基于脈沖電暈放電離子源的離子遷移譜儀

1脈沖電暈放電離子源設計在研究離子位移光譜時，有必要首先選擇離子源。離子源應穩定，并具有測量氣的完全離解性特征，這是通過不同離子遷移率分離離子的先決條件。傳統的離子遷移譜技術一般采用放射性元素63Ni作為離子源。該離子源具有無功耗、性能穩定等優點,但由于在微型化便攜式離子遷移譜儀中具有放射性的元素,會對操作者的身體健康構成潛在的威脅,且不利于被操作者接受和推廣。基于上述原因,從健康、安全的角度考慮,開展一種替代離子源的工作勢在必行考慮到脈沖電暈放電的優點,本文在離子遷移譜儀中采用脈沖正電暈放電作為其離子源。首先對基于電暈放電離子源的離子遷移譜儀的研究背景和現狀進行了分析,在此基礎上,分析研究了離子遷移譜儀的原理與結構。通過使用“針-網”型非對稱電極結構,設計了關于脈沖電暈放電特性的測試實驗裝置,測量了單次脈沖電暈放電產生的正離子數,分析了各電極參數對單次放電產生的正離子數的影響,對直流正電暈放電和脈沖正電暈放電進行了有關實驗和性能分析。在此基礎上,設計了脈沖電暈放電離子源和相應的離子遷移譜儀主體結構。最后通過測量空氣中反應物離子的遷移譜驗證了脈沖電暈放電作為離子遷移譜儀離子源的可行性。2脈沖電頭暈放電性能研究2.1脈沖電暈放電離子速率的研究在不對稱幾何結構的電極之間施加高壓脈沖,在小曲率半徑的電極附近會由于場強較大而引起空氣的局部電離,這時發生的放電就是脈沖電暈放電。在以往對脈沖電暈放電的研究中,多是關注其物理特性,很少對單次放電產生的正離子數量進行考察,但離子數量在離子源中是一個很重要的參數。因此,本文將單次脈沖電暈放電產生的正離子數量以及它與各個電極參數的關系作為研究重點,實驗裝置如圖1所示。其中針狀電極為尖端成半球形的不銹鋼針,針尖曲率半徑為0.1mm,將其接至脈沖高壓的正極;平板網狀電極為鋁網,其直徑為32mm,網孔直徑和網孔間距均為0.5mm,將其通過R2.2電極電極內離子和電子在發生脈沖電暈放電時,由示波器采集到的高壓脈沖V和電容C從圖1中可看出,“針-網”型電極之間構成了一個電容器,設它的電容值為C由脈沖電暈放電的理論可知,每次放電都是一次電子雪崩的過程。電子在加速奔向陽極的過程中,不斷電離產生正離子和電子。正離子的運動速度只有電子的1%,因此,相對于電子,正離子近乎靜止不動地留在電極間隙里。忽略正離子在空間中的散失,單次放電產生的正離子數量就等于放電時回路中流過的電子的數量其中:N為了清除C2.3電極間距的影響考察各個電極參數對N采用針尖曲率半徑為0.1mm的不銹鋼針作為陽極,鋁網作為陰極。脈沖高壓寬度取5μs,重復頻率取20Hz。在電極間距分別為3、4和5mm的情況下,測量得到單次放電產生的正離子數N如圖3所示,每條曲線的起點為該電極間距下脈沖電暈放電的起始電壓,曲線的終點為電暈放電向火花放電轉變時的電壓。對圖3中的3條曲線采用二次函數進行擬合,擬合曲線與原數據的相關系數分別為0.9985,0.9991和0.9965,因此,N采用針尖曲率半徑為0.06mm的不銹鋼針作為陽極,鋁網作為陰極,脈沖高壓寬度取5μs,重復頻率取20Hz。在脈沖電壓幅值分別為4200和5000V的情況下,測得N采用指數衰減函數N采用針尖曲率半徑分別為0.02、0.06和0.1mm的不銹鋼針作為陽極,鋁網作為陰極。脈沖高壓寬度取5μs,重復頻率取20Hz。將電極間距精確調整為4mm,測得3種不同曲率半徑的不銹鋼針對放電效果的影響如圖5所示。從圖中可以看出,N3脈沖電頭暈放電離子源及相應的ims主體結構設計3.1脈沖電暈放電重復頻率的確定確定脈沖電暈放電離子源的電極參數如表1所示:脈沖電暈放電的重復頻率受離子遷移譜單次測量時間的限制,在實驗中發現單次測量時間一般小于80ms,因此取脈沖電壓重復頻率為12.5Hz。3.2鐵屏蔽輔助的電生理實驗采用脈沖電暈放電離子源的離子遷移譜儀與以往設計中最大的不同為離子門及其控制電路被省略掉,簡化了儀器結構設計,由此設計的離子遷移譜儀主體結構如圖6所示。離子遷移譜儀的核心部分為遷移管,遷移管的左端為正極性脈沖電暈放電離子源構成的電離區,中間為離子遷移區,右端為離子電流的檢測裝置。將整個離子遷移譜儀的主體部分通過鐵屏蔽盒屏蔽來防止外界電磁噪聲對離子電流信號的干擾。通過使用屏蔽電纜輸入后端的微電流計對離子電流信號進行放大。本實驗中采用流量控制器控制氣體的流速,將13X分子篩干燥和過濾后的空氣作為載氣和遷移氣體。在針狀電極與網狀電極之間施加高壓脈沖,產生正極性脈沖電暈放電。單次脈沖電暈放電產生的正離子直接進入金屬環與電阻構成的軸向均勻電場。不同種類的離子之間的遷移速率是不同的,離子在通過固定長度的遷移區后,將在不同時刻到達離子收集盤,最終形成一個離子電流隨時間變化的譜線,即離子遷移譜。在傳統直流方式的離子源中,離子是在較長的一段時間(毫秒量級)內連續不斷的產生,最終由離子門控制其同時進入遷移區,因此,在進入遷移區進行分離和探測之前,有很多離子已經散失掉,離子利用率很低。而在使用脈沖電暈放電離子源時,離子是近乎同時(5μs之內)產生,同時進入遷移區進行遷移和分離,因此,離子具有較好的化學一致性,得到的譜線較為單一、純凈,離子利用率較高。最終設計得到的離子遷移譜儀主體結構實物如圖7所示。4改造后的離子遷移區電場強度測量在離子遷移譜儀的微型化和便攜式應用中,采用純凈空氣作為載氣和遷移氣體最為方便和實用。因此,首先研究由空氣產生的反應物離子H向遷移管內穩定的通入環境空氣,通過脈沖電暈放電對空氣進行電離,最終測得反應物離子H課題組研制的離子遷移譜儀遷移區的直流電壓為1260V,長度為7.5cm,因此遷移區的電場強度為:峰值PR=t/W5單次脈沖電暈放電的離子遷移譜儀本文通過設計脈沖電暈放電離子源及其相應的離子遷移譜儀主體結構,實現了對空氣中反應物離子遷移譜的探測,得到了自制的IMS儀器的分辨率為6.33,驗證了脈沖電暈放電作為離子遷移譜儀離子源的可行性。脈沖電暈放電離子源避免了63Ni的放射性污染,且具有離子利用率高和功耗低的優點。由于脈沖電暈放電結構極易采用MEMS技術實現,其相應的遷移管與傳統遷移管相比去除了離子門,結構較為簡化,因此,基于脈沖電暈放電離子源的離子遷移譜儀有望實現微型化和低成本。測量了單次脈沖電暈放電產生的正離子數,分析了各電極參數對單次放電產生的正