試驗七藥物的鑒別試驗〔教師〕一、 葡萄糖注射液理化性質：伯醇次之。鑒別方法：1、用斐林試劑〔0.1g/ml0.05g/ml的硫酸銅試劑〕反響生成磚紅色沉淀加熱的條件下2、班氏試劑：在試管中參與葡萄糖注射液0.1mL2、班氏試劑：在試管中參與葡萄糖注射液0.1mL，參與班氏糖定性試劑1mL，混合均勻后，將試管放入盛有開水的燒杯中，加熱煮沸1min~2min，假設試管中溶液在加熱后產生了磚紅色沉淀，說注射液中含有葡萄糖3、可用溴水來鑒別葡萄糖，葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸，使溴水褪色。原理分光光度法：利用分光光度計測量簡潔的吸光度，與標準溶液吸光度比較。紅外光譜：測量樣品溶液的紅外光譜，與標準溶液的紅外光譜圖比較。銀鏡反響：原理：葡萄糖分子中的醛基，有復原性，能與銀氨溶液反響：CHOH-〔CHOH〕4-CHO+2Ag〔NH)OH==CHOH-〔CHOH〕4-COOH+2Ag↓+HO+4NH，2 32 2 2 3被氧化成葡萄糖酸。7、比旋度測定法1dm1ml1gD線〔589.3nm〕，2052.5~53.0，范圍內。原理：5質的特性常數，測定葡萄糖的比旋度，可以鑒別藥物。優選：斐林反響和比旋度測定法。該方法操作簡便，現象易觀看，所用試劑較少，環境污染小。二、 阿司匹林腸溶片理化性質：為白色結晶或結晶性粉末；無溴或微帶醋酸臭，味微酸。構造中有酯基，能夠水解。鑒別方法：原理:受熱分解產生水楊酸和乙酸，水楊酸的酚羥基與三氯化鐵，呈紫堇色。1、三氯化鐵法：本品水溶液加熱放冷后，與三氯化鐵溶液反響，呈紫堇色。2水解反響 阿司匹林與碳酸鈉溶液加熱水解得水楊酸鈉及醋酸鈉加過量稀硫酸酸化后，則生成白色水楊酸沉淀，并產生醋酸的臭氣。3、紅外光譜法：4、薄層色譜：5、高效液相色譜法：在含量測定項下記錄的色譜中，供試品溶液主峰的保存時間應與比照品溶液主峰的保存時間全都。優選：三氯化鐵法和水解法，應用化學法鑒別，簡便，現象易觀看。合并高效液相色譜法更加準確。三、 維生素E軟膠囊1、氧化復原法：原理：VE側鏈上的叔碳原子易自動氧化，生成相應的羥基化合物，本品的乙醇溶液與硝酸供熱，則生成生育酚，溶液顯橙紅色。2、三氯化鐵法：維生素E具有較強的復原性，與三氯化鐵作用，被氧化成對-生育酚，后者與2,2”-聯吡啶作用生成血紅色的絡合物。3、薄層色譜法4、紫外光譜法E0.01284nm254nm5、紅外光譜法鑒別:；6、承受氣相色譜法：7、高效液相色譜法：優選：氧化復原法和紫外光譜法，化學法和光譜法相互補充，使鑒別依據更加充分。四、 硫酸阿托品片鑒別方法：1、vitali反響：2、硫酸—重鉻酸鉀的反響：硫酸阿托品水解后生成的莨菪酸,可以與反響的試劑再加熱的條件下，將水解的莨菪酸氧化成苯甲醛，從而逸出苦杏仁的臭味。3、紅外光譜：本品的紅外光吸取圖譜應與比照的圖譜全都。原理：可判定兩化合物為同一物質。4、硫酸鹽鑒別反響原理：BaSO4的白色沉淀；分別，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。PbSO4液或氫氧化鈉試液中溶解。③取供試品溶液，加鹽酸，不生成白色沉淀〔與硫代硫酸鹽區分〕。5、紙色譜法6、薄層色譜法〔TLC〕：7、紫外光譜法：0.001mol/l1ml中含1mg252nm,257nm254nm8、高效液相色譜法：硫酸阿托品樣品與比照品的主峰相對保存時間全都。優選：vitali反響和硫酸鹽鑒別反響，加紫外光譜法，操作簡潔，現象易觀看。C鑒別方法：化學鑒別法：復原性原理：由于維生素C中具有稀二醇構造，因此其具有較強的復原性，可以被硝酸銀氧化為去氫抗壞血酸，同時會產生黑色金屬銀沉淀。以2，6-其與維生素C顏色的有無來鑒別。與糖類的反響：:依據維生素C生成戊糖，然后在失水轉化成糠醛，依據糠醛可以和吡咯反響的特征，將此混合溶液加熱到50℃而產生藍色色譜法TLC高效液相色譜法：光譜法C0.01mol/l243nm可以依據其在此處的特別性質進展鑒別。紅外分光度法：優選：復原法和紫外光譜法，化學法和光譜法相結合，使鑒別更加準確。六、阿苯達唑膠囊鑒別方法：化學鑒別法原理2位取代胺基后，實際上可以看成是胍基取代化合物，苯環上有丙巰基取代，巰基能夠使醋酸鉛試紙變黑來鑒別原理：本品中含有氮原子，具有與生物堿類似的作用光譜法295nm277nm紅外光譜法：紅外光吸取圖譜應與比照的圖譜全都。優選：化學鑒別法〔1〕和紫外光譜法，化學法和光譜法相互補充，該化學鑒別法所用試劑少，對環境污染小。七、對乙酰氨基酚片。鑒別方法：1原理：本品與稀鹽酸和亞硝酸鈉反響后生成的對氨基酚的與堿性β-萘酚發生重氮反響。2原理：本品含有酚羥基構造，所以可以用三氯化鐵來鑒別。3、水解后與硫酸和乙醇反響原理：對乙酰氨基酚水解后具有乙酰胺構造。4、紅外光譜法5、薄層色譜法6、紫外光譜法7、高效液相色譜法優選：24學方法。八、苯妥英鈉片構造式：鑒別方法：1、本品溶液與堿加熱：分解產生二苯基脲基乙酸，最終生成二苯基氨基乙酸，并釋放出氨氣。2、取本品細粉約相當于苯妥英鈉1g，加水20ml，浸漬使苯妥英鈉溶解，濾過，向濾液中參與二氯化汞試液數滴，可生成白色沉淀，在氨試液中不溶。3、吡啶-硫酸銅試液鑒別：顯藍色的是苯妥英鈉4、紫外光譜法：5、焰色反響：在無色火焰中燃燒,火焰即顯鮮黃色。6、紅外光譜法：7、高效液相色譜法：8、薄層色譜法：測得其所得圖譜應與比照品色譜圖全都。優選：選擇方法45較好，特征性強，現象明顯，對環境污染小，操作簡潔，綜合了儀器分析和化學方法。九、異煙肼片構造式：鑒別方法：1、復原反響：酰肼基具有復原性，復原硝酸銀中的Ag2、沉淀反響：分子中吡啶環有堿性，可以和重金屬鹽類〔氯化汞、硫酸銅、碘化鉍鉀〕以及苦味酸形成沉淀3、縮合反響：異煙肼含酰肼基，可以和含羰基的試劑如香草醛發生縮合反響，生成異煙腙衍生物，為黃色結晶物。4、紅外光譜法：5、紫外光譜法：6、高效液相色譜法7、薄層色譜法。8、戊烯二醛反響(K?ning溴化氰與芳伯胺作用于吡啶環顯黃色沉淀。9、分解產物的反響：異煙肼與無水碳酸鈉或氫氧化鈣共熱，可發生脫羧降解，并有吡啶臭味逸出。10、二硝基氯苯反響〔Vongerichten〕：(無水條件)吡啶及其衍生物 +2,4-二硝基氯苯 混合共熱或熱至熔融加醇制KOH溶液溶解殘渣 溶液紫紅色。光譜法專屬性好。B6構造式 ·HCL試驗方法：1-2,6-二氯醌試液反響原理：維生素B-H，能與氯亞氨基-2,6-二氯醌反響顯藍色。62原理：維生素B構造中含有Cl63、Cl-的檢查原理：維生素B構造中含有Cl64、分解反響原理：本品加熱分解產生吡啶，吡啶顯堿性并有吡啶特臭。5原理：維生素B66、與三氯化鐵反響原理：維生素B6構造中含有烯醇型-0H，能與三氯化鐵試液反響顯紫堇色。優選：25B片的鑒別2構造式 試驗方法：1、熒光反響原理：維生素B2分子中存在п-п電子躍遷。2、熒光分光光度法原理：維生素B2365nm3、紫外-可見分光光