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文檔簡介
聚合物表征詳解演示文稿當前1頁,總共84頁。優選聚合物表征當前2頁,總共84頁。光學顯微鏡的極限分辨率:0.2m光學顯微鏡的最大放大倍數人眼極限分辨率1000倍顯微鏡分辨率==0.2mm0.2m=當前3頁,總共84頁。1.1光學顯微鏡的結構與原理相差顯微鏡(PhaseContrastMicroscope)偏光顯微鏡(PolarizedLightMicroscope)當前4頁,總共84頁。1.1.1偏光顯微鏡的結構各向異性雙折射現象試樣臺上:檢偏鏡下:起偏鏡當前5頁,總共84頁。1.1.2相差顯微鏡觀察透明體組成的高分子共混物共混程度光欄:在光源和聚光鏡之間相板:物鏡后焦平面處由光學玻璃制成的具有一定厚度和折射率的薄片當前6頁,總共84頁。制樣技術對于顯微技術來說,制樣是非常關鍵的一步,樣品制備不好會丟失許多重要的結構信息,甚至會造成假象,誤導我們作出錯誤的解釋。當前7頁,總共84頁。制樣方法崩裂熱壓制膜溶液澆鑄制膜切片打磨復型當前8頁,總共84頁。光學顯微鏡在高分子研究中的應用偏光顯微鏡主要用于研究球晶和取向態結構(各向異性)相差顯微鏡主要用于觀察透明體組成的相態結構當前9頁,總共84頁。聚合物結晶形態觀察晶格片晶球晶XRDSEM,TEM偏光1-10?10-100nm1-10m當前10頁,總共84頁。晶格又稱空間格子,用以說明晶體內部結構規律性的一種幾何圖形,即構成晶體的質點(離子、原子或分子)以一定的規則在空間確定的點上作格子狀的周期性重復排列,構成了無數個向三維空間無限伸展的、相互迭置的六面體。
14種類型當前11頁,總共84頁。1.1.4.1觀察聚合物球晶形態當前12頁,總共84頁。溶液中析出熔體冷卻在沒有應力或流動存在的情況下球晶馬爾他十字消光圖象(MalteseCross)PE等規PPNylon對稱性雙折射性質當前13頁,總共84頁。單個PE球晶的偏光顯微鏡照片(720×)當前14頁,總共84頁。多個PE球晶的偏光顯微鏡照片(55×)當前15頁,總共84頁。
具消光環的偏光顯微鏡照(720×)當前16頁,總共84頁。球晶當前17頁,總共84頁。觀察球晶的成核情況聚合物結晶過程晶核形成晶粒生長當前18頁,總共84頁。晶核形成均相成核異相成核熔體中的高分子鏈段依靠熱運動形成有序排列的鏈束(晶核)有時間依賴性無時間依賴性以外來雜質、未完全熔融的殘余結晶聚合物、分散的小顆粒固體或容器的器壁、以及樣品的表面為中心,吸附熔體中的高分子鏈后經有序排列而形成晶核。當前19頁,總共84頁。以污染物纖維成核的PP正交偏光照片(281×)當前20頁,總共84頁。1.1.4.3球晶的生長和結晶動力學當前21頁,總共84頁。(1)球晶的生長示意圖當前22頁,總共84頁。(2)結晶動力學(附有等速升溫和恒溫物臺)試樣熔融后立即進行等溫結晶當前23頁,總共84頁。當前24頁,總共84頁。球晶組織形態當前25頁,總共84頁。球晶的徑向生長速度t/minr/m以單位時間內球晶半徑增加的長度表示(m/min),即直線斜率當前26頁,總共84頁。1.1.4.
4觀察高分子液晶的織構液晶的光學織構一般鑒別向列型和膽淄型液晶較可靠,近晶型則可靠性較低。液晶薄膜在偏光顯微鏡下所觀察到的圖像液晶的每種晶型的織構各不相同,因此鑒別液晶不同的晶型。當前27頁,總共84頁。在偏光顯微鏡下看到的液晶集合體膽甾相液晶當前28頁,總共84頁。膽甾相液晶由螺旋狀液晶層的重疊所構成隨著溫度的變化呈現出鮮艷的干涉色,因而最初被應用于溫度計的顯示是最早應用于商業用途的液晶。
當前29頁,總共84頁。在偏光顯微鏡下看到的液晶集合體向列相液晶當前30頁,總共84頁。向列相液晶是最接近于液體的液晶相,也是最容易處理的液晶相。現在市場上所出售的液晶顯示器幾乎都使用該液晶。當前31頁,總共84頁。液晶的焦錐織構當前32頁,總共84頁。一種芳香共聚酯的紋影織構(偏光,730×)當前33頁,總共84頁。當前34頁,總共84頁。1.1.4.5兩相聚合物相容性的觀察相差顯微鏡當前35頁,總共84頁。
PVC/PAN體系(1)聚合物配比(2)溫度對相容性的影響當前36頁,總共84頁。9:18:27:36:4當前37頁,總共84頁。40oC15oC60oC當前38頁,總共84頁。2.電子顯微鏡透射電子顯微鏡
(TransmissionElectronMicroscope,TEM)掃描電子顯微鏡(ScanningElectronMicroscope,SEM)當前39頁,總共84頁。2.1電鏡的構造及成像原理
(自學,教材P185,P187)12345679
電子與物質作用產生的信息1-感應電導2-熒光3-特征X射線4-二次電子5-背散射電子6-俄歇電子7-吸收電子8-試樣9-透射電子8當前40頁,總共84頁。2.2電子與物質相互作用電子運動方向和能量同時發生變化.透射:電子直接穿過樣品,電子與物質無相互作用散射:電子與樣品相互作用,電子運動方向改變彈性散射電子只改變運動方向;能量不發生變化非彈性散射:當前41頁,總共84頁。2.3TEM特點基本構造與光學顯微鏡相似,主要由光源、物鏡、投影鏡三部分組成,所不同的是用電子束代替了光束,用磁透鏡代替了玻璃透鏡利用透射電子成像必須在高真空下進行觀察當前42頁,總共84頁。2.4SEM特點利用二次電子和背散射電子成像焦深大,圖像富有立體感,特別適合于表面形貌分析放大倍數范圍廣,從十幾倍到20000倍,覆蓋了光學顯微鏡和透射電鏡的范圍。制樣簡單,樣品電子損傷小。當前43頁,總共84頁。2.5制樣技術(自學,參考張權編《聚合物顯微學》)當前44頁,總共84頁。2.6電鏡在聚合物研究中的應用當前45頁,總共84頁。2.6.1聚合物結晶形態的觀察當前46頁,總共84頁。PE單晶(0.05%二甲苯溶液5oC結晶)當前47頁,總共84頁。
線型PE球晶局部的TEM照片(2600×)當前48頁,總共84頁。聚乙烯伸直鏈晶體的電鏡照片
(結晶條件:225℃,486Pa,
8h)
當前49頁,總共84頁。2.6.2液晶織構的觀察當前50頁,總共84頁。液晶的條帶織構a-SEMb-TEM當前51頁,總共84頁。液晶的條帶織構當前52頁,總共84頁。液晶的條帶織構當前53頁,總共84頁。2.6.3纖維的觀察當前54頁,總共84頁。典型織物的SEM照片(17×)當前55頁,總共84頁。無紡布的SEM照片當前56頁,總共84頁。掃描電子顯微鏡下的蜘蛛單絲表面
當前57頁,總共84頁。生物鋼—蜘蛛絲只要有一根鉛筆般粗細的蜘蛛絲,就能抵御一架波音747大型客機起飛時的動力(拖住不讓起飛)
韌性:同樣粗細的鋼絲和蜘蛛絲一起接受拉力試驗,扯斷蜘蛛絲的能耗比扯斷鋼絲的能耗足足高出100倍!蜘蛛絲的重量特別輕,長達數千米也不過1克重。在各類蜘蛛絲中,尤以用來構建蜘蛛網骨架的拖牽絲的韌性為最,遠超過目前防彈衣材料凱夫拉
(kevlar)纖維,而且,它比后者更富于彈性和伸縮性。當前58頁,總共84頁。掃描電子顯微鏡觀察下的蜘蛛單絲斷面當前59頁,總共84頁。蜘蛛絲被拉斷時顯示出的"皮"結構,也稱"鞘"結構(箭頭所示部分)
當前60頁,總共84頁。蜘蛛絲被拉斷時顯示出的"芯"結構,也稱"劍"結構(箭頭所示部分)
當前61頁,總共84頁。2.6.4微孔膜的觀察一般過濾器只能分離出直徑為10-1000m的顆粒。微孔膜則可以分離出0.05-1m或更小的顆粒。當前62頁,總共84頁。微孔膜celgard的SEM像(55000×)當前63頁,總共84頁。2.6.5納米結構觀察當前64頁,總共84頁。氧化鋅納米螺旋結構(A)超晶格結構的氧化鋅納米螺旋結構的掃描電子顯微鏡照片。(B)透射電子顯微鏡照片展現構成螺旋結構的納米帶是由周期性超晶格結構所構成的。
當前65頁,總共84頁。2.6.6研究多相體系的相態結構共聚
增韌共混填充當前66頁,總共84頁。高抗沖尼龍的顯微鏡照片a相差顯微鏡TEM×5140TEM×5790當前67頁,總共84頁。
發泡PE的SEM照片2.6.7發泡材料的觀察
2.6.7發泡材料的觀察當前68頁,總共84頁。2.6.8粘合劑的觀察當前69頁,總共84頁。
芳綸刻蝕后的內部形貌(SEM)2.6.9聚合物內部結構的觀察當前70頁,總共84頁。
抗沖PS的應力發白現象(OSO4染色)2.6.10聚合物破壞情況的觀察當前71頁,總共84頁。2.6.11DNA的雙螺旋結構當前72頁,總共84頁。3.掃描隧道顯微鏡(STM)和
原子力顯微鏡(AFM)ScanningTunnelingMicroscopeAtomicForceMicroscope當前73頁,總共84頁。
四年后,Binning、和C.Gerber發明了原子力顯微(AFM),并因此在聚合物的研究中得到廣泛的應用。
1982年,G.Binning和H.Rohner在IBM發明了掃描隧道顯微鏡(ScanningTunnelingMicroscope,STM),并因此獲1986年的諾貝爾物理獎。掃描隧道顯微鏡只能觀察導電的試樣。當前74頁,總共84頁。AFM的工作原理將一個對微弱力極敏感的微臂一端固定,另一端有一個微小的針尖,針尖的尖端原子與樣品表面原子間存在微弱的排斥力(10-8~10-6N),利用光學檢測法,通過測量針尖與樣品表面原子間的作用力來獲得樣品表面形貌的三維信息。當前75頁,總共84頁。二、原子力顯微鏡基本原理探針與物品接觸探針產生偏移雷射光造成反射光偵測器接收電腦繪出圖形當前76頁,總共84頁。AFM的優勢:可用于表面結構動態過程研究達納米級分辨率:縱向分辯率:0.01nm橫向分辯率:0.1~0.2nm可在空氣,水等環境中觀測,得到樣品在實際空間中的表面的三維圖像當前77頁,
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