資料內容僅供您學習參考，如有不當或者侵權，請聯系改正或者刪除。水處理劑:氨基三亞甲基膦酸(ATMP)山東泰和水處理有限公司外觀:淡黃色透明液體項目指標活性組分,%≥50.0三甲叉含量,%≥40.0亞磷酸(以PO33-計)含量,%≤3.5磷酸(以PO43-計)含量,%≤0.8PH值(10g/L水溶液)≤2.0密度(20℃),g/cm3≥1.30氯離子(Cl-計)含量≤2.0鐵(Fe3+)含量,mg/kg≤20.0一、活性組分的測定(美國孟三都)原理這一方法適用酸堿滴定來判斷有機膦化合物溶液中活性組分的濃度。1、儀器:磁力攪拌器自動電位滴定儀2、試劑:1)氫氧化鈉溶液:20g/L2)鹽酸溶液:1+13)氫氧化鈉標準滴定溶液:1.0mol/L3、測定稱取1.5g試樣,精確至0.0002g。將稱取的試樣,加入100mL水溶于200mL高腰燒杯中,然后置于磁力攪拌器上,加入攪拌子,混勻。將電極插入燒杯中,用1.0mol/LNaOH標準滴定溶液滴定,讓滴定進行到經過兩個完整的突變點為止(注:第一個突變點pH在34、結果的表示和計算以質量百分數表示的活性組分含量X按下式計算:X=V×c×0.0997/m×100式中:c—氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,mol/LV—滴定消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mLm—試樣質量,g0.0997—與1.00mL氫氧化鈉[(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的氨基三亞甲基膦酸的質量。二、氨基三亞甲基膦酸含量的測定1、原理在pH≈10的緩沖溶液中,氨基三亞甲基膦酸與Zn2+形成穩定的絡合物,以鉻黑T為指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定過量的Zn2+。2、試劑和溶液a、氯化鋅溶液:c(ZnCL2)=0.02mol/Lb、EDTA標準滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/Lc、氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=0.2mol/Ld、中性紅:1g/L的60%e、鉻黑T指示液:1g/f、氨水-氯化銨緩沖溶液:pH≈103、儀器和設備一般實驗室儀器設備。4、測定步驟稱取4g試樣(精確至0.0001g),全部轉移至500mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。移取20.00mL試樣溶液于錐形瓶中,加1滴中性紅,滴入氫氧化鈉溶液,使溶液由紅色剛好變為黃色為止,加1.0mL緩沖溶液,再移入20.00mL氯化鋅標準溶液,加熱至40-700C5、結果的表示和計算以質量百分數表示的氨基三亞甲基膦酸的含量X,按下式計算:(V0—V1)·c×0.299(V0—V1)·c×747.5X=————————×100=——————————m×20/500式中:c—EDTA標準滴定溶液的濃度,mol/LV0—空白試驗消耗EDTA標準滴定溶液的體積,mLV1—試樣消耗EDTA標準滴定溶液的體積,mLm—試樣的質量,g三、亞磷酸含量的測定1、原理:在pH為7.0-7.5的條件下,碘將亞磷酸根氧化成磷酸根,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定過量的碘。2、試劑和材料:硫代硫酸鈉標準滴定溶液:約0.1mol/L碘溶液:約0.1mol/L乙酸溶液:約6mol/L。移取(99%)HAC36.4g,補蒸餾水至五硼酸銨(NH4B5O8?4H2O):飽和溶液淀粉溶液:10g/L3、分析步驟:稱取2.0g試樣,精確至0.2mg。置于250mL碘量瓶中,加50mL五硼酸銨飽和溶液及25mL碘標準溶液。蓋好瓶塞,輕輕轉動,使瓶中物質混和均勻,加水封閉,于暗處在(25±2)℃的水浴中放置15min,加入5mL6mol/L乙酸溶液,立即用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至淡黃色時,加入約1mL~2mL4、計算:以質量百分數表示的亞磷酸(以PO33-)含量X按下式計算:c·(V0-V1)·(M/2)X=————————————×1001000其中:V0—空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,mLV1—滴定中樣品消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,mLc—硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度,mol/Lm—試樣質量,gM—亞磷酸根的摩爾質量四、磷酸含量的測定1、方法提要在酸性條件下,正磷酸鹽和鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸,用抗壞血酸還原成磷鉬藍。使用分光光度計,于最大吸收波長(710nm)處測定吸光度。2、試劑和材料a、抗壞血酸溶液:17.6g/稱取8.8g抗壞血酸溶于約50mL水中,加入0.10g乙二胺四乙酸二鈉及4mLb、鉬酸銨溶液:6g/稱取3g鉬酸銨溶于200mL水中,加入0.1g酒石酸銻鉀和42mLc、磷酸鹽標準溶液:1mL含有0.02mgPO4按GB/T602配制后,用移液管移取20.00mL,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液用時現配。3、儀器、設備一般實驗室儀器和分光光度計:帶有厚度為1cm4、分析步驟1)工作曲線的繪制在6個50mL容量瓶中,分別加入0mL(試劑空白溶液)、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL磷酸鹽標準溶液。分別加水至約25mL,各加2.0mL鉬酸銨溶液,3.0mL抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,放置10min。使用分光光度計,用1cm吸收池,在710nm波長處,以試劑空白調零測其吸光度。以磷酸根含量(mg)為橫坐標,對應的吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。2)測定將試液A稀釋10倍后取5.0mL于50mL容量瓶中。加水至約25mL,加入2.0mL鉬酸銨溶液,3.0mL抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,放置10min。使用分光光度計,用1cm吸收池,在710nm5、分析結果的表述磷酸含量以質量分數X計,數值以%表示,按下式計算:m1×10-3X=—————————×100m0×5/5000式中:m1——根據測得的試液吸光度從校準曲線上查出的磷酸根質量的數值,單位為毫克(mg);m0——試樣的質量的數值,單位為克(g)6、允許差取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值不大于0.05%五、pH值的測定1、儀器、設備酸度計:精度0.02pH單位,配有飽和甘汞參比電極,玻璃測量電極或復合電極。2、分析步驟稱取(1.00±0.01)g試樣,全部轉移到100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。將試液倒入燒杯中,置于電磁攪拌器上,將電極浸入溶液中,開動攪拌。在已定位的酸度計上讀出pH值。六、密度(比重)的測定1、儀器、設備a、密度計:分度值為0.001g/cm3b、恒溫水浴:溫度控制在(20±0.1)0c、玻璃量筒:250mLd、溫度計:0-500C2、分析步驟將試樣注入清潔、干燥的量筒內,不得有氣泡,將量筒置于200C的恒溫水浴中,等溫度恒定后,將清潔、干燥的密度計緩緩地放入試樣中,其下端應離筒底2cm以上,不能與筒壁接觸,密度計的上端露在液面外的部分所沾液體不得超過2-3分度,待密度計在試樣中穩定后,讀出密度計彎月面下緣的刻度(標有讀彎月面上緣刻度的密度計除外),即為20七、氯化物的測定1、方法提要在酸性介質中,氯離子與過量的銀離子形成氯化銀沉錠,然后用甲基紫作指示劑,用氯化鈉標準滴定溶液滴定過量的銀離子。反應式:Cl-+Ag+=AgCl↓2、試劑和材料硝酸銀溶液:C(AgNO3)約0.02mol/L;氯化鈉標準滴定溶液:C(NaCl)約0.02mol/L;2．4-二硝基苯酚指示劑:飽和水溶液;甲基紫指示劑:1g/L水溶液;氫氧化鈉溶液:c(NaOH)約0.2mol/L。3、分析步驟稱取約4.0g試樣(精確至0.2mg),全部轉移至500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取25.0mL試液置于錐形瓶中,加入20mL水,滴加3-5滴2.4-二硝基苯酚溶液,溶液呈無色,逐滴加入氫氧化鈉溶液,使溶液由無色變為淡黃色,此時溶液pH=2.8-3.5。用移液管移取10mL4、分析結果的表述氯化物(以Cl-計)含量以質量分數X計,數值以%表示,按下式計算:(V0—V)c×0.03546 (V0—V)c×70.92X=—————————×100=—————————m×25/500 式中:V0—試樣中加入的硝酸銀溶液的體積數值,單位為毫升(mL)V—試樣中消耗氯化鈉標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL)c—氯化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L)m—試樣的質量的數值,單位為克(g)0.03546—與1.00mL氯化鈉標準滴定溶液[C(NaCl)=1.000mol/L]相當的,以克表示的氯化物的質量5、允許差取平行測定結果的算術平均值作為測定結果,平行測定結果的絕對差值不大于0.05%。八、鐵含量的測定1、方法提要試樣中的鐵常以三價鐵的形式存在。用鹽酸羥胺將三價鐵離子還原成二價鐵離子,在pH4-6時,二價鐵離子和鄰菲羅啉形成一種紅色的絡合物,用分光光度計在最大吸收波長510nm處,測定其吸光度。2、試劑和材料a、鹽酸羥胺溶液:20%b、鄰菲羅啉溶液:1.5%稱取5.0g鄰菲羅啉(C12H8N2.H2O),溶于250mL95%乙醇中,再加入80mL水,搖勻即可。c、鹽酸溶液:1+1d、氨水溶液:1+1e、高純鐵(≥99.9%)f、鐵標準貯備溶液:0.100mgFe/mL稱取0.1000g高純鐵,精確到0.2mg,置于150mL燒杯中,加10mL濃鹽酸,緩慢加熱直到完全溶解,冷卻,全部轉移到1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。g、鐵標準溶液:0.01mgFe/mL準確移取鐵標準貯備溶液10mL置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液現用現配。3、儀器、設備一般實驗室用儀器和分光光度計:帶有厚度為3cm的吸收池。4、測定1)校準曲線的繪制在6個150mL燒杯中,分別加入0.01mgFe/mL的鐵標準溶液0(試劑空白溶液)、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,各加水40mL,若有必要,用鹽酸溶液借助pH計將溶液的pH調至1.5-2.0。分別加入2mL鹽酸羥胺溶液,混合均勻,再依次加入2mL鄰菲羅啉溶液,混合均勻后,用氨水溶液借助pH計將溶液pH調至5.2-5.8,在可調電爐上將溶液加熱至沸,取下冷卻至室溫,將冷卻后的溶液轉移到100mL容量瓶中,并用水稀釋至刻度,搖勻。使用分光光度計,用3cm吸收池,在510nm波長處,以水為參比測定其吸光度。從每個標準參比溶液的吸光度中減去試劑空白溶液的吸光度,以鐵含量(mg)為橫坐標,對應的吸光度為縱坐標,繪制校準曲線。2)分析步驟稱取約2.0g試樣,精確至0.2mg,全部轉移到150mL燒杯,稀釋至約40mL處。用鹽酸溶液或氨水溶液借助pH計將其pH值調至1.5-2.0,加入2mL鹽酸羥胺溶液,混合均勻。再加入2mL鄰菲羅啉溶液,混合均勻。用氨水溶液借助pH計將溶液的pH值調至5.2-5.8。在可調電爐上加熱至沸,取下冷卻至室溫,將冷卻后的溶液轉移到100mL容量瓶中,并用水稀釋至刻度,搖勻。同時作試劑空白試驗。使用分光光度