測定電導率儀的電導池常數測定不同濃度醋酸溶液的電導率注意事項與安全要求測定前，必須將電導電極及電導池洗滌干凈，以免影響測定結果。電導池不用時，應把兩鉑黑電極浸在蒸餾水中，以免干燥致使表面發生改變。實驗中溫度要恒定，測量必須在同一溫度下進行。實驗八原電池電動勢的測定實驗目的和要求：掌握補償法測定原電池電動勢的原理。學會用電位差計測定電池電動勢的方法了解測定凝固點測定裝置的使用方法。了解原電池的構成。學會電位差計，標準電池的使用及構造原理。儀器試劑：數字式電位差計、標準電池、銅、鋅電極教學方法：講解演示實驗內容提要用電位差計測量銅鋅電池的電動勢測量銅、鋅電極的電位注意事項與安全要求連接儀器時，防止將正負極接錯。銅片和鋅片要打磨光亮。實驗九難溶鹽活度積的測定實驗目的和要求：學會銀電極，銀-氯化銀電極的制備方法。掌握電動勢法測定難溶鹽AgCl溶度積的原理及操作方法。學會如何利用測得電動勢值計算AgCl溶度積。儀器試劑：數字式電位差計、銀-氯化銀電極、甘汞電極教學方法：講解演示實驗內容提要銀-氯化銀電極的制備測定銀-氯化銀電極電勢注意事項與安全要求連接儀器時，防止將正負極接錯。實驗十測定電解質溶液的活度因子實驗目的和要求：掌握用電動勢法測定活度因子的基本原理和方法。掌握電解質活度的計算。儀器試劑：數字式電位差計、AgNO3稀溶液、銀-氯化銀電極、甘汞電極教學方法：講解演示實驗內容提要測定不同濃度AgNO3稀溶液的電池電動勢計算不同濃度AgNO3溶液離子平均活度因子及溶液的活度注意事項與安全要求連接儀器時，防止將正負極接錯。實驗十一蔗糖水解反應速度常數的測定實驗目的和要求：掌握旋光儀的結構及工作原理和使用方法；掌握用旋光儀測定蔗糖水解反應的反應速度常數的原理和方法；學會計算蔗糖水解的準一級反應的速率常數等。儀器試劑：旋光儀、超級恒溫槽、4mol/LHCl溶液、蔗糖、蒸餾水教學方法：講解演示實驗內容提要配制蔗糖溶液測定不同時刻蔗糖溶液的旋光度測定完全水解的蔗糖溶液的旋光度注意事項與安全要求裝樣品時，旋光管管蓋旋至不漏液體即可，不要用力過猛，以免壓碎玻璃片。在測定α∞時，通過加熱使反應速度加快轉化完全。但加熱溫度不要超過60℃，加熱過程要防止溶劑揮發，溶液濃度變化。由于酸對儀器有腐蝕，操作時應特別注意，避免酸液滴漏到儀器上。實驗結束后必須將旋光管洗凈。實驗十二乙酸乙酯皂化反應速率常數的測定實驗目的和要求：了解測定化學反應速率常數的一種物理方法----電導法。了解二級反應的特點，學會用圖解法求二級反應的速率常數。儀器試劑：電導率儀、超級恒溫槽、停表、NaOH(分析純)、乙酸乙酯(分析純)、乙酸乙酯鈉(分析純)、移液管、碘量瓶教學方法：講解演示實驗內容提要測乙酸乙酯的電導率計算反應的速率常數注意事項與安全要求配好的NaOH溶液要防止空氣中的CO2氣體進入。乙酸乙酯溶液和NaOH溶液濃度必須相同。實驗十三最大氣泡法測定溶液的表面張力實驗目的和要求：掌握表面張力、表面自由能的物理意義和等溫吸附方程；掌握最大氣泡法測定表面張力的方法。儀器試劑：表面張力測定儀、精密數字(微壓差)壓力計、正丁醇教學方法：講解演示實驗內容提要測定不同濃度正丁醇的表面張力計算出正丁醇的表面吸附量注意事項與安全要求儀器系統不能漏氣。所用毛細管必須干凈、干燥，應保持垂直，其管口剛好與液面相切。實驗十四膠體的制備和電泳實驗目的和要求：學會Fe(OH)3溶膠的制備和凈化。掌握用電泳法測定Fe(OH)3溶膠的ζ電位。明確ζ電位的意義及影響溶膠穩定性的因素。儀器試劑：電泳儀、電泳測定管、電導率儀教學方法：講解演示實驗內容提要制備Fe(OH)3溶膠測定Fe(OH)3溶膠的ζ電位注意事項與安全要求制備Fe(OH)3溶膠時，FeCl3一定要逐滴加入，并不斷攪拌。純化Fe(OH)3溶膠時，換水后要滲析一段時間再檢查Fe3+及Cl-的存在。實驗十五氧彈法測定煤炭的高位發熱量實驗目的和要求：通過對煤的發熱量的實驗測定，對煤的高位發熱量、彈筒發熱量和低位發熱量有比較深刻的認識。掌握煤的發熱量測定原理和方法。儀器試劑：分析天平、托盤天平、氧彈式量熱計、煤教學方法：講解演示實驗內容提要設計實驗測定煤的燃燒熱注意事項與安全要求往水桶內加水時，應注意避免水濺濕氧彈的電極時短路。氧氣瓶在開關總閥前要檢查減壓閥是否關好；實驗結束后要關上鋼瓶總閥，注意排凈余氣，使指針回零備注：本大綱實驗項目可根據學生專業發展和實驗室的情況更改完善。五、課程教學方式與考核方式1.教學方式：學生動手實驗為主，教師課堂講授為輔，教師在學生實驗時巡回指導學生操作2.考核方式：采用實驗前的預習、實驗操作、實驗報告與期末考試相結合，進行綜合考核成績組成：實驗預習10%；平時操作30%；實驗報告20%；期末考試40%六、參考教材及教學參考資料參考教材:孫爾康，徐維清，邱金恒.物理化學實驗.南京：南京大