無水乙醇的制備第一頁，共十九頁，編輯于2023年，星期三一、實驗目的1、通過氧化鈣法制無水乙醇，了解有機化學最基本、最常用的蒸餾技術，初步掌握回流操作。2、學會制備教學用無水乙醇的原理和方法，同時了解其他無水乙醇的制備方法。3、初步掌握實驗室中易燃有機物的一般防火知識。第二頁，共十九頁，編輯于2023年，星期三二、實驗原理為了制得乙醇含量為99.5％的無水乙醇，實驗室中常用最簡便的制備方法是生石灰法，即利用生石灰與工業酒精中的水反應生成不揮發、一般加熱不分解的熟石灰（氫氧化鈣），以得到無水乙醇。+C2H5OH·H-2O＋CaO=C2H5OH＋Ca(OH)2第三頁，共十九頁，編輯于2023年，星期三為了使反應充分進行，除了將反應物混合放置過夜外，還讓其加熱回流一段時間。制得的無水乙醇（純度可達99.5％）用直接蒸餾法收集。這樣的無水乙醇已能滿足一般實驗使用。

第四頁，共十九頁，編輯于2023年，星期三三、基本操作與技術（一）回流操作有機化學的許多反應都是在液相中或固-液混合物中經過長時間加熱才得以完成的。為了防止在長時間加熱過程中物料的蒸發損失以及因物料的蒸發而導致火災、爆炸、環境污染等事故的發生，多應用回流技術。回流就是在反應中令加熱產生的蒸汽冷卻并使冷卻液流回反應體系的過程。實驗室中的回流裝置主要由圓底燒瓶、冷凝管和熱源組成。第五頁，共十九頁，編輯于2023年，星期三回流裝置圖:第六頁，共十九頁，編輯于2023年，星期三回流操作要點：1、燒瓶中物料的加入量一般約為燒瓶容積的1/3～1/2，不超過2/3為合適。2、對于反應過程中產生有毒氣體的應在冷凝管上端加裝氣體吸收裝置；對于容易潮解或產物則應在冷凝管上端加裝干燥管。3、為了確保回流效率和實驗安全，對用水冷凝管時應先通水后加熱及先停止加熱后關冷卻水，中途不得斷水；第七頁，共十九頁，編輯于2023年，星期三（二）蒸餾技術蒸餾通常是指將液態物質加熱至沸騰并使之汽化，而后再將汽化之蒸汽冷凝為液體的過程，蒸餾技術主要用于液態混合物的分離與提純。實驗室中的蒸餾裝置通常由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、冷凝管、接受器等組成。第八頁，共十九頁，編輯于2023年，星期三將液態混合物運用蒸餾技術進行分離和提純時，由于低沸點物質較高沸點物質更易汽化，所以混合液沸騰時初始生成的蒸汽含有較多的低沸點物質。蒸汽冷凝為液體后，其組成與蒸汽的組成基本相同，故先蒸餾出來的是低沸點物質。隨著低沸點物質的蒸出，混合液中高沸點物質比例增加，混合液的溫度隨之升高。當蒸汽溫度相對穩定時，所收集到的餾出液則主要是高沸點物質。從而達到分離和提純的目的。第九頁，共十九頁，編輯于2023年，星期三蒸餾操作要點：1、蒸餾裝置的安裝順序一般由左至右，由下至上，首先從左下側的熱源開始安裝。2、溫度計安裝時要確保蒸餾時水銀球能完全被蒸汽包圍，從而獲得準確的讀數。3、安裝冷凝管時，要使冷凝水從下口進入，上口流出，保證“逆流冷卻”。第十頁，共十九頁，編輯于2023年，星期三四、實驗藥品及儀器藥品名稱藥品用量95％乙醇100ml生石灰25g無水氯化鈣適量（一）實驗藥品第十一頁，共十九頁，編輯于2023年，星期三（二）實驗儀器儀器名稱儀器規格儀器數量（個/組）圓底燒瓶250ml1蒸餾頭——1溫度計——1冷凝管——1接受管——1錐形瓶50ml1電熱套——1第十二頁，共十九頁，編輯于2023年，星期三五、實驗步驟1、前期準備將100ml95％乙醇、25g生石灰裝入250ml圓底燒瓶，搖勻后用橡皮塞塞緊并放置。2、回流將裝有放置過夜的物料的圓底燒瓶加上球型冷凝管，裝配好回流裝置并在電熱套上加熱回流2h。3、注意控溫，保持微沸狀態。

第十三頁，共十九頁，編輯于2023年，星期三3、蒸餾回流結束后，待反應體系稍冷，將其改裝成蒸餾裝置。用電熱套加熱蒸餾出無水乙醇。用事先已干燥且已稱重的錐形瓶作為接受器，收集餾分，一直蒸餾到幾乎無液滴餾出為止（成龜裂狀）

第十四頁，共十九頁，編輯于2023年，星期三稱重計算回收率回收率＝×100％(W2—W1)×0.995100×0.955×0.804式中：W1——空接受器重，g；W2——接受器和蒸出的無水乙醇重，g；0.804——95.5％的工業乙醇的比重。參考信息：回收率約為80～90％；第十五頁，共十九頁，編輯于2023年，星期三六、注意事項1、必須在燒瓶中加入沸石，以防止在回流和蒸餾過程中發生爆沸。2、蒸餾開始時，應緩慢加熱，使燒瓶內的物料緩慢升溫。當溫度計的溫度達到乙醇的沸點時（78℃

），再收集餾出液。3、當燒瓶中的物料變為糊狀物時，表示蒸餾已接近尾聲。此時，應立即停止加熱，利用電熱套的余溫將剩余的液體蒸出，以避免燒瓶過熱破裂。第十六頁，共十九頁，編輯于2023年，星期三4、實驗裝置要安裝得快速、安全、美觀；注意儀器裝配順序；鐵架臺安裝步驟；出入水管的安裝方法5、所用儀器徹底已干燥過，因此同學們實驗前切勿用水清洗實驗儀器，做完實驗后要洗干凈，以便下次實驗使用；6、圓底燒瓶應先加樣后夾在鐵架臺上，勿先夾后加樣；7、氧化鈣25克已經是過量的了，勿再加多，大約25克就行了；六、注意事項第十七頁，共十九頁，編輯于2023年，星期三8、鐵夾口應朝上，安全，勿朝下；9、先將膠管與玻璃儀器連接好后，再裝或夾球形冷凝管；裝置要安裝在同一平面10、開始實驗時先通水后通電，實驗結束時先斷電后斷水，等冷卻后再關水；

11、先稱錐形瓶，實驗結束時要記住稱錐形瓶與乙醇的重量12、連接時力矩要盡量小，因易刺傷手；連接膠管時沾水，拆卸膠管時不要太用勁，若不好