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文檔簡介

實驗甲苯、苯胺、苯甲酸混合物的分離與鑒定一、 實驗目的了解混合物分離的一般程序。掌握萃取分離的原理及實驗技術。掌握蒸餾法、重結晶法的原理及實驗技術。熟悉紅外光譜儀的操作、譜圖解析及鑒定有機物結構的一般方法。二、 實驗原理本實驗是利用混合物中各組分化學性質及溶解性的差異進行分離，利用紅外光譜法進行結構鑒定。三、 分離程序圖1甲苯+苯甲酸+苯胺混合物的分離程序四、主要儀器及試劑

4.100mL分液漏斗2個6.50mL、100mL4.100mL分液漏斗2個6.50mL、100mL燒杯各2個8.玻璃棒1個10.2mol/L、4mol/LHC1各保存于250mL滴瓶中12.lmol/LNaHCO3保存于250mL滴瓶中14.紅外燈干燥箱1臺16.旋轉式蒸發器1臺18.干燥器1個5.孔漏斗架1個7.10mL移液管2個9.直徑5cm漏斗1個11.5%NaOH保存于250mL滴瓶中13.甲苯+苯甲酸+苯胺混合物15.蒸餾裝置1套17.濾紙19.25ml蒸餾瓶3個五、實驗步驟取5mL甲苯+苯甲酸+苯胺混合物于100ml分液漏斗中，加入2mo1/LHC1至pH=3，充分搖動，此時苯胺與HC1反應生成易溶于水的苯胺鹽酸鹽。加入10mL乙醚萃取（5?8））min,靜置，分離水層和醚層。于水層中加入5%NaOH至pH=10，充分搖動，此時苯胺游離出來，再加入10mL乙醚萃取（5?8）min，靜置，分離水層和醚層。此時苯胺進入乙醚層，將乙醚揮發除去，剩余物即為苯胺，采用KBr涂片法測其紅外光譜，解析譜圖并與薩特勒標準紅外譜圖相對照，鑒定其結構。將第一次分離的乙醚層水洗除去殘余HC1，再用lmol/LNaHCO3調至pH8?9,并適當過量，使水相的體積約為10mL。此時苯甲酸生成溶于水的苯甲酸鈉，加入10mL乙醚，萃取（5?8）min，分離乙醚層和水層。將乙醚層常壓蒸餾，截取甲苯餾分，用KBr涂片法，測其紅外光譜。水層用4mo1/LHC1酸化至pH2?3,此時苯甲酸鈉轉變為苯甲酸，過濾得苯甲酸粗品，用水重結晶得苯甲酸純品，于110°C恒溫烘箱干燥2h,用固體壓片法，測定紅外光譜，鑒定其結構。六、 數據處理對測得的紅外光譜進行解析，推出分子結構，并與標準譜圖對照確定之。七、 思考題對甲苯+苯甲酸+苯胺混合物樣品，除文中介紹的剖析流程和剖析方法外，再設計出1?

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