中藥制劑理化判別方法

中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第1頁

第一節必備知識一、理化判別意義

中藥制劑理化判別是利用其藥味(原料藥)中某種或某類指標性成份理化性質，經過化學分析方法和儀器分析方法，檢測相關成份在制劑中是否存在，進而對所含藥味與處方一致性做出判斷，到達判定藥品真偽之目標。藥品真實性檢定是藥品質量控制主要內容，是評價藥品質量主要依據。假如藥品缺乏真實性，則可判定為不合格藥品，并以假藥論處。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第2頁二、理化判別特點

理化判別是以制劑藥味中指標性成份（主要為有效成份或特征性成份）為檢測對象，故能夠愈加客觀深刻地評價藥品真實性。對于液體制劑或其它不含原料藥粉制劑，理化判別則顯得為主要。

中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第3頁三、理化判別方法當前中國藥典收載理化判別方法有：普通化學判別法、微量升華法、熒光判別法、分光光度法、薄層色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法等。其中色譜法尤其是薄層色譜法得到廣泛應用，這主要是因為色譜法含有分離分析雙重功效，從而大大提升了判別工作靈敏度和專屬性，并成為今后中藥制劑判別發展方向。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第4頁

《中國藥典》（）新增中成藥（116種）判別方法

判別方法應用具種說明薄層色譜114高效液相色譜4氣相色譜3主要判別揮發性成份分光光度法0普通化學反應法2熒光判別法0微量升華法0顯微判別法29適適用于含藥粉劑型中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第5頁第二節普通化學反應法

（

GeneralChemicalReaction）一、原理

普通化學反應法是利用檢測試劑與制劑中指標性成份發生化學反應，依據所產生顏色、沉淀或氣體等現象，來判斷一些成份或一些藥味有沒有。由此可見，所謂普通化學反應法即通常所說顯色反應和沉淀反應。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第6頁二．特點

1.普通化學反應法含有操作簡便，適用性較強等特點。2.其否定功效往往強于必定功效,專屬性較差。3.易發生假陽性或假陰性反應中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第7頁假陽性或假陰性反應克服方法以下：①對樣品進行預處理，除去干擾性成份，富集被檢成份。②選取專屬性較強檢測試劑。③必要時做陽性或陰性對照試驗加以驗證，確保其專屬性和靈敏度。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第8頁

三、慣用普通化學反應主要用于制劑中生物堿、黃酮類、蒽醌類、皂苷、香豆素、萜類以及各種礦物類成份判別

（一）生物堿1.

碘化鉍鉀反應產生紅棕色沉淀2.碘化汞鉀反應產生類白色沉淀3.硅鎢酸反應產生白色沉淀4.苦味酸反應產生黃色結晶性沉淀需在酸性條件下進行。注意事先排除其它成份干擾。少數生物堿不與上述通用沉淀試劑反應，而含有專屬性較強其它反應。

中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第9頁（二）黃酮類化合物

最多使用檢識反應為鹽酸—鎂粉反應，呈紫紅色。大山楂丸（山楂）、抗骨增生丸（淫羊藿）、參茸保胎丸（黃芩）等。另外，黃芩提取物采取二氯氧鋯-鹽酸顯色反應進行檢識。（三）蒽醌類化合物

主要應用堿液反應（Borntrager反應），陽性反應呈紅色，加酸紅色褪去呈黃色。比如大黃流浸膏。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第10頁（四）皂苷

慣用定性判別反應有：①泡沫反應

樣品水溶液振搖后，產生持久性泡沫。

②醋酐—濃硫酸反應

甾體皂苷展現污綠色，三萜皂苷展現紅、紅紫色。③濃硫酸反應

展現紅、紅紫色。

④三氯化銻或五氯化銻反應

氯仿液呈紫蘭色。

⑤氯仿—濃硫酸反應

氯仿層出現紅色或蘭色，并具綠色熒光。例：地奧心血康膠囊（黃山藥和穿山龍薯蕷提取物）、養心定悸膏（甘草、紅參、麥冬）。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第11頁（五）香豆素、內酯類和酚類慣用檢識反應有：①氯亞氨基-2，6-二氯醌-四硼酸鈉反應（Gibbs反應），展現藍色。②異羥肟酸鐵反應呈紅色。應用具種有：養陰清肺膏（牡丹皮）、前列舒丸（牡丹皮）等。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第12頁（六）揮發性成份

主要使用香草醛—濃硫酸反應檢識這類成份，正反應呈紅、紅紫色。應用具種主要有：萬應錠（冰片）、牛黃解毒片（冰片）、養心定悸膏（桂枝、生姜）等。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第13頁（七）礦物藥朱砂、石膏、雄黃等為中成藥中常見礦藥。1.朱砂（主含HgS）主要采取銅片反應。HgS+2HCl+Cu→CuCl2+Hg（白△↑）+H2S天王補心丹等中成藥中朱砂判定。

2.石膏、牡蠣、海螵蛸等這類藥品均富含鈣鹽，主要采取草酸銨反應。CaSO4+(NH4)2C2O4→CaC2O4（白）↓+(NH4)2SO4

CaC2O4溶于鹽酸，難溶于醋酸。CaC2O4+2HCl→CaCl2+H2C2O4止咳桔紅口服液（石膏）、安胃片（海螵蛸）、龍牡壯骨顆粒（牡蠣、龍骨、乳酸鈣、葡萄糖酸鈣等）

中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第14頁

3.雄黃（主含As2S2）

（1）氯化鋇沉淀法（檢出硫）

As2S2+KClO3+4HNO32K3AsO3+H2SO4+Cl2↑+4NO↑H2SO4+BaCl2BaSO4↓（白）牙痛一粒丸

（2）硫化氫反應（檢出砷）

2As2S2+7O22As2O3+4SO2↑As2O3+3H2O2H3AsO32H3AsO3+3H2SAs2S3(黃)+6H2O

As2S3在鹽酸中析出黃色沉淀，并溶于碳酸銨中

4As2S3+12(NH4)2CO34(NH4)3AsO3+4(NH4)3AsS3+12CO2↑小兒驚風散等。[o]中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第15頁（八）動物藥常含有較多蛋白質或氨基酸、故判別這類藥品，常使用茚三酮反應，正反應呈紅紫色。比如：龜齡集（鹿茸、海馬、等）、參茸保胎丸（阿膠、鹿茸）等。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第16頁四、操作方法（1）供試液制備（見前述）（2）操作方式大多為試管反應，或在檢測試紙上、或在蒸發皿（坩堝）中進行反應中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第17頁五、結果判斷將反應現象或結果與藥品標準對照，若一致則符合要求。若不一致則判定為不符合要求。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第18頁六、注意事項①試管反應普通使用2×10cm試管，取供試液1~2ml。加入檢測試液時，試管應稍傾斜，試液應沿試管內壁逐滴加入，滴管下口不得觸及內壁。②加入反應試液后普通需振搖試管，使之與供試液混勻。振搖時應緩緩搖擺振搖，不得上下振搖，手指不允許堵塞試管口，若需層反應，則不得振搖試管。③普通需在白色背景下觀察反應所產生顏色或沉淀，若沉淀為白色或類白色則需在黑色背景下觀察。④假如反應需加熱，普通在水浴中加熱。用試管夾夾持試管，內容物不得超出容積2/3，試管應傾斜45度，試管口不得閉塞，并不得朝向人。加熱有機溶液絕對不允許使用明熾熱源。⑤假如反應需無水條件，必須保持試管、蒸發皿等容器干燥，比如醋酐—濃硫酸反應。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第19頁七、應用實例1.千柏鼻炎片2.小兒清熱止咳口服液3.茴香橘核丸4.地奧心血康膠囊5.養陰清肺膏6.安胃片7.天王補心丹8.牙痛一粒丸9.中風回春片中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第20頁第三節升華判別法

（Sublimation）

一、原理本法是利用一些成份升華性，在一定溫度下將其從制劑中升華分離出來，并以升華物所含有一些理化性質作為制劑判別依據。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第21頁二、特點升華法含有簡便、實用等特點，因為升華性僅為少數中藥化學成份所含有且升華物純度較高，故該法專屬性亦很好。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第22頁三、操作方法大多采取微量升華法，少數使用坩堝法或蒸發皿法，在此，僅介紹微量升華。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第23頁六味地黃丸中冰片升華物六味地黃丸中冰片升華物顯微鏡下觀六味地黃丸中冰片升華物香草醛濃硫酸顯色中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第24頁

四、注意事項

①升華時應緩緩加熱，溫度過高，易使藥粉焦化，在載玻片上產生焦油狀物，影響對升華物觀察或檢識。溫度控制可經過調整酒精燈火焰與石棉板間距來實現。②樣品粉末用量普通約0.5g，過少不易產生足夠量升華物。③可在載玻片上滴加少許水降溫，促使升華物凝集析出。④無金屬片，可用載玻片代替。

中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第25頁五、應用實例（P58）(一)萬應錠判別（二）小兒驚風散判別（反應機理）（三）明目地黃丸判別中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第26頁第四節熒光判別法

（Fluorescence）一、原理

熒光判別法是利用制劑中一些成份，如黃酮類、蒽醌類、香豆素類等在可見光或紫外光照射下能產生一定顏色熒光性質，對中藥制劑進行判別。有成份本身不具熒光性，但加酸、堿處理后，或經其它化學方法處理后也可產生熒光供判別用。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第27頁二．特點本法操作簡便、靈敏，含有一定專屬性。比如大黃和土大黃，前者顯棕色至棕紅色熒光，而后者顯亮藍色熒光，很輕易區分。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第28頁三、操作方法

取中成藥提取液點加于濾紙上或加入蒸發皿中，置紫外光燈（365nm）下約10cm處觀察所產生熒光。必要時可在供試品上加酸、堿或其它試劑，再觀察熒光及其改變。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第29頁四、注意事項①熒光強度較弱，故普通需在暗室中觀察熒光。②供試液普通用毛細管吸收，少許屢次點加在濾紙上，使斑點集中且含有一定濃度。③紫外光對人眼睛和皮膚有損傷，操作者應防止與紫外光較長時間接觸。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第30頁五、應用實例（P59）（一）元胡止痛片（二）五味麝香丸（三）熱炎寧顆粒中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第31頁第五節薄層色譜判別法

（ThinLayerChromatographyTLC）

一、原理基于相同物質在同一色譜條件下，表現出相同色譜行為這一基本規律，在同一塊薄層板上點加供試品和對照物，在相同條件下展開，顯色檢出眾譜斑點后，將所得供試品與對照物色譜圖進行對比分析，從而對藥品進行定性判別。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第32頁二、特點

（一）簡便、快速、易普及、含有分離和分析雙重功效，且采取共薄層對照分析法，故專屬性亦較強。（二）系統適用性試驗。(05版藥典新增)1.檢測靈敏度2.分離度3.重復性中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第33頁1.檢測靈敏度

主要用于限量檢驗.采取供試品溶液和對照品溶液與稀釋若干倍（10倍）對照品溶液在要求色譜條件下，于同一塊薄層板上點樣、展開、檢視，后者應顯示清楚斑點。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第34頁2.分離度

用于判別時，對照品溶液與供試品溶液中對應主斑點，應顯示兩個清楚分離斑點。用于限量檢驗和含量測定時，要求定量峰與相鄰峰之間有很好分離度，除另有要求外，分離度應大于1.0。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第35頁分離度（R）計算公式為：R=2(d2-d1)/W1+W2式中d1為相鄰兩峰中后一峰與原點距離；d2為相鄰兩峰中前一峰與原點距離；W1及W2為相鄰兩峰各自峰寬；ABW1W2d1d2中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第36頁3.重復性

主要用于含量測定.即同一供試品溶液在同一塊薄層板上平行點樣待測成份峰面積測量值相對標準偏差(RSD)應小于3.0%；需顯色后測量相對標準偏差應小于5.0%。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第37頁（三）對照物設置

對照物分為對照品（主要為有效成份和特征性成份單體）、對照藥材和對照提取物三種。對照物設置有四種方式：①設置一個或數種對照品②設置對照提取物③設置一個或數種對照藥材④同時設置對照品和對照藥材(“雙對照”)，它要求樣品色譜圖中主斑點應與對照品和對照藥材色譜圖中相關斑點相一致，從而大大提升了薄層色譜判別法專屬性和整體性，可有效地檢出藥品是否使用了假冒藥材.中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第38頁（四）TLC已廣泛用于中藥材及其制劑檢驗，成為中藥判別主要方法和鮮明特色。（五）中國藥典大多數品種采取硅膠薄層色譜法，少數使用聚酰胺薄層色譜法和氧化鋁色譜法。薄層色譜法還可用于藥品雜質檢驗和含量測定。

中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第39頁三、影響薄層色譜判別主要原因

影響原因較多，比如供試液凈化程度，吸附劑性能和薄層板質量、點樣（原點）質量、展開劑組成和飽和情況、對照品純度、展開距離、相對濕度和溫度等。重點介紹展開劑、相對濕度、溫度和pH值影響。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第40頁四、儀器與材料（一）薄層板1.市售薄層板（亦稱預制薄層板）除另有要求外，普通要求使用市售薄層板。市售薄層板分普通薄層板和高效薄層板兩種。慣用有硅膠薄層板、硅膠GF254薄層板、聚酰胺薄層板、氧化鋁薄層板等。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第41頁2.自制薄層板

在確保色譜質量前提下，如需對薄層板進行處理和化學改性，以適應供試品分離要求時，也可用試驗室自制薄層板，除另有要求外，玻板可用10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm、20cm×20cm不一樣規格，最慣用固定相有硅膠G、硅膠GF254、硅膠H、硅膠HF254等。其顆粒大小，普通要求直徑為10~40μm。薄層板采取濕法制備，即使用涂布器將制好固定相糊均勻涂布于玻板上。所用涂布器應能使固定相在玻板上涂成一層符合厚度要求均勻薄層。涂布器有手動、半自動、全自動等類型。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第42頁不一樣規格薄層板鋪制薄層板中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第43頁（二）點樣器材為了增強藥品定性判別可比性，中國藥典要求采取定量點樣。最慣用是微升毛細管（定容毛細管），為了提升點樣效率和質量，還可用點樣輔助設備，如點樣支架、半自動或自動點樣器。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第44頁（三）展開容器

應使用專用展開缸，展開缸有水平式及直立式兩種類型。上行展開普通使用直立展開缸，它又分為平底式和雙槽式，雙槽展開缸含有節約溶劑、便于預平衡、可控制展開箱內濕度等優點。展開缸蓋子應能密閉，體積應與薄層板大小相適應。不能用生物標本缸等其它玻璃器皿作為展開缸，不然影響展開質量。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第45頁全自動點樣儀微升毛細管雙槽展開缸中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第46頁（四）顯色（檢視）裝置展開后薄層板，普通需采取對應顯色（檢視）方法使板上被檢成份斑點顯色。噴霧顯色應使用玻璃噴霧瓶或專用噴霧器，要求用壓縮氣體使顯色劑呈均勻霧狀噴出；浸漬顯色可用專用玻璃器皿或適宜展開缸做為浸漬槽；蒸氣熏蒸顯色可在雙槽展開缸或大小適宜干燥器中進行；熒光檢視裝置為裝有可見光、254nm及365nm紫外光源和對應濾光片暗箱，可附加攝像設備供拍照圖像用，暗箱內光源應有足夠光照度。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第47頁噴霧顯色熒光顯色中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第48頁

五、操作方法普通操作步驟為：薄層板制備（制板）→點樣→展開→顯色與檢視（一）薄層板制備1.市售薄層板

臨用前普通應在１１０℃活化３０分鐘。聚酰胺薄膜不需活化。如在貯放期間被空氣中雜質污染，使用前可用三氯甲烷、甲醇或二者混合溶劑在展開缸中上行展開預洗，110℃活化，放干燥器中備用。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第49頁2.自制薄層板

除另有要求外，將1份固定相和3份水（或0.2﹪～0.5﹪羧甲基纖維素鈉水溶液）在研缽中向同一方向研磨混合，去除表面氣泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上平穩地移動涂布器進行涂布，取下涂好薄層玻璃板，置水平臺上室溫下晾干后，在１１０℃烘30分鐘活化，馬上置干燥器中備用。薄層板普通要求新鮮制備，當日使用。使用前應在反射光及透射光下檢驗其質量，若板面不均勻、不平整或有麻點、有氣泡、有破損及污染等情況，應棄去不用。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第50頁（二）點樣1.供試品溶液制備

主要采取浸漬法、回流以及超聲等方法提取，液液萃取法或固液萃取法進行精制。有成份在藥品中是以苷或酯等結合態存在，檢驗前需水解成游離態再與對應對照品一同展開分離、判別。如萬應錠中熊膽判別、定坤丹中人參和三七判別和牛黃上清丸中大黃判別。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第51頁2.原點點加除另有要求外，在干燥潔凈環境，用專用毛細管或半自動、自動點樣器械點樣于薄層板上形成原點。原點普通為圓點狀或窄細條帶狀。原點基線距板底邊10~15mm，高效板原點基線離底邊8~10mm。圓點狀原點直徑普通小于3mm；條帶狀寬度普通為5~10mm。高效板條帶寬度為4~8mm，原點間距離可視斑點擴散情況以不影響檢出為宜，普通不少于8mm，高效板樣品間隔不少于5mm。毛細管接觸點樣時應少許屢次點加，才能確保原點小而圓。還需注意勿損傷薄層表面，點加條帶原點時應注意條帶均勻性，用噴霧狀條帶點樣器，可確保點樣質量。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第52頁≥8mm原點起始線≥5mm8~15cm1~1.5cm溶劑前沿展開劑液面中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第53頁（三）展開點樣后薄層板放入加有展開劑展開缸中，密閉，普通采取上行一次展開。薄層板浸入展開劑深度以液面距原點5mm為宜，溶劑前沿到達要求展距后，取出薄層板，晾干，待檢測。普通上行展開8~15cm，高效板上行展開5～8cm。必要時可進行二次展開或雙向展開。比如，益氣養血口服液中陳皮薄層判別即采取二次展開，先以乙酸乙酯－甲醇－水－吡啶（100︰17︰13︰5）展至3cm，取出晾干；再以甲苯－乙酸乙酯－甲醇－水（20︰10︰1︰1上層）展至8cm，取出晾干。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第54頁展開前普通需用展開劑對展開缸進行預平衡，即使缸內展開劑氣液兩相到達動態平衡，該過程亦稱“飽和”。為此可在展開缸內加入適量展開劑，密閉，保持15~30分鐘。預平衡后，快速將薄層板放入展開缸中，馬上密閉，展開。若薄層板需同時預平衡，可將點樣后薄層板放入雙槽展開缸一側槽中，另一側槽中加入展開劑，如上法預平衡后，再將展開劑移入放有薄層板槽中，展開。展開劑要求新鮮配制，不要屢次重復使用。展開劑配制后若分層，則應按要求放置分層后取需要一相（上層或下層）使用。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第55頁（四）顯色與檢視

1.顏色較深成份可直接在日光下檢視其斑點。2.無色或淺色成份多用噴霧法或浸漬法以適宜顯色劑顯色，或再加熱使之顯色，在日光下檢視。3.有熒光物質或遇一些試劑可激發熒光物質可在紫外燈（365nm）下觀察熒光色譜。4.有成份可用試劑蒸氣熏蒸（如碘蒸氣、氨蒸氣）顯色。5.一些無色有紫外吸收且不產生熒光成份可用熒光淬滅法顯色。即在含有熒光劑硅膠板（如硅膠GF254板），在紫外光燈（254nm）下觀察板面上該成份形成熒光淬滅色譜。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第56頁GF254薄層板GF254薄層板在熒光燈下熒光淬滅法GF254薄層板中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第57頁六、統計薄層色譜圖象可采取攝像設備拍照，以光學照片或電子圖象形式保留。也能夠用掃描儀統計對應色譜圖。薄層色譜數碼相機成像系統中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第58頁七、結果判斷供試品色譜中，在與對照品、對照藥材或對照提取物色譜對應位置上，顯相同顏色或熒光斑點，則判斷為符合要求。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第59頁八、應用實例（一）六味地黃丸中牡丹皮判別1.丹皮酚；2~5.六味地黃丸中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第60頁1~12.一捻金；13.人參二醇+人參三醇（二）一捻金中人參判別中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第61頁（三）龜齡集中人參判別

1~4.龜齡集；5.人參對照藥材；6.人參皂苷Rb1(S1)、Re(S2)、Rg1(S3)中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第62頁（四）萬氏牛黃清心丸中黃連判別1~5.萬氏牛黃清心丸；6.黃連對照藥材；7.小檗堿

中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第63頁（五）華佗再造丸薄層色譜圖（噴顯色劑前）（噴顯色劑后）1.12.吳茱萸對照藥材；2.11.川芎對照藥材；3～10.華佗再造丸中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第64頁第五節紫外-可見光譜判別法(UltravioletandVisibleSpectroscopy)一、原理一些中藥或中成藥經適當處理后，所得紫外吸收光譜是由其各組分特征吸收疊加而成。若將中藥制劑作為一個特定整體，在一定測試條件下，只要各藥味及其成份組成與含量相對穩定，則其紫外吸收光譜含有一定特征性和重現性，能夠用于定性判別。

兩組分加和紫外吸收光譜中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第65頁二、特點分光光度判別法簡便、靈敏、易普及。但因為紫外光譜分辨率較低，圖譜簡單，一些不一樣樣品可能給出極其相同光譜圖，使其在實際工作中受到一定限制。假如對樣品進行前處理，除去干擾成份，則可有效地提升該法專屬性。中國藥典僅有少數中成藥品種收載了分光光度判別法，比如，木香檳榔丸等。中國藥典要求以最大吸收波長（λmax）做為判別參數。樣品吸收峰波長應在該品種項下要求波長±2nm以內。復方丹參片紫外譜線組圖中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第66頁三、操作方法（P77自學）四、注意事項（P77自學）五、結果判斷將供試品最大吸收波長和藥品標準要求進行比較，二者假如一致，則判定為符合要求。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第67頁六、應用實例木香檳榔丸

處方：木香、檳榔、枳殼、陳皮、青皮（醋炒）、香附（醋制）、三棱（醋制）、莪術（醋制）取本品粉末4g，置蒸餾瓶中，加水10ml，使供試品濕潤后，水蒸汽蒸餾，搜集餾液約100ml，照紫外分光光度法（中國藥典附錄VA）測定，在253nm波優點有最大吸收。（檢出揮發性成份）中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第68頁

第六節氣相色譜判別法(GasChromatographyGC)

一、原理在一定色譜條件下，相同物質應含有相同色譜特征（分配系數）和色譜行為（保留值）。所以，在同一色譜條件下，將供試品溶液和對照品溶液分別注入氣相色譜儀，對二者氣相色譜圖進行比對，依據供試品是否給出與對照品保留時間相同色譜峰，從而對樣品作出定性分析。這種方法可稱為保留時間比較法，中國藥典即采取此法對一些中成藥進行真偽判別。保留時間（tR）系指從進樣開始，到該組分色譜峰頂點時間間隔。中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第69頁色譜峰示意圖中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第70頁二、特點

氣相色譜法含有高分辨率，高靈敏度、快速、準確等特點，尤其適合分析制劑中揮發性成份，如麝香酮、薄荷醇、冰片、水楊酸甲酯等。普通情況下氣相色譜不適合分析蒸汽壓較低也即揮發性較小成份，所以該法在實際工作中含有一定不足。

三、操作方法（自學）四、注意事項（自學）氣相色譜儀中藥制劑理化鑒別的方法專家講座第71頁五、結果判斷比較供試品與對照品色譜圖，供試品展現與對照品保留時間相同色譜帶，則判斷為符合藥品標準要求。所謂保留時間相同是指基本相同，彼此相差百