一種測(cè)定羅丹明b的新方法

目前，國(guó)內(nèi)外關(guān)于色素的檢測(cè)技術(shù)主要包括質(zhì)譜法。表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)可以明顯提高待測(cè)物質(zhì)的電化學(xué)信號(hào),改善修飾電極的靈敏度和選擇性,表面活性劑修飾電極的結(jié)構(gòu)與生物細(xì)胞中的類脂雙層結(jié)構(gòu)相似。它被廣泛應(yīng)用于電極修飾中,劉忠勇1實(shí)驗(yàn)1.1儀器、檢測(cè)設(shè)備CHI440C型電化學(xué)工作站:上海辰華儀器公司;FA1604N型電子天平:上海精密科學(xué)儀器公司;KQ-100B超聲清洗器:昆山市超聲儀器有限公司;DHS-2C型精密數(shù)顯酸度計(jì):上?？祵庪姽饧夹g(shù)有限公司;DHG-9076型干燥箱:上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司。1.2化學(xué)試劑及試劑所有化學(xué)試劑均為分析純?cè)噭?。羅丹明B購(gòu)買于阿拉丁試劑有限公司;十二烷基苯磺酸鈉、鐵氰化鉀、亞鐵氰化鉀、磷酸、葡萄糖來(lái)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;醋酸、硼酸來(lái)自上海潤(rùn)捷化學(xué)試劑有限公司;氫氧化鈉來(lái)自永豐化學(xué)試劑廠;所有溶液均用去離子水配制。1.3實(shí)驗(yàn)方法1.3.1碳球的制備采用水熱合成法制備碳球,將60mL0.5mol·L1.3.2電極裝飾準(zhǔn)確稱取3.0mg碳球于1.0mL0.1mmol·L1.3.3工作電極對(duì)電極的影響采用三電極體系,以SDBS/CSs/GCE為工作電極,鉑絲電極為對(duì)電極,飽和甘汞電極為參比電極。富集過(guò)程是工作電極SDBS/CSs/GCE置于20.0μmol·L2結(jié)果與討論2.1圖像掃描納米數(shù)據(jù)的圖圖2為CSs不同放大倍數(shù)的掃描電鏡圖。從圖中可以發(fā)現(xiàn)CSs呈球狀分布,直徑約600nm,大小一致,分散均勻。2.2修復(fù)電極的電電表圖3為GCE、CSs/GCE、SDBS/CSs/GCE電極(分別用曲線a,b,c表示)在含20.0μmol·L2.3羅丹明b的峰電流和峰電位考察了CSs質(zhì)量濃度對(duì)電極性能的影響。如圖4(a)所示,當(dāng)CSs質(zhì)量濃度增加到3.0mg·mL圖5考察了pH對(duì)羅丹明B峰電流和峰電位的影響。如圖5(a)所示,羅丹明B的氧化峰電流隨著pH的增大而增大,在pH為6時(shí)羅丹明B的氧化峰電流達(dá)到最大值,當(dāng)pH繼續(xù)增大而超過(guò)6時(shí),羅丹明B的氧化峰電流逐漸減小。因此,羅丹明B溶液的最佳pH為6。圖5(b)考察了羅丹明B的峰電位與pH的關(guān)系。從圖中可得知,羅丹明B的峰電位隨著pH的增加向負(fù)方向移動(dòng),其峰電位的線性方程為E2.4掃描速率的影響在SDBS/CSs/GCE上,利用循環(huán)伏安法探究不同掃描速率對(duì)羅丹明B的氧化峰電流的影響。分別在25、50、75、100、125mV·s2.5氧化峰電流的測(cè)定最佳實(shí)驗(yàn)條件下,利用方波溶出伏安法測(cè)定不同濃度羅丹明B的氧化峰電流如圖7(a)所示。從圖中可以發(fā)現(xiàn),隨著羅丹明B濃度的增大,氧化峰電流也逐漸增加。從圖7(b)可知,羅丹明B濃度c和響應(yīng)電流i在0.011.0μmol·L2.6抗重復(fù)試驗(yàn)和抗干擾試驗(yàn)重復(fù)制備6支SDBS/CSs/GCE,在最優(yōu)條件下分別對(duì)20.0μmol·L2.7羅丹明b含量實(shí)驗(yàn)以SDBS/CSs/GCE作為工作電極分析了市售辣椒粉中羅丹明B的含量。結(jié)果測(cè)得實(shí)際樣品氧化峰電流值為零,即所測(cè)樣品中不含有羅丹明B。為了評(píng)價(jià)該方法的準(zhǔn)確度,進(jìn)一步通過(guò)加標(biāo)回收法對(duì)樣品進(jìn)行了檢測(cè),同時(shí)利用高效液相色譜法HPLC分析同一樣品對(duì)該本方法的可靠性進(jìn)行了驗(yàn)證,由表1可知,本方法分析所得羅丹明B含量與HPLC法所測(cè)定的結(jié)果具有良好的一致性,且加標(biāo)回收率在98.7%110.0%之間。3羅丹明b的測(cè)定提出了方波溶出伏安法測(cè)定羅丹明B,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,SDBS/CSs對(duì)羅丹明B具有良好的吸附能力及很好的電催化氧化效果,該電極具有較高的準(zhǔn)確度、較好的精密度和選擇性,為羅丹明B的測(cè)定提供了一種新方法。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,該方法具有較寬的檢測(cè)范圍(0.0120.00μmol·L許多天然食品本身具有一定的顏色,這些顏色是食品的重要感官指