鈣磷鹽及ph對山羊奶凝乳特性的影響

山羊奶以其獨特的營養價值和保健功能而聞名，是“奶王”。它是世界上最接近人們奶的食物。近年來,我國奶山羊養殖量逐年提高,山羊奶產量一直呈良好的增長態勢。目前,羊奶主要用來加工嬰幼兒配方羊奶粉、UHT純羊奶等產品,市場上酸奶及奶酪等發酵乳制品不多1材料和方法1.1凝乳酶液的配制和質構特性檢測1.1.1材料鮮羊奶,來自陜西圣唐乳業富平牧場,采樣后立即加入廣譜抑菌劑放置2℃冷藏;氯化鈣,用去離子水先配置成2%的儲備液;磷酸鹽,用去離子水將磷酸氫二鈉配成3%的儲備液;凝乳酶,用1%的氯化鈉配置成2%的凝乳酶儲備液,于2℃冰箱中保藏備用;1mol/LHCl。1.1.2設備安東帕高級旋轉流變儀(MCR301),奧地利安東帕公司;質構儀(TA-XT2i),英國Sta-bleMicroSystem公司;電熱恒溫水浴鍋(DK-S24),上海森信實驗儀器有限公司;精密pH計(DELTA320),上海精密科學儀器有限公司;電子天平(YP2001),上海精密科學儀器。1.2凝乳過程流變學特性分析1.2.1流變學特性測定使用小振幅振蕩流變儀(MCR301)測定。通過應變掃描后設定參數為振蕩頻率10Hz,應變1%,溫度38℃,每隔20s取一點,持續40min。取10mL羊奶于同軸圓筒(CC27)中,調整pH,添加不同濃度的鈣磷,充分攪勻后,加入一定量的凝乳酶,再在表面封一層礦物油防止蒸發,開始反應。通過測定儲存模量(G′)和損失模量(G″)及相變角δ,得出凝乳的流變學特性:凝乳時間(RCT)(G′=G″對應時間,即開始凝乳時間)、凝乳強度(GS)(即G′1.2.2質構特性測定采用TPA下壓法,使用質構儀(TA-XT2i)測定。根據力與時間的曲線計算峰值和相關的面積可得到4個指標:硬度(N)、彈性、黏度(NS取10mL生鮮羊乳,調pH后,加入不同濃度的鈣、磷,然后添加一定量的凝乳酶,立即分裝到大小均一的燒杯中于38℃恒溫水域保溫40min后,測定樣品物性。1.3分析水流動力學參考Arango等人1.4相對離心穩定性離心析水量是指在離心過程中從凝膠中排出的乳清部分的質量。取10mL羊奶于離心管中,同上述方法凝乳反應,隨后在一定的離心力下離心20min,稱取乳清部分,再按照以下公式計算:式中,m———凝乳結束后倒出乳清后剩余膠體的質量,g;m1.5氯化鈣、磷酸鹽、ph1.5.1單因素試驗分別考察鈣、磷、pH三因素對羊乳凝膠特性的影響。氯化鈣(0%~0.06%)、磷酸鹽(0%~0.06%)、pH(5.3~6.2)。1.5.2回歸正交試驗在單因素試驗的基礎上設計回歸正交試驗,選定因子為鈣、磷、pH,響應值為凝乳時間、凝乳速率、凝膠強度及彈性。設計表格如下:2結果與分析2.1磷酸鹽添加量對凝乳特性的影響2.1.1鈣磷鹽和pH對羊乳凝膠流變學的影響由圖1中可看出鈣添加量不同,羊乳流變學特性呈現一定的差異。隨著鈣添加量的增加,開始凝乳時間(GT)呈現下降趨勢;最大凝乳速率(CFRmax)逐漸增大,在0.03%時達到最大后又開始減少。凝乳強度(GS)在鈣鹽0.04%時達到最大后呈現驟降。與未添加鈣鹽相比呈現顯著性差異,因此有試驗結果得出羊奶凝乳過程中Ca由圖2可看出隨著磷酸鹽的增加,GT從0.01%~0.05%呈現降低的趨勢,CFRmax呈現上升趨勢,GT在0.06%時又有回升,而CFRmax在0.06%下降,并且在剛開始添加磷酸鹽要比未添加時GT要大;GS在添加為0.04%時達到最大。從試驗結果來看出,在添加量為0.04%時GS最大,凝乳時間較低,凝乳速率較快。所以,磷酸鹽的添加對凝乳特性也有改善,但磷酸鹽添加量不宜過多,否則會起到不好的影響。2.1.2鈣磷鹽及pH對羊乳凝膠質構特性的影響本試驗同時采用質構分析儀從靜態角度分析了鈣磷鹽及pH對羊乳凝膠質構方面的影響。由表中試驗結果可看出,隨鈣鹽添加量的增加,羊乳硬度達到最大后又有所減低,并且在添加量為0.05%時達到最大;彈性也同樣呈現先增加后降低的趨勢,在鈣鹽0.03%時達到最大值;而對于黏度和黏聚性,通常情況下,黏度和黏聚性變化趨勢不可能同步,因為二者表示的力是相反的。黏度表述的是與外界的黏連度,而黏聚性是內部的凝聚力。并且黏聚性大,凝乳特性好。所以,在鈣鹽0.03時為凝乳特性較好。添加磷酸氫二鈉0.02%時硬度最大,彈性在0.03%時達到最大。黏度和黏聚性在0.01%時黏聚性最大,黏度較小。與未添加磷酸鹽相比質構特性都發生了顯著性變化。隨pH上升,其硬度和彈性都有所增加,分別在pH6.0和5.8達到最高點。黏度在pH5.8時達到最大,而黏聚性在pH5.6時達到最大。2.1.3鈣磷鹽和pH對羊乳相對乳清析水率(RWR)和析水速率(k)的影響乳清析出是由于在凝乳過程中k-CN膠束網狀結構一直持續發生著重新布局,使分布在網狀結構內的乳清發生轉移而造成的從圖4、圖5、圖6中得出,隨著時間延長,乳清析水速率呈現下降趨勢后趨于平穩,與凝乳速率變化一致,這是因為有乳清析出的過程即發生了凝乳。圖4顯示在15min前,pH6.2時凝乳速率為0(min2.2凝乳特性的相關性選取鈣、磷、pH三因素為x由表5可以看出3個回歸方程模型顯著,且決定系數R以上測定的各指標不僅可以反映羊乳的凝膠特性,而且這些指標之間也還存在一定的相關性,通過40次試驗后得到的各個指標之間的相關性如表所示。從表6中得出凝乳速率(CFR)越快,凝乳時間(GT)就越短,凝乳硬度就越大,黏性就越小;彈性越大,硬度就越大,黏結性就越小;而黏性越小,硬度就越大,排出的乳清量就越大。而析水速率k與他們都沒有相關性,但Castillo等人3udabageetph,磷酸鈣的添加量鈣離子的存在使得κ-CN與其他酪蛋白發生作用,形成復雜結構體;而磷酸鈣是鏈接亞膠粒形成酪蛋白膠粒的“黏合劑”鈣鹽的添加在一定范圍內增可以降低酪蛋白膠束zeta電位,利于酪蛋白膠束的凝聚磷酸鹽通常被視為鈣的螯合劑,容易破壞在凝乳過程鈣橋的作用,使膠體的鹽類平衡向不好的方向發展。但是在一定范圍內磷的添加也可起到錦上添花的作用。UdabageetpH除了為凝乳酶提供適宜的環境外,還會影響酪蛋白膠束體凝聚變化。當pH降低時,膠體磷酸鈣會從膠束中溶解,使得與酪蛋白結合的鈣離子減少,而導致亞膠束體相互結合的結合位點的減少,使得凝乳黏結強度降低乳清析出是凝膠網狀結構內部的乳清發生轉移的過程。StephanThomann等人4凝乳狀態變化通過從動態流變學和靜態質構的角度選擇各種指標全面了解鈣磷鹽、pH三因素對羊凝乳特性變化規律的影響,得出三因素對其都存在顯著影響,并且pH和鈣鹽對其影響程度較大。適當改變條件,選擇對應模型可以預測山羊乳凝乳狀態的變化情況從而達到研究預期的凝乳狀態。從圖3可以看pH值從5.6~6.2增加,GT