1化學纖維燃燒性能試驗方法氧指數法警告：本文件的使用可能涉及危險材料、操作和設備。它并不打算解決與使用它有關的所有安全或環境問題。本文件的使用者有責任在文件實施前采取適當措施確保人員和環境的安全和健康，并為此目的滿足法定和監管要求。本文件描述了用氧指數測定纖維燃燒性能的試驗方法。本文件僅用于測試纖維在本測試條件下的燃燒性能，控制產品質量，或研究導致某些特定纖維著火的因素，并非用于評估其實際使用中的火災風險。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T4146（所有部分）紡織品化學纖維GB/T6529紡織品調濕和試驗用標準大氣GB/T9994紡織材料公定回潮率GB/T14343化學纖維長絲線密度試驗方法GB/T14345化學纖維長絲捻度試驗方法3術語和定義GB/T4146（所有部分）界定的以及下列術語和定義適用于本文件。3.1氧指數（OI）oxygenindex在規定的試驗條件下，通入氧、氮混合氣體，纖維材料剛好維持燃燒的最低氧濃度，以體積分數表示。4原理試樣垂直固定在具有向上流動的氧氮混合氣體的透明燃燒筒中，點燃試樣的頂端，觀察其燃燒行為。燃燒長度或燃燒持續時間與給定的準則進行比較。通過不同氧濃度下的一系列試驗，計算氧濃度的最小值。5設備5.1燃燒筒燃燒筒應由一個耐熱玻璃管組成，垂直支撐在一個底座上，通過該底座可以引入含氧氣體混合物。2FZ/T50017—XXXX燃燒筒的推薦尺寸為高度450mm～500mm，內徑75mm～100mm。上出口應在必要時由限流孔限制，其出口應足夠小，以從該出口產生至少90mm/s的排氣速度。排氣流速根據附錄A計算。如能獲得相同結果，有或無限流孔的其他尺寸燃燒筒也可使用。燃燒筒的底部，或支撐燃燒筒的底座，應包括一個均勻分布進入燃燒筒的氣體混合物的裝置。所述優選裝置包括擴散器和帶有金屬箔(成蜂窩狀)或玻璃珠的混合室。其他設備，如果顯示出等效的結果，如輻射狀的集合管也可以使用。在試樣支架水平以下安裝多孔篩網有助于防止燃燒碎屑掉落污染氣體進入和堵塞擴散路徑。一種選擇是將燃燒筒分成兩部分來建造，這樣可以使樣品的裝載和清潔更容易。使用安裝在燃燒筒支架內的調平裝置和指示器，可協助燃燒筒及其支架上的測試樣本在垂直方向上對齊。如提供一個黑色的背景，這將有助于觀察燃燒筒內的火焰。5.2試樣夾試樣夾固定在燃燒筒軸中心位置上，并能垂直支撐試樣。試樣夾的框架宜光滑，以減少上升流動氣體中的誘導或湍流。5.3氣源氣源應包括加壓氧氣源和氮氣源或其他氣體，但兩者的純度均不低于99.99%。5.4氣體控制裝置配有合適的氣體流量計或氧氣分析儀測量混合氣體中的氧氣濃度(體積分數)，精度為±0.1%。在溫度[10,30]℃下，試驗煙囪內氣體流速為(40±2)mm/s時，濃度調整精度為±0.1%。在每個氣體供應管道安裝有針閥，校準孔，氣體壓力調節器，壓力表，流量計，以保證通過測試煙囪的氣體流量在要求的限度內。設備應按照附錄A定期校準。5.5氧指數儀典型的氧指數測試儀如圖1或圖2所示。3FZ/T50017—XXXX圖2氮氣和氧氣單獨校準質量流量計的典型的氧指數測試儀5.6點火器4FZ/T50017—XXXX火焰點火器由一根管制成，尖端有直徑為（2±1）mm的噴嘴。能插入燃燒筒并噴出火焰點燃試樣。火焰的燃料應為未混有空氣的丙烷。丙烷氣體的純度應不低于98%。當噴嘴垂直向下時，調節火焰高度為(16±4)mm。建議使用火焰高度計。5.7排煙系統抽煙系統應能夠提供足夠的通風或排氣，以清除從燃燒筒排出的煙塵或灰粒，而不破壞燃燒筒內的氣體流速和溫度。警告：采取適當的預防措施，以保護人員在測試或清潔操作過程中免受有害物質或燒傷。5.8原棉雜質分析機或梳棉機用于對短纖維進行疏松和梳理。5.9紡紗裝置紡紗裝置適用于紡制線密度小于60tex的紗條。若測試少量試樣，可以采用簡易紡紗裝置。附錄B描述了一種簡易紡紗裝置，其他具有相似功能的裝置也可以使用。5.10縷紗測長儀符合GB/T14343規定，紗框周長為(1000±2)mm，帶有調節預加張力和往復導絲裝置。5.11捻度儀符合GB/T14345規定，能按順時針、逆時針兩個方向旋轉，具有捻向指示器和旋轉計數器。5.12天平最小分度值應不大于0.01g。5.13直尺精度±1mm。5.14計時器量程至少為5min，精度±0.2s。5.15密閉容器用于存放調濕后的試樣。6試樣制備6.1短纖維試樣6.1.1用原棉雜質分析機或梳棉機（5.8）將纖維進行開松，使其卷曲束全部打開，纖維處于單纖維蓬松狀態。5FZ/T50017—XXXX6.1.2從開松后的纖維中隨機均勻取出約20g作為紡紗試樣。6.1.3利用紡紗裝置（5.9）將試樣紡成紗線，紗線的線密度不超過60tex。6.1.4在縷紗測長儀（5.10）上平滑地繞取一定長度（整數圈）的紗線，質量為(0.30±0.03)g。對于上述試樣質量不適用的，試樣質量可由相關方約定，并在試驗報告中標識清楚。從卷軸上取下絞紗，絞紗長度約為500mm。6.1.5采用紗線捻度儀（5.11）對絞紗加捻，捻數一般在（110～150）捻之間。對于上述捻數不適用的，捻數可由相關方約定，并在試驗報告中標識清楚。沿加捻的絞紗中間對折成合股線，末端打結，該股線即為測試試樣。6.1.6重復6.1.4～6.1.5，至少制備15個股線試樣。6.1.7若試樣表面存在大量毛羽容易引起表面閃燃時，可在試樣調濕前對試樣做燒毛處理。6.2長絲試樣6.2.1在縷紗測長儀（5.10）上繞取一定長度（整數圈）的長絲，質量為（0.30±0.03）g。對于上述試樣質量不適用的，試樣質量可由相關方約定，并在試驗報告中標識清楚。從卷軸上取下絞紗，絞紗長度約為500mm。6.2.2采用紗線捻度儀（5.11）對絞紗加捻，捻數一般在（60～80）捻之間。對于上述捻數不適用的，捻數可由相關方約定，并在試驗報告中標識清楚。沿加捻的絞紗中間對折成合股線，末端打結，該股線即為測試試樣。6.2.3重復6.2.1～6.2.2，至少制備15個股線試樣。6.3關于試樣洗滌試樣一般不洗滌，若需要洗滌由供需雙方協商確定并在試驗報告中標識清楚。洗滌的程序：將樣品在中性皂液（4%）中浸泡4h，輕輕揉捏，洗凈殘留的皂液后放入溫度不超過50℃、相對濕度（10～25）%的烘箱內至少放置30min。6.4試樣標記為觀察試樣燃燒距離，應在距離試樣點燃端50mm處畫橫線標記。如使用墨水，在點燃前應使標記干燥。7調濕用大氣條件、預調濕、調濕及調濕后試樣存放7.1調濕用大氣條件、預調濕按GB/T6529規定執行。7.2調濕試樣在標準大氣中調濕至少2h，直至達到GB/T6529規定的調濕平衡狀態。7.3調濕后試樣存放調濕后的試樣放入密閉容器（5.15）。8試驗步驟8.1試驗環境溫度10～30）℃,相對濕度：30%～70%。6FZ/T50017—XXXX可將設備安裝在通風柜內，以便每次試驗后排除煙霧和煙塵。但在試驗燃燒過程中，要關閉通風系統，以免影響試驗結果。8.2起始氧濃度選擇根據類似纖維的經驗數值或試樣在空氣中點燃的情況，選擇起始氧濃度。——如果試樣在空氣中迅速燃燒，起始氧濃度選擇18%左右。——如果試樣在空氣中緩慢燃燒或間歇性燃燒，起始氧濃度選擇21%左右。——如果試樣在空氣中離開點火源即滅，起始氧濃度選擇至少25%。8.3試樣安裝確保燃燒筒處于垂直狀態。將試樣打結的一端朝下，安裝在試樣夾中間并加以固定，試樣豎直頂端距離夾持處至少50mm。將試樣夾垂直安裝在燃燒筒的中心位置，保證試樣頂端低于燃燒筒頂部至少100mm；試樣暴露部分的最低端應高于燃燒筒底部至少100mm。8.4氣體控制裝置調節調節氣體混合及流量控制裝置至氧濃度設定值，讓調節好的混合氣流以（40±2）mm/s的流速通過燃燒筒。在點燃試樣前用混合氣體沖洗燃燒筒至少30s，以除去燃燒筒中的空氣。在點火和燃燒過程中保持此流量不變。流速根據附錄A計算。8.5試樣點燃調節點火器的火焰羽長度為（16±4）mm，把點火器噴嘴伸入燃燒筒內。將火焰的最低部分施加于試樣的頂端表面，但不能與側面接觸。施加火焰時間不超過10s，其間每隔5s移開點火器一次，觀察試樣是否被點燃。如果試樣整個頂端面都燃燒起來，就認為試樣已被點燃。立即移去點火器，并開始記錄燃燒時間和觀察燃燒長度。8.6燃燒行為觀察和記錄8.6.1如果試樣點燃后自熄，續燃和陰燃累計時間不到180s；而且續燃和陰燃累計長度不到50mm時，表明氧濃度過低，記錄此次的氧濃度并記錄反應符號為“○”。續燃和陰燃累計時間超過180s，或續燃和陰燃累計長度超過50mm時，表明氧濃度過高，記錄此次的氧濃度并記錄反應符號為“×”。氧濃度既可以根據氧分析儀的示值，也可以按式（1）計算。cO=×100%……………（1）式中：co——氧濃度，以體積分數表示，%；Vo——混合氣體中的氧氣體積，單位為升（L）；VN——混合氣體中的氮氣體積，單位為升（L）。8.6.2應記錄材料燃燒特性，例如：熔滴、煙灰、結炭、焦化、續燃、陰燃或其它需要記錄的特性。8.6.3移出試樣，清潔燃燒筒及點火器。冷卻或更換燃燒筒，使燃燒筒溫度保持（10～30）℃。7FZ/T50017—XXXX8.7逐步選擇氧濃度按照“少量樣品升——降法”，以任意步長變化氧濃度。試驗過程中，按下述原則選擇所使用的氧濃度：a)如果上一次試驗反應符號是“○”,則提高氧濃度；b)如果上一次試驗反應符號是“×”,則降低氧濃度。8.8初始氧濃度確定以任意合適的步長，重復8.3～8.7的步驟，直至所得兩個氧濃度之差≤1.0%，且其中一個反應符號為“○”,另一個反應符號為“×”。用這對氧濃度中反應符號為“○”的氧濃度作為初始氧濃度。這兩個相反的反應符號，不一定是連續出現的；反應符號為“○”的氧濃度不一定比反應符號為“×”的氧濃度低。8.9氧濃度改變8.9.1利用由8.8得到的初始氧濃度，按8.3～8.7的步驟，測試一個試樣，記錄所用的氧濃度值和反應符號。8.9.2取氧濃度改變的步長d=0.2%，重復8.3～8.7的操作，記錄一系列氧濃度值及對應的反應符號，直至得到與8.9.1的反應符號不同為止。8.9.3保持d=0.2%，重復8.3～8.7的操作，再測試四個試樣，記錄每個試樣的氧濃度值及對應的反應符號，最后一個試樣的氧濃度值用cF表示。9結果計算和表示9.1氧指數(OI)計算氧指數（OI）按式（2）計算，以體積分數表示。OI=CF+kd 式中：OI——氧指數，%；cF——8.9.3中最后一個試樣的氧濃度值，%；K——按表1查得的系數，無量綱；9.2K值確定K值和符號取決于按8.9試驗的試樣反應類型。先將8.9.2～8.9.3步驟得到的最后五個反應符號按原序排列，再按照下述方法確定：a)如果第一個反應符號是“×”,則在表1第1列中找出與最后五個反應符號一致對應的那一行，再根據8.9.1～8.9.2步驟得到的反應符號“○”的總數，從表1的（a）項中找出與“○”數目相同的那一列。行列交叉處即為所求K值。b)如果第一個反應符號是“○”,則在表1第6列中找出與最后五個反應符號一致對應的那一行，再根據8.9.1～8.9.2步驟得到的反應符號“×”的總數，從表1的（b）項中找出與“×”數目相同的那一列。行列交叉處即為所求K值，但正負數的符號相反。表1用于計算氧指數(OI)的K值8FZ/T50017—XXXX123456○×9.3氧濃度改變的步長校驗根據最后六個反應，計算氧濃度的標準偏差，按式（3）計算：=σ()2……………（3）中：氧濃度的標準偏差；ci——8.9.2～8.9.3步驟得到的最后六個氧濃度值，%；OI——按式（2）計算的氧指數值，%；n——氧濃度的測定次數。氧濃度改變的步長，應滿足式（4）的條件：<d<………………（4）式中：————氧濃度改變的步長，%；如果滿足條件，則按照式（1）計算的氧指數（OI）有效。否則：a)如果d<,則增大d值，重復8.9.1～8.9.3步驟，直至滿足式（4）的條件；9FZ/T50017—XXXXb)如果d>,則減小d值，重復FZ/T50017—XXXX除非相關材料標準有要求，一般d值不低于0.2%。9.4示列一個典型的示例見附錄C。9.5精密度見附錄D。10試驗報告試驗報告至少包括：a)采用的標準編號（包括出版年份）；b)試樣的必要信息；c)試驗條件(試驗時的溫度和相對濕度)；d)測試結果；e)經協商后對試驗步驟的修改提示及其他與本標準不一致的部分；f)觀察到的異常現象；g)測試日期；h)其他需要注明的信息。FZ/T50017—XXXX（規范性）設備的校準A.1泄漏試驗泄漏試驗應在所有的連接處進行。一旦發生泄漏，會造成燃燒筒內氧濃度改變，影響氧濃度的調節和指示。A.2氣體流動速率流經燃燒筒的氣體流速，可用校準過的流量計或其他等效的設備進行校驗。其準確度為流經燃燒筒流速的±2mm/s。氣體流速按公式（A.1）計算：F=)×106=1.27×106………………(A.1)式中：F——流經燃燒筒的氣體流速，單位為毫米每秒（mm/s）；qv——流經燃燒筒的氣體總流量，單位為升每秒（L/s）；D——燃燒筒內徑，單位為毫米（mm）。A.3氧濃度進燃燒筒的混合氣體中的氧濃度應準確至混合氣體的0.1%（體積分數）。可從燃燒筒中取樣進行分析或用已校準過的氧分析儀分析。至少校核三個不同的濃度，分別代表設備所要用的氧濃度范圍的最大、最小和中間值。A.4整臺設備的性能檢查通過試驗一組已知氧指數的材料，用所得結果與預期結果相比較。FZ/T50017—XXXX（資料性）簡易紡紗B.1簡易紡紗設備B.1.1主要部件有電動機，旋轉軸，以及掛鉤。如圖B.1所示。B.1.2工作原理為電動機帶動旋轉軸運動，固定在旋轉軸一端掛鉤上的散纖維束在旋轉的作用下不斷加捻成紗線。圖B.1簡易紡紗設備示意圖B.2紡紗步驟B.2.1取10g左右開松梳理后的短纖維（參見圖B.2（a。B.2.2將其拉成約300mm長的粗條狀纖維束（參見圖B.2（b。B.2.3從粗條狀纖維束中連續抽出約80mm長的纖維束（參見圖B.2（c。（a）開松梳理后的短纖維（b）粗條狀纖維束（c）細條狀纖維束圖B.2纖維束示意圖B.2.4將抽出的纖維束稍微手工加捻后，將其一端繞過紡紗設備上的掛鉤后和另一端合并于S點（參見圖B.3（a）），用手固定S點。B.2.5預先調節好紡紗設備的轉速，啟動紡紗設備。B.2.6隨著掛鉤的轉動，OS段細纖維條逐漸被加捻，當OS段呈現稍微扭曲狀時（參見圖B.3（b即達到過度加捻狀態，關掉紡紗設備。（a）準備OS段纖維束（b）準備OS段紗線圖B.3纖維條初步加捻示意圖FZ/T50017—XXXXB.2.7一手仍舊固定住S點，一手向后拉伸纖維條，得到一段約80mm長的細纖維條SE（參見圖B.4（a））。注意控制拉伸的速度和力度，確保拉出的細纖維條連續且均勻。B.2.8用手固定住E點后，松掉固定在S點的手。此時OS段的過量捻度開始向后擴散，SE段逐漸被加捻（參見圖B.4（b。注意觀察OE段的捻度是否均勻。若不均勻，則繼續向后拉伸出細纖維條，引導捻度向后擴散或對部分段通過手工解捻調節，以達到均勻的捻度。（a）準備OE段纖維束（b）準備OE段紗線圖B.4細纖維條捻度擴散示意圖B.2.9用手固定住E點，開啟紡紗設備，繼續對OE段加捻，直至這一段也呈現稍微扭曲的狀態，關掉紡紗設備。不斷重復B.2.3～B.2.9步驟，得到足夠長度的紗線。注意每次紡制完成約200mm長的紗線時，將這一段紗線繞在旋轉軸上，一端繞過掛鉤繼續加捻紡FZ/T50017—XXXX（資料性）氧指數測試示例C.1試驗參數試驗參數及相關情況記錄如下：——材料：聚苯硫醚短纖維，規格：2.22dtex×51mm；——試樣質量：0.3g；——試樣調濕：溫度20℃，相對濕度65%，調濕時間2h；——試驗環境：溫度23℃，相對濕度50%；——點燃氣體：丙烷；——氧濃度改變的步長d：0.2%；——試驗日期：2022年3月2日。C.2初始氧濃度的測定按本文件8.8規定進行測試，結果記于表C.1。表C.1初始氧濃度記錄○○○×氧濃度間距不大于1.0%的一對“×”和“○”反應中，“○”反應符號的氧濃度co=33.0%就是初始氧濃度。C.3氧指數的測定按本文件8.9規定繼續進行測試，結果記于表C.2。表C.2氧指數的測試記錄8.9.3c○○○×○○××先將8.9.2～8.9.3進行試驗得到的最后五個反應符號按原序排列：×○○××。第