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文檔簡介
旋光法測定蔗糖轉化反應的速率常數基礎化學實驗Ⅲ(物理化學實驗)旋光法測定蔗糖轉化反應的速率常數基礎化學實驗Ⅲ(物理化學實速率常數、半衰期、旋光性、旋光與濃度關系。知識點及實驗技能訓練要點知識點:旋光儀的使用、恒溫水浴的使用(均為首次訓練)實驗技能訓練要點:速率常數、半衰期、旋光性、旋光與濃度關系。知識點及實驗技能訓一、實驗目的二、實驗原理三、實驗步驟
四、注意事項五、實驗總結六、實驗延伸七、思考題一、實驗目的二、實驗原理三、實驗步驟四、注意事項五、實驗總1、測定蔗糖轉化反應的速率常數和半衰期;2、了解反應的反應物濃度與旋光度之間的關系;3、了解旋光儀的基本原理,掌握旋光儀的正確使用方法。一、實驗目的1、測定蔗糖轉化反應的速率常數和半衰期;一、實驗目的蔗糖在水中轉化成葡萄糖與果糖,其反應為:t=0c55.5500t=tc-x55.55-xxxt→∞055.55-c
cc該反應的動力學方程式為:二、實驗原理蔗糖在水中轉化成葡萄糖與果糖,其反應為:t=0該實驗用旋光儀來間接測定x值。k為反應速率常數。如果測得不同時刻t的x值(???),則可求出相應的k。若k值為常數,則證明該反應為一級反應。若以(αt-α∞)對t作圖得一直線,證明是一級反應,并可從直線的斜率求出k值。積分得:旋光度與物質濃度成正比,所以有:t=0體系旋光度α0=βct=∞體系旋光度α∞=γct=t體系旋光度αt=β(c-x)+γx將以上關系代入一級動力學積分式,有:該實驗用旋光儀來間接測定x值。k為反應速率常數。如果測得不同
說明:H+離子起催化作用;水大量存在的,盡管有部分參加反應,但在整個反應過程中仍可近似地認為其濃度恒定。因此蔗糖轉化反應可看作為準一級反應;蔗糖是右旋性物質,其比旋光度[α]D20=66.60;葡萄糖是右旋性物質,其比旋光度[α]D20=52.50;果糖是左旋性物質,其比旋光度[α]D20=-91.90;[α]D20=100α/(c.l),c單位為100ml溶液所含樣品質量(g)。半衰期:說明:H+離子起催化作用;水大量存在的,盡管有部分參1.旋光儀的零點校正三、實驗步驟
用蒸餾水校正旋光儀的零點,樣品管裝滿蒸餾水,管內不應有氣泡。將旋光管放入儀器樣品室中,按下“清零”鍵,使讀數顯示為零。2.溶液的配制
在錐形瓶內,稱取20.0g蔗糖,加入100mL蒸餾水,使蔗糖完全溶解。若溶液混濁,則需要過濾。溶液需要配多少?濃度為多少?濃度需要精確配置嗎?1.旋光儀的零點校正三、實驗步驟用蒸餾水校正3.反應過程的旋光度測定
???多少mL蔗糖與多少mL,濃度為?的鹽酸溶液混合。時間間隔?什么時候結束反應?
將恒溫水浴和恒溫箱都調節到反應所需的溫度,蔗糖、鹽酸恒溫一段時間,鹽酸加入到蔗糖中,開始反應計時,并測定反應過程中的旋光度。
將反應液放入50-60oC水浴中反應,冷至實驗溫度下測試旋光度,即得α∞。3.反應過程的旋光度測定???多少mL蔗糖與多少mL1.旋光管管蓋只要旋至不漏液即可,不可過度旋壓。旋得過緊會造成小玻璃片損壞,或因玻片受應力而產生一種附加的假偏振作用,給測量造成誤差。。2.在混合蔗糖和鹽酸溶液時,將鹽酸加到蔗糖溶液,不能將蔗糖加到鹽酸溶液中。為什么?3.旋光管裝樣時其中不能有氣泡。四、注意事項1.旋光管管蓋只要旋至不漏液即可,不可過度旋壓。旋得過緊會造(一)數據處理
根據實驗數據,以ln(αt-α∞)對t作圖,得一直線,從直線的斜率計算反應速率常數k值,并計算反應半衰期。用微機處理。五、實驗總結(一)數據處理根據實驗數據,以ln(αt-α∞)旋光度對溫度比較敏感,溫度升高會使旋光管的長度增大,但使液體的密度有所降低,有時還會涉及旋光物質分子不同構型平衡態之間的改變,以及溶劑-溶質分子之間相互作用的改變等內在因素。在要求不太高的測量中可以將旋光儀放在空氣恒溫箱內,用普通的樣品管進行測量,但要求被測試樣預先恒溫,然后注入樣品管,再恒溫3~5min進行測量。(二)討論五、實驗總結旋光度對溫度比較敏感,溫度升高會使旋光管的長度增大,六、實驗延伸測定不同溫度下的速率常數,根據阿侖尼烏斯方程可求算反應的活化能E。活化能測定:
六、實驗延伸測定不同溫度下的速率常數,根據阿侖尼烏斯方程可求配置蔗糖溶液時稱量不夠準確,對測量結果是否有影響
?
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