中藥制劑分析期末重點復習歸納

考試題型及分值：

①填空題1x10

②單選題1x20

③配伍題1x5x2

④多選題2x10

⑤對下列方法的畫線部分做出解釋（變相問答題）3題（共20）

⑥計算題3題（共20）：一題必為雜質限量

第一章緒論

☆中藥制劑分析的主要內容（了解）：①中藥制劑的鑒別

②中藥制劑的檢查

③中藥制劑的含量測定

★掌握中藥制劑分析工作的基本程序、取樣的要求和基本原則中藥

制劑分析檢驗的程序一般可分為取樣、供試品溶液的制備、供試品溶液的

測定（鑒別、檢查或含量測定）、書寫檢驗報告等［1L

取樣的要求：取樣必須符合科學性、真實性和代表性的要求；

取樣的基本原則：均勻合理，所取樣品具代表性；

★我國現行的質量標準是什么？

《中華人民共和國藥典》和局（部）頒標準，二者軍事由國家藥典委

員會負責制定和修訂，國家食品藥品監督管理局頒布實施。

★藥典包括哪幾個部分？各個部分相應解釋的內容是什么？①凡例

②正文③附錄④索引

現行版藥典為2015年版，分成四部。

一部收載藥材及飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑等

二部收載化學藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品以及藥用輔料等

三部收載生物制品四部為總則

凡例：是解釋和正確使用《中國藥典》進行質量檢驗的基本指導原則，

對一些與標準有關的、共性的、需要明確問題以及采用的計量單位、符號、

術語等，用條文加以規定，以幫助理解和掌握藥典正文并避免在文中重復。

正文：為藥典的主體，包括所收載的全部藥材和制劑品種的質量標準。

附錄：收載本版藥典的制劑通則，藥材和飲片檢定通用法，物理常數

測定法，通用法，專項測定法，生物檢定法，試藥試液、緩沖液、指示劑

與指示液、滴定液以及對照品與對照藥材，中藥質量標準分析方法驗證指

導原則，中藥注射劑安全性檢查法應用指導原則，中藥生物活性測定指導

原則，抑菌劑效力檢查法指導原則等項內容。

★凡例中需要特殊記憶的知識點

①常溫系指10-30℃,乙醇未標明濃度時，均系指95%(ML/ML)

②取樣量的精確度：稱取“0.1g”系指稱取量可為Q06-0.14g；

稱取“2g”，系指稱取量可為1.525g；

稱取“2.0g”系指稱取量可為1.95205g；

稱取“2.00g"，系指稱取量可為“1.9952005g”.

③精密稱定：系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。

④稱定：系指稱取重量應準確至所取重量的百分之一。

⑤取用量用“約”若干時，系指取用量不得超過規定量的土10%

⑥恒重：除另有規定外，系指供試品連續兩次干燥或熾灼后稱重的差

異在0.3mg以下的重量。

☆外國藥典：（1）美國藥典（USP）⑵英國藥典（BP）（3）歐洲藥典

（EP）（4）日本藥典（JP）

第三章中藥制劑的鑒別

★中藥制劑的鑒別的內容包括？性狀鑒別、顯微鑒別、理化鑒別和

生物鑒別等。

★顯微鑒別的概念、所針對的鑒別對象

顯微鑒別：是指顯微鏡對中藥制劑中含中藥飲片粉末組織、細胞或內

含物等生物學特征進行鑒別的一種方法。

顯微鑒別的適用對象：中藥制劑中含有中藥飲片粉末，成品中仍保留

有原藥材某些細胞、組織等顯微特征，可以采用顯微鑒別法進行鑒別。

★牛黃解毒丸的顯微鑒別中各位藥材的鑒別現象p49

【處方】牛黃、雄黃、石膏、大黃、桔梗、冰片、甘草

【制法】以上七味，粉碎，過篩，混勻。加煉蜜與水制成水蜜丸，或

加煉蜜制成小或大蜜丸

取本品，按蜜丸制片要求制樣、裝片，置顯微鏡下觀察：

①纖維淡黃色，梭形，壁厚，孔溝細（黃苓纖維）；

②纖維束周圍薄壁細胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維（甘草晶纖維）；

③草酸鈣簇晶大，直徑60-140um（大黃草酸鈣簇晶）；

④聯結乳管直徑14-25口m,含淡黃色顆粒狀物（桔梗乳管細胞）；

⑤不規則碎塊，金黃色或橙黃色，有光澤（雄黃粉末）；

⑥不規則片狀結晶無色，有平直紋理（冰片結晶）。

★理化鑒別中化學反應法：牛黃解毒片中冰片的鑒別方法P50

【處方】牛黃、雄黃、石膏、大黃、黃苓、桔梗、冰片和甘草制成。

取本品1片，研細，進行微量升華，所得白色升華物，加新制成1%

香草醛的硫酸溶液1~2滴，液滴邊緣呈玫瑰紅色。

現象：先得白色升華物后，繼得黃色升華物。將升華物分別置顯微鏡

下觀察；白色升華物呈不定形的無色片狀結晶，加新制的1%香醛硫酸溶

液，漸顯紫紅色；黃色升華物呈黃色針狀結晶或羽狀結晶，遇堿顯紅色,

遇酸變為黃色。

★薄層色譜法是最常見最主要的一個方法

★薄層色譜法的定義，掌握影響薄層鑒別法的主要因素、掌握減少邊

緣效應的方法、對照物的選擇具體有哪些？

薄層色譜法（TLC）：是將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片

上，形成一均勻薄層，樣品經過點樣、展開后，根據薄層上樣品斑點比移

值（Rf值）與適宜對照物比較，對中藥制劑進行鑒別的方法。

影響薄層色譜鑒別的主要因素：

（1）供試品的制備[2]

（2）薄層板的選擇：TLC常用的固定相有硅膠G.

（3）展開劑的選擇：理想的分離應使樣品成分的斑點清晰地分部在

Rf值0.2-0.8之間

（4）展開劑蒸氣的飽和：減少邊緣效應的方法主要有三種：①選擇

較小體積的層析缸

②在層析缸內壁貼上浸有展開劑的濾紙條

③將點樣薄層板在層析缸內預飽和15-30min

（5）對照物的選擇：薄層色譜鑒別需要用標準物質作對照。常用的

標準物質：中藥標準對照品（中藥化學對照品）、中藥對照藥材、中藥對

照提取物

（6）濕度和溫度：在相對濕度恒定的條件下，一般在環境溫度很高

時，斑點Rf值增大，反之，減小。展開溫度在溫差±5℃,Rf值的變動一

般不超過土0.02,對結果影響不大。

★陰性對照實驗的目的通常為了考察制劑中其他藥味對鑒定藥味薄

層色譜的干擾情況，在研究色譜試驗條件時，應做陰性對照。

第四章中藥制劑檢查

★掌握雜質的來源、雜質的種類

雜質的來源：①原料中引入的雜質②生產過程中介入的雜質③貯藏過

程中產生的雜質

雜質的種類：（按雜質來源分）

?一般雜質：在自然界中分布比較廣泛，在多種中藥原料的采集、收

購、加工以及制劑的生產和貯藏過程中容易引入的雜質，如酸、堿、水分、

重金屬、碑鹽、鐵鹽、氯化物、硫酸鹽等。一般雜質的檢查方法收載在藥

典附錄中。

?特殊雜質：是指因某一中藥制劑的原料、生產和貯藏過程中可能引

入的雜質，特殊雜質檢查方法在藥典中列入該制劑的檢查項下。

（按檢查方法分）

?常規物質檢查：在中藥的采集、收購、加工以及制劑的生產和貯藏

過程中容易引入的雜質，這些雜質在自然界中分布比較

廣泛，如水分、氯化物、鐵鹽、灰分、酸敗度等檢查。這些雜質雖然

一般無毒，但其含量的多少可反映出藥物純度的情況，對生產工藝和生產

質量控制有預警作用。檢查方法收載在藥典附錄中。

?有害物質檢查：中藥制劑中存在的、能引起明顯不良生物作用的雜

質，如格、汞、碑、黃曲霉素等檢查，按來源、有害物質檢查又可分為藥

物中本身含有的內源性雜質檢查和從外界環境中引入的外源性雜質檢查。

★掌握雜質限量的概念、計算方式

計算公式：允許雜質存在的最大量

雜質限量（L）=供試品量

一般以一定的標準溶液的供試品（S）進行比較，公式可以寫成：

標準溶液的體積（V）*標準溶液的濃度（c）

雜質限量（L）=供試品質量（ms）

【3】、表示方式雜質限量：藥物中所含雜質的最大允許量，通常用

百分之幾或百萬分之幾來表示。★常規物質檢查包括哪些？外源性有害

物質檢查有哪些？

常規雜質檢查包括：氯化物檢查、鐵鹽檢查、干燥失重測定法、水分

測定法、熾灼殘渣檢查法、灰分測定法、膨脹度測定法、酸敗度測定法、

注射劑有關物質檢查法

外源性有害物質檢查：重金屬檢查、碑鹽檢查、鉛、鎘、碑、汞、銅

測定法、農藥殘留量的檢查、黃曲霉毒素測定法★重金屬的概念、檢查

原理

重金屬：是指在規定的實驗條件下，能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯

色（生成不溶性硫化物）的金屬雜質。

重金屬檢查的原理：

在弱酸性（pH3~3.5）條件下，硫代乙酰胺發生水解，產生硫化氫，可

與重金屬離子生成有黑色硫化物的均勻混懸液。

在堿性條件下，硫化鈉直接與重金屬離子作用，生成不溶性的有色硫

化物。

Pb2++S2---------------*PbSI（黑色）

與一定量標準鉛溶液在相同條件下處理后產生的顏色進行比較，判定

供試品中重金屬是否符合限量規定。

★掌握重金屬檢查的兩種方法、反應條件、供試液有顏色時的處理方

法、熾灼法進行有機破壞的原因

（1）第一法硫代乙酰胺法

CH2CSNH2+H20--------<H3CONH2+H2Sf

適用對象：（ppt）溶于水、稀酸和乙醇的藥物。

（課本）供試品可不經有機破壞，在酸性溶液中顯色的藥物中重金屬

限量檢查

?在酸性溶液中檢查重金屬，以硫代乙酰胺作為顯色劑。

?硫代乙酰胺在弱酸性條件下（PH3~3.5的醋酸緩沖液）水解，產生

硫化氫，與微量重金屬離子生成黃色到棕黑色的硫化物均勻混懸液，與一

定量標準鉛溶液經同法處理后所呈顏色比較。

?硫化鈉試液，在酸性溶液中易分解析出硫，引起渾濁而影響比色。

（2）第二法熾灼后硫代乙酰胺法

適用對象：（ppt）含芳環或雜環的有機藥物。

（課本）供試品需熾灼破壞，在酸性溶液中顯色的藥物中重金屬限量

檢查。

檢查。

?需先行熾灼破壞、消化、分解后，使與有機物分子結合的重金屬游

離，再用硫代乙酰胺在弱酸性條件下進行檢查。?注意：熾灼的溫度控

制在500~600℃,使完全灰化，避免重金屬損失。

溫度愈高，重金屬損失愈多。

?中藥及中藥制劑多含有機成分，若含芳環或雜環，則中藥材及中藥

制劑中的重金屬常與有機物結合存在，不能用直接取樣

?為了使有機物分解破壞完全，熾灼的殘渣需加硝酸加熱處理，但必

須蒸干除凈氫化氮，否則亞硝酸可氧化硫化氫析出硫，影響比色。

（3）反應條件：硫代乙酰胺試液與重金屬反應的最佳pH是3.5,故

配置乙酸鹽緩沖液（PH3.5）時，要用pH計調節。硫代乙酰胺試液加入量

以2ml時呈色最深，最佳顯色時間為2min。

（4）供試液有顏色時的處理方法：可在甲管與丙管中滴加少量的稀

焦糖溶液（取蔗糖或葡萄糖約5g,置瓷蒸發皿或瓷堪煙中，在玻璃棒不斷

攪拌下，加熱至呈成棕黃色糊狀，放冷，用水溶解成約25mL,貯于滴瓶

中備用。）或其他無干擾的有色溶液（如酸酯指示劑），使之均與乙管一致;

再在甲乙丙三管中分別加硫代乙酰胺試液各2mL,搖勻，放置2min,同置

白色背景上，自上向下透視比較顏色深淺。

（5）熾灼法進行有機破壞的原因：因中藥制劑中的重金屬可能與其

他芳環或雜環成分形成較牢固的共價鍵，故供試品需先行熾灼破壞，使重

金屬游離。

★碑鹽檢查掌握古蔡法的原理，加入碘化鉀、氯化亞錫、醋酸鉛棉花

的作用

（1）古蔡氏法原理：

?本法系利用鋅和酸作用產生新生態的氫，與供試品中微量碎鹽化合

物反應生成揮發性神化氫，遇澳化汞和氯化汞試紙作用生成黃色至棕黃色

的碑斑。

?與一定量標準碑溶液在同一條件下所顯碑斑的顏色的深淺比較，以

判斷供試品的含碎鹽的限量。

反應式如下：

Zn+2Hcl--------*Zncl2+H2f

AsO33-+3Zn+9H+--------*AsH3t+3Zn2++3H2O

AsO43-+4Zn+11H+-------->AsH3f+4Zn2++4H2O

產生的碑化氫與澳化汞試紙作用

AsH3+3HgBr2--------*3HBr+As（HgBr）3（黃色）

2As（HgBr）3+AsH3--------*3AsH（HgBr）2（棕色）

As（HgBr）3+AsH3--------*3HBr+As2Hg3（黑色）

五價碑在酸性溶液中也能被還原為碑化氫，但生成碑化氫三價碑慢,

影響結果的準確性。故在反應液中加入碘化鉀、酸性氯化亞錫還原劑，將

五價碑還原為三價碑。

AsO43-+21-+2H+---------*AsO33-+12+H20

AsO43-+Sn2++2H+--------*AsO33-+Sn4++H20

l2+SnCl2+2HCI---------*2HI+SnCl4

溶液中的碘離子，與反應中產生的鋅離子能形成絡合物，使生成碑化

氫的反應不斷進行。

4I-+Zn2+------->Znl42-

氯化亞錫與碘化鉀存在，還可抑制錨化氫生成。100Ug睇存在不致干

擾測定。同時氯化亞錫又可與鋅作用。在鋅粒表面形成鋅錫齊（鋅錫的合

金）。

Sn2++Zn--------->Sn+Zn2+

①鋅粒

?金屬鋅和酸作用產生新生態的氫，與藥品中微量碑鹽化合物反應,

生成具揮發性的碑化氫。

?所用鋅粒應無神，以能通過一號篩的鋅粒為宜，如使用的鋅粒較大

時，用量得酌情增加，反應時間應增長至1小時。②碘化鉀：

A.可將五價碑還原為三價碑

B.碘化鉀被氧化成12,又可以被氯化亞錫還原為碘離子，使反應液

中維持有碘化鉀存在。

C.溶液中的碘離子，與反應中產生的鋅離子能形成絡合物，使生成

碑化氫的反應不斷進行。

D.碘化鉀存在，還可抑制鎮化氫的生成，因為錨化氫也能與溟化汞

試紙作用生成鍍斑。

③酸性氯化亞錫

A,可將五價碑還原為三價碑

B.碘化鉀被氧化成12,又可以被氯化亞錫還原為碘離子，使反應液中

維持有碘化鉀還原劑存在。

C.溶液中的碘離子，與反應中產生的鋅離子能形成絡合物，使生成碑

化氫的反應不斷進行。

D.氯化亞錫的存在，還可抑制睇化氫的生成，因為錨化氫也能與濱化

汞試紙作用生成錨斑。

E.氯化亞錫又可與鋅作用，在鋅粒表面形成鋅錫齊（鋅錫的合金）起

去極化作用，使鋅粒與鹽酸作用緩和，放出氫氣

均勻，使產生的碑化氫氣體連續均勻。有利于碑斑的形成。

④醋酸鉛棉花：

?試劑或鋅粒中若含有S2-或供試品中若含有S2-、SO42-、S2O32-等離

子時，在酸性條件下可生成硫化氫，也能使漠化汞試紙染色（硫化汞），

干擾試驗結果。

?用醋酸鉛棉花，使硫化氫生成硫化鉛除去。

H2S+Pb（CH3C00）2--------->PbSI+2CH3COOH

a.應控制醋酸鉛棉花的松緊度，既可以使碑化氫氣體以適宜的速度通

過，又能吸收硫化氫氣體，應成均勻成疏松狀。

60~80mm,上端距管口至少3cm,勿塞入測碑管得近上端，避免醋酸

鉛棉花吸水。

C.醋酸鉛棉花應保持干燥狀態，如果打濕，重新操作。

★農藥殘留量的檢查：有機氯類和有機磷類用什么方法檢查、檢測器

①有機氯類農藥殘留量檢查：采用氣相色譜法測定，用電子捕獲檢測

器(ECD)

②有機磷類農藥殘留量檢查：采用氣相色譜法測定，用火焰光度檢測

器(FPD),氮磷檢測器(NPD)或質譜檢測器(MSD)

第五章★中藥制劑含量測定

★紫外-可見分光光度法測定方法的概念和優缺點，吸光度范圍，計算。

一般供試品溶液的吸光讀數，以在0.3~0.7之間的誤差較小。

①對照品比較法【4】b,在碑管內置干燥醋酸鉛棉花時，應先將棉花

撕成疏松薄片狀，每次小量以細玻璃棒輕輕塞入測碑管，裝置高度約：在

同樣條件下配制對照品溶液和供試品溶液，在規定波長下測定二者的吸光

度，則可計算出供試品中被測成分的濃度或含量。

Ax?Cr?DAr含量%=?100%W

②吸收系數法：該法是測定供試品溶液在規定波長處的吸光度A,根

據被測成分的吸收系數(Elcm)計算其含量。

1%(El)A?Dcmx含量％=1%?100%=1%X?100%(Elcm)

(Elcm)?W?100rl%

本法優點是無需對照品，方法簡便，但使用時吸收系數通常應大于100,

并應注意儀器的校正和檢定。

③標準曲線法：先配置一系列不同濃度的對照品溶液，在相同條件下

分別測定吸收度，繪制A-C曲線或求出其回歸直線方程，即得標準曲線。

在相同條件下測定供試品溶液的吸光度即可求得供試品中被測成分的濃

度或含量。

使用時應注意：1.標準系列一般要求5-7個點

2.回歸直線方程的相關系數（r）不得小于0.999

3.供試品溶液的吸光度應在標準曲線的線性范圍

★薄層色譜掃描法測定方法，采用隨行標準法的目的。

測定方法有內標法和外標法，以外標法最常用，包括外標一點法和外

標二點法。

采用隨行標準法的目的：為了克服薄層板間差異較大的問題

考察標準曲線是否過原點，以便采用外標一點法和外標二點法定量,

通過原點的用外標一點法，不通過原點的則用外標二點法。

★外標二點法的計算

至少需要點二種不同濃度或一種濃度兩點樣量的對照品溶液，與供試

液同板展開，分別測定峰面積積分值A,用對照品求出直線方程：A=Km+B

★氣相色譜適用范圍、組成、系統的適用性試驗（必考）指標和具體

要求

主要用于測定制劑中揮發油及其他揮發性組分的含量

組成：由載氣源、進樣系統、色譜柱、柱溫箱、檢測器和溫度控制系

統及數據處理系統或色譜工作站組成。

系統適用性試驗：

①色譜柱的理論塔板數

②分離度：R21.5

③重復性：RSDW2.0%

④拖尾因子：T：0.95-1.05

★內標法的計算pll7

f=As/Cs

Ar/Cr

Am含量%=f?x

'?s?100%AsmACx=f?'x'或As/Cs

★高效液相色普法液相儀器的組成、流動相的洗脫方式、固定相的極

性、檢測器的使用范圍

儀器構造：儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分

組成。

流動相的洗脫方式有：等度洗脫和梯度洗脫

正相色譜柱：硅膠吸附色譜柱

反向色譜柱：固定相：常用非極性十八烷基鍵合硅膠（ODS）,流動相：

水

固定相極性<流動相極性

檢測器：

①紫外檢測器（UV或UVD）：是應用最普遍的檢測器，靈敏度高，噪

聲低

②熒光檢測器（FD）：只適用于能產生熒光或其衍生物能發生熒光的

物質

③蒸發光散射檢測器（ELSD）：可用于檢測揮發性低于流動相的任何

樣品組分，但主要用于檢測糖類、高分子化合物、高級脂肪酸、磷脂、維

生素、氨基酸、三酰甘油及俗體等各類化合物。對有紫外吸收的樣品組分

檢測靈敏度比UVD低，且要求流動相具有揮發性，不能含緩沖鹽。

④電化學檢測器（ECD）：用于檢測能氧化、還原的有機物質

⑤示差折光檢測器（BID）：檢測器對多數物質靈敏度低，尤其適合于

糖類的檢測。

★方法學驗證中專屬性、精密度的概念，其中精密度包括哪些？

專屬性：系指在其他成分可能存在下，采用的分析方法能正確測定出

被測成分的特性。

精密度：系指用于相同方法對同一供試品進行多次測定，各測量值彼

此接近的程度。

精密度包括：重復性、中間精密度和重現性

★準確度的概念，準確度用回收率表示，回收率的要求？

準確度：系指測定結果與真實值或參考值接近的程度，一般用回收率

（%）表示。

中藥制劑含量測定的回收率一般要求在95%-105%,回收率的RSD—

般應該3%以內。

★掌握線性與范圍概念、檢測限和定量限的概念

線性：系指在設計的范圍內，測定結果與供試品中待測組分濃度或質

量呈正比關系的程度。

線性范圍：系指能達到一定精密度、準確度和線性，測試方法適用高

低限濃度或高低量的區間。

范圍應為限度的±20%

檢測限：系指供試品中被測物質成分能被檢出的最低量。

定量限：指供試品中待測成分能被定量測定的最低量。

★耐用性的概念、不同色譜法中典型變動因素

耐用性：系指在測定條件下有小的變動時，測定結果不受影響的承受

程度。

典型變動因素有：被測溶液的穩定性、樣品提取次數、時間等。

液相色譜法中典型變動因素有：流動相的組成比例或pH、不同廠牌或

不同批號的同類型色譜柱、柱溫、流速及檢測波長等。氣相色譜法變動

因素有：不同廠牌或不同批號的色譜柱、固定相，不同類型的擔體、柱溫、

進樣口和檢測器溫度等。薄層色譜的變動因素有：不同廠牌的薄層板、

點樣方式及薄層展開時溫度及相對濕度的變化等。

第七章中藥制劑中各類化學成分分析

★生物堿類成分分析中理化性質中的溶解性、堿性、特殊沉淀反應

(1)溶解性：一般來講游離態生物堿極性較小，易溶于三氯甲烷、

乙酸、丙酮及乙醇等有機溶劑，難溶于水；當生物堿與酸結合成鹽時水溶

性增加，且生物堿鹽的水溶度與結合的酸有關；含有竣基、酚羥基的兩性

生物堿或含有酯鍵的生物堿還可溶

于苛性堿溶液；季錢堿類等親水性生物堿可溶于水、醇類溶劑中。

(2)堿性：生物堿的堿性大小通常用PKa的大小來表示，PKa越大,

堿性越強。

生物堿分子中堿性基團的pKa值大小順序一般是：季錢堿〉N-烷雜環

＞脂肪胺〉芳香胺七N-芳雜環＞酰胺"哦咯生物堿堿性大

小與生物堿分子結構的氮原子的雜化方式、電子云密度、空間效應及分子

內氫鍵形成等有關。

（3）沉淀反應：是生物堿在酸性水溶液或酸性稀醇液溶液中與生物

堿沉淀試劑生成不溶于水的復鹽或絡合物。

常用的生物堿沉淀試劑有：碘-碘化鉀、碘化鈿鉀、碘化汞鉀、磷鋁酸、

磷鴇酸、

苦味酸（三硝基間苯三酚）、硫氟酸格酸（雷氏鏤鹽）

利用生物堿沉淀反應鑒別生物堿時，應注意假陰性和假陽性反應的干

擾。

麻黃堿與生物堿沉淀試劑反應呈陰性；

蛋白質、粘液質、鞅質等水溶性雜質成分，與生物堿沉淀試劑反應呈

假陽性

★定性鑒別的常用方法、主要方法

常用定性鑒別方法有沉淀法、薄層色譜法、氣相色譜法及高效液相色

普法。

其中沉淀法和薄層色譜法為《中國藥典》目前收載的主要方法。

★色譜法中用到的硅膠吸附劑、拖尾現象如何改進、顯色劑、特殊顯

色劑

吸附劑：由于硅膠顯弱酸性，強堿性生物堿在硅膠色譜板上形成鹽,

使Rf值很小或拖尾、形成復斑等。

改進措施：在展開劑中加入少量堿性試劑，如氨水、乙二胺等；制硅

膠板時加入稀堿水溶液，配CMC-Na時，用NaOH水溶液代替水。（在硅膠

吸附薄層色譜中，常用堿性展開系統或在堿性環境下進行）

顯色劑：常用改良碘化秘鉀試劑，大多數生物堿顯色后呈橘紅色。

有時噴碘化鈿鉀試劑后再噴硝酸鈉試劑，可使供試品斑點顏色更明顯

易于觀察。

某些生物堿有特殊顏色反應，也可用于鑒別，如麻黃堿是與荀三酮試

劑反應呈紅色

★含量測定方法的分類、掌握酸性染料比色法的原理及關鍵、掌握高

效液相色普法克服游離硅醇基影響的措施

（1）含量測定方法的分類：

①總生物堿：化學分析法（包括重量分析法和滴定分析法）

分光光度法：直接測定法、

離子對萃取比色法（酸性染料比色法、雷氏鹽比色法、苦味酸鹽比色

法、異羥月虧鐵比色法）②單體生物堿：薄層掃描法、高效液相色譜法（液

-液分配色譜法、液-固吸附色譜法及離子交換色譜法）、氣相色譜法

（2）酸性染料比色法的原理及關鍵：

酸性染料比色法原理：在適當的PH介質中，生物堿B可與氫離子（H）

結合成鹽，成為陽離子BH,而酸性染料在此條件下解離為陰離子In,生物

堿鹽的陽離子與染料陰離子定量地結合成有色的絡合物（即離子對）

影響因素：關鍵在于介質的PH、酸性染料的種類和有機溶劑的選擇,

其中尤以PH的選擇更重要。

一般一元生物堿與澳麝香草酚藍形成1:1的離子對，此時pH最好在

5.2~6.4之間；

二元堿則行測1:2的離子對，此時pH最好較低一些，在3.0~5.8之間

較宜。

(3)高效液相色譜法克服游離硅醇基影響的措施：

1.改進流動相：①在流動相中加入硅醇基抑制劑(或稱改性劑)，競爭

或部分阻斷硅醇基的影響

最常用的硅醇基抑制劑是二乙胺、三乙胺(TEA)等。

②在合適的pH下，流動相中加入低濃度離子對試劑，可通過與生物

堿類成分生成離子對而掩蔽其堿性基團，使之不會與固

定相表面的硅醇基作用

常用離子對試劑：辛烷磺酸鈉或十二烷基磺酸鈉，系統偏酸性。

③在流動相中加入季錢鹽試劑，能在較短的保留時間內得到很好的分

離，色譜峰重現性好，也不拖尾，而且水-甲醇比例的改

變以及pH的變化都不影響峰的對稱性。

④在流動相中加入一定濃度的電解質緩沖鹽，通過改變流動相離子強

度，穩定pH及促進離子對相互作用，而起到改善峰形及

分離效果的作用。

2.改進固定相：封尾技術可以使填料的鍵合更徹底。一般是在鍵合反

應結束后，用三甲基氯硅烷(TMCS)等進行后續處理，盡量減少參與羥基，

增加單體覆蓋度。

1.黃銅類成分分析中的溶解度、酸堿性、顯色

（1）溶解性：游離黃銅一般難溶或不溶于水，易溶于甲醇、乙醇、

乙酸乙酯、乙醴等有機溶劑及稀堿液中。

-++

分子中羥基數目越多，水溶性越大。

黃酮昔水溶性增大，一般易溶于水、甲醇、乙醇等強極性溶劑，難溶

于苯、三氯甲烷等有機溶劑。

（2）酸堿性：多具有酚羥基，故顯酸性，可溶于堿性水溶液、必定、

甲酰胺及二甲基甲酰胺中。

不同黃酮類成分由于所含酚羥基的數目、位置不同、其酸性液不同，

其一般規律為：

7,4'-二羥基＞7或4'-羥基〉一般酚羥基＞5-羥基。

（3）顯色反應：包括還原顯色反應、與金屬鹽類試劑的絡合反應等。

如鹽酸-鎂粉反應、三氯化鋁反應等。

★定性鑒別方法有哪些？色譜法主要哪些？

定性鑒別方法：化學反應法（鹽酸-鎂粉反應、與金屬鹽類試劑的絡合

反應）

色譜法（常用的有硅膠色譜法、聚酰胺色譜法、紙色譜法，也可用纖

維素色譜法等）

★含量測定具體有哪些，用到的顯色劑？

根據檢測要求測定總黃酮含量、黃銅單體成分的含量。其含量測定的

方法主要有分光光度法、薄層色譜法和高效液相色譜法。分光光度法中

利用黃酮類與金屬鹽類試劑如三氯化鋁的顯色反應及生產的絡合物具有

熒光的特性，再進行光譜測定，顯著提高了含量測定的選擇性及靈敏度。

高效液相色譜法檢測器以紫外檢測器為主，或熒光檢測器。

★慈醍的理化性質、定性鑒別的方法、色譜法的顯色劑。

蔥醍的理化性質：

慈醍類化合物常以昔的形式存在，游離的慈醍多具升華性。

游離蔥醍極性較弱，一般可溶于甲醇、丙酮、三氯甲烷、乙酸等有機

溶劑，難溶于水，可溶于堿水。蔥醍甘類極性增大，易溶于甲醇、乙醇、

熱水及堿水中，難溶于三氯甲烷、苯等弱極性溶劑中。

慈醍類化合物結構中多具有竣基、酚羥基，故具有一定的酸性，慈醍

類化合物其酸性由強到弱的一般規律為：-C00H>2B-OH>1B-OH>2a

-OH>1a-OH

定性鑒別的方法：

理化鑒別法（與堿液或乙酸鎂的顯色反應）和色譜法（以薄層色譜法

較為常用）

色譜法常用顯色劑有1%~2%氫氧化鈉或0.5%乙酸鎂甲醇溶液,或氨氣

熏蒸。

★了解皂甘，重點皂昔的定性鑒別中薄層色譜法相關顯色劑，了解含

量測定的方法

薄層色譜常用顯色劑有25%三氯乙酸乙醇液、15%三氯化鈾試劑、10%

硫酸乙醇液、0.5%茴香醛乙醇液（30:70）

含量測定方法包括重量法、分光光度法、薄層掃描法、高效液相色譜

法、（比色法）

★了解揮發油類，掌握揮發油含量測定的首選方法

含量測定方法有氣相色譜法、薄層掃描法和高效液相色譜法，也有用

雙波長分光光度法和重量法等。其中氣相色譜法應用最廣，是揮發性成分

測定的首選方法。

★了解含動物藥、礦物藥中藥制劑分析

中藥制劑分析（以ppt為主，自行對照ppt）

★液體中藥制劑分析

液體中藥制劑包括合劑（口服液）、酒劑、酊劑、露劑、搽劑、洗劑、

涂膜劑和注射劑等。不同制劑由于其制備工藝及劑型特點有所不同，其分

析內容和方法也不盡相同，尤其是中藥注射劑。

合劑中可加入適宜的附加劑，如防腐劑山梨酸、苯甲酸及其鉀鹽、鈉

鹽和對羥基苯甲酸酯類等，必要時亦可加入適量的乙醇、蔗糖，其含蔗糖

量應不高于20%（g/ml）o

一般要求：

1.性狀

合劑應澄清，不得有發霉、酸敗、異物、變色、產生氣體或其他變質

現象，允許有少量搖之易散的沉淀。酒劑和酊劑含有較高濃度的乙醇，不

易發酵、酸敗。酒劑須澄清，在貯藏期間允許有微量搖之易散的沉淀。酊

劑久置產生沉淀時，在乙醇和有效成分含量符合各該品種項下規定的情況

下，可濾過除去沉淀。露劑、搽劑、洗劑和涂膜劑應澄清，不得有沉淀、

異物等雜質，不得有酸敗、異臭、霉變等變質現象。

2.相對密度與總固體含量

合劑的相對密度及酒劑的總固體含量與溶液中含有可溶性物質的總

量有關，在一定程度上可以反映藥物的內在質量，因此，

合劑一般應規定相對密度，酒劑一般應規定總固體含量。如八正合劑

的相對密度應不低于1,02,馮了性風濕跌打藥酒的總固體含量應不少于

部分酊劑需進行相對密度或總固體量測定，如癬濕藥水(鵝

1.2%(g/ml)0

掌風藥水)總固體不得少于3.0%(g/ml)o此外，以水或稀乙醇為溶劑的

搽劑、洗劑、涂膜劑等也應規定相對密度。

除另有規定外，溫度為20℃。液體錨劑的相對密度，一般用比重瓶法

測定；易揮發性液體的相聶密度，可用韋氏比重秤法測定。

酒劑的總固體檢查有兩種測定方法：

第一法適用于含糖、蜂蜜的酒劑。精密量取供試品上清液50ml,置

蒸發皿中，水浴上蒸至稠膏狀，除另有規定外，加無水乙醇攪拌提取4次，

每次10ml,濾過，合并濾液，置已干燥至恒重的蒸發皿中，蒸至近干，

精密加入硅藻土1g(經105℃干燥3h,移至干燥器中冷卻30min),攪勻，

在105c干燥3h,移至干燥器中，冷卻30min,迅速精密稱定重量，扣除

加入的硅藻土量，遺留殘渣應符合各品種項下的規定。

第二法適用于不含糖、蜂蜜的酒劑。精密量取供試品上清液50ml,

置已干燥至恒重的蒸發皿中，水浴上蒸干，在105℃干燥3h,移至干燥器

中，冷卻30min,迅速精密稱定重量，遺留殘渣應符合各品種項下的規定。

3.pH值

如生脈飲的pH值應為4.5-7.0,復方扶芳藤合劑的pH值應為4.0?

6.0o

4.裝量

單劑量灌裝的合劑（口服液），應作裝量差異檢查，并應符合中國藥典

的規定。多劑量灌裝的合劑及酒劑、酊劑、露劑等照最低裝量檢查法檢查，

也應符合中國藥典的規定。

5.乙醇量

酒劑、酊劑要規定乙醇含量，如三兩半藥酒含乙醇量應為20%?25%；

舒筋活絡酒含乙醇量應為50%?57%；顛茄酊含乙醇量應為60%?70%。

此外，以乙醇為溶劑的搽劑、洗劑、涂膜劑等也應檢查乙醇量。

6.甲醇量

由于酒劑以乙醇為溶劑，而乙醇中含有一定量的甲醇，如甲醇含量超

過一定的限度，則對人體有害，因此，對酒劑必須規定甲醇含量，中國藥

典規定酒劑供試液中含甲醇量不得過（）

0.05%ml/ml0

7.防腐劑量

含水較多的中藥制劑容易被微生物污染，特別是含糖、含營養物質較

多的合劑（口服液）等劑型更適合于微生物生長、繁殖。為抑制微生物的生

長，常在這類制劑中加入一定量的防腐劑，如苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸

等。實踐表明，防腐劑在規定限量下使用是安全的，但也有動物實驗提示，

大量攝入防腐劑是有害的。因此，必須對中藥制劑中的防腐劑用量作出規

定，必要時，需對防腐劑的含量進行測定。測定制劑中防腐劑的含量，也

容易受到制劑中其他成分的干擾，所以，選擇測定方法時，既要考慮有較

高的靈敏度，又要考慮有較好的選擇性，如人參蜂王漿中的山梨酸等可選

用高效液相色譜法測定。

8.微生物限度

微生物限度檢查的項目和限度指標視劑型而有所不同。合劑、酒劑、

酊劑、露劑等均要照微生物限度檢查法檢查，并應符合中國藥典的規定。

9.折光率

常用的折光率系指光線在空氣中行進的速度與在供試品中行進速度

的比值。折光率測定法系采用鈉光譜的D線(589.3nm)測定供試品相對于

空氣的折光率(如用阿培折光計，可用白光光源)。除另有規定外，供試品

溫度為20℃。以油為溶劑的搽劑、洗劑和涂膜劑應檢查折光率。

★半固體中藥制劑分析

除另有規定外，流浸膏劑每1ml相當于原藥材1g,浸膏劑每1g相當

于原藥材2?5go

流浸膏劑至少應含20%的乙醇，即使以水為溶媒制得的流浸膏，也應

加入20%?25%的乙醇，乙醇的存在主要起防腐作用，以利于久貯。

糖漿劑可加入適宜的附加劑，如防腐劑山梨酸、苯甲酸及其鉀鹽、鈉

鹽等，必要時可加入適量的乙醇、甘油或其他多元醇。一般要求：

1.性狀

流浸膏劑久置若產生沉淀，在乙醇和有效成分含量符合各品種項下規

定的情況下，可濾過除去沉淀。糖漿劑應澄清，在貯藏期間不得有發霉、

酸敗、產生氣體或其他變質現象，含有藥材提取物的糖漿，允許有少量搖

之易散的沉淀。煎膏劑應無焦臭、異味，無糖的結晶析出。凝膠劑應均勻、

細膩，在常溫時保持凝膠狀，不干涸或液化。

2.乙醇量

流浸膏劑中的乙醇含量與提取過程中化學成分的溶出程度及制劑質

量的穩定性有關，必須規定其含量，如大黃流浸膏乙醇含量應為40%?

50%。一些含醇糖漿劑也應規定乙醇含量，如消咳喘糖漿乙醇含量應為

20%?28%。

3.含糖量

糖漿劑和煎膏劑的含糖量對其穩定性有影響，含糖量過高，在貯存中

容易析出糖的結晶（泛砂）；含糖量過低，則容易發酵、長霉。因此，控制

糖漿劑和煎膏劑中的含糖量是保證制劑質量的重要環節。除另有規定外,

糖漿劑含蔗糖量一般不低于45%（g/ml）,煎膏劑中加煉蜜或糖（或轉化糖）

的量一般不超過清膏量的3倍。

測定含糖量可用折光率法或費林容量法。前者是用折光計測定糖漿的

折光率，從折光計上可直接讀取含糖量的數值；后者是以測定轉化糖的形

式測定樣品中總糖的含量。兩者專屬性均較差，應注意制劑中其他物質對

測定結果的影響。

4.pH值

糖漿劑與凝膠劑的pH值有時與制劑本身的穩定性及防腐劑的抑菌能

力關系密切，因此，一般應對其作出規定。如兒康寧糖漿pH值應為4.。?

5.o,杏仁止咳糖漿pH值應為5.。?7.Oo

5.相對密度與總固體含量

由于相對密度和總固體含量與制劑中的含糖量及制劑中可溶性物質

的總量有關，因此，一般應規定糖漿劑、煎膏劑的相對密度和流浸膏劑的

總固體含量。如川貝枇杷糖漿相對密度應不低于1.13,夏枯草膏的相對

密度應為1.42-1.46,大黃流浸膏總固體不得少于30%。凡加原料藥

細粉的煎膏劑，不再檢查相對密度。煎膏劑在測定相對密度時，要先經稀

釋后才能進行。

6.不溶物

由于煎膏劑在制備過程中容易產生焦屑等異物，故應對其進行不溶物

檢查。一般取供試品5g,加熱水200ml,攪拌使溶化，放置3min后觀察，

不得有焦屑等異物（微量細小纖維、顆粒不在此限）。加原料藥細粉的煎膏

劑，應在未加入藥粉前檢查，符合規定后方可加入藥粉，加入藥粉后不再

檢查不溶物。

7.裝量

單劑量灌裝的糖漿劑必須作裝量差異檢查，以保證服用劑量的準確；

多劑量灌裝的糖漿劑及流浸膏劑、浸膏劑、煎膏劑、凝膠劑應作最低裝量

檢查，檢查結果應符合中國藥典的規定。

8.微生物限度

糖漿劑、流浸膏劑、浸膏劑、煎膏劑、凝膠劑都要照微生物限度檢查

法檢查，檢查結果應符合規定。

★固體中藥制劑分析

一、丸劑

分為蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蠟丸和濃縮丸、微丸等類型。丸劑

在體內溶散緩慢，作用持久，是常用的中藥劑型之一。一般要求：

1.性狀

丸劑外觀應圓整均勻，色澤一致。蜜丸應細膩滋潤、軟硬適中。蠟丸

表面應光滑無裂紋，丸內不得有蠟點和顆粒。

2.水分

除另有規定外，蜜丸和濃縮蜜丸中所含水分不得過15.0%,水蜜丸

和濃縮水蜜丸不得過12.0%,水丸、糊丸和濃縮水丸不得過9.0%。蠟

丸不檢查水分。

3.重量差異、裝量差異和裝量

按丸服用的丸劑、按重量服用的丸劑要作重量差異檢查；單劑量包裝

的丸劑要作裝量差異檢查；裝量以重量標示的多劑量包裝丸劑，照最低裝

量檢查法檢查。重量差異、裝量差異和裝量必須符合中國藥典的規定。

4.溶散時限

除大蜜丸和蠟丸外，其他丸劑均應作溶散時限檢查（蠟丸照崩解時限檢

查法片劑項下的腸溶衣片檢查法檢查崩解時限），并應符合中國藥典的規定。

有些丸劑的溶散時限不在制劑通則規定范圍之內，需要特別規定，如四神

丸為水丸、二至丸為水蜜丸，其溶散時限均為2h；麝香保心丸為水丸，

其溶散時限則為15min。

5.總灰分、酸不溶性灰分

部分丸劑需要測定總灰分、酸不溶性灰分，以檢查其純凈度。如九味

羌活丸總灰分不得過7.0%,酸不溶性灰分不得過2.0%；腦得生丸酸

不溶性灰分不得過1.0%。

6.微生物限度

二、片劑

分為浸膏片、半浸膏片和全粉片。

片劑以口服普通片為主，另有含片、咀嚼片、泡騰片、陰道片、陰道

泡騰片和腸溶片等。

一般要求：

1.性狀片劑外觀應完整光潔、色澤均勻，有適宜的硬度，以免在

包裝、貯運過程中發生破碎。

2.重量差異

片劑要作重量差異檢查，且重量差異必須符合中國藥典規定。

糖衣片的片心應檢查重量差異并符合規定，包糖衣后不再檢查重量差

異。除另有規定外，，其他包衣片應在包衣后檢查重量差異并符合規定。

3.崩解時限

崩解系指固體制劑在檢查時限內全部崩解溶散，除不溶性包衣材料外,

應全部通過篩網。由于片劑的制備工藝、使用目的和作用部位不同，對薄

膜衣片、糖衣片、腸溶衣片和泡騰片崩解時限的要求也有區別。除規定檢

查溶出度或釋放度的片劑以及含片、咀嚼片不檢查崩解時限外，各類片劑

都應作崩解時限檢查，且崩解時限應符合中國藥典規定。

4.硬度（或脆碎度）

片劑應有足夠的硬度，以免在包裝、運輸等過程中破碎或被磨損，以

保證劑量準確。硬度雖然是片劑的重要質量指標之一，但迄今各國藥典都

未規定標準和測定方法，而是由各藥廠自定其內控標準。

硬度系指將藥片立于兩個壓板之問，沿片劑直徑的方向徐徐加壓，直

到破碎，測定使片劑破碎所需要的壓力。常用的儀器有孟山都硬度測定器，

一般認為用孟山都硬度測定器測定片劑的硬度以不低于4kg為好。國產片

劑四用測定儀有徑向加壓測定硬度的裝置，一般認為中藥壓制片硬度在

2?3kg為好。

脆碎度系指將一定量的藥片放人振蕩器中振蕩，至規定時間取出藥片,

觀察有無碎片、缺角、磨毛、松片現象，以磨損失重率表示脆碎度。轉鼓

式Roche脆碎度測定器也稱磨損度試驗器，是常用的脆碎度測定器之一，

當旋轉盤轉動，盤內的片子亦跟著滾轉時，可引起片子磨損，.當旋轉一

周，片子即自6英寸高處落下而受震動，經過一定時間和一定轉數之后，

將所試片子稱重，并與原重相比，由磨損或斷裂損失的百分比作為片子的

脆碎度。一般認為，旋轉10min磨損失重在1%以內為好。在實際生產

中也經常將藥片置于食指和中指之問，用拇指加壓使折斷，以估計片劑的

硬度，如果輕輕一壓，片子立即分成兩半，即表示硬度不足。

5.溶出度

有些固體制劑需進行溶出度檢查。溶出度系指藥物從片劑等固體制劑

在規定溶劑中溶出的速度和程度。溶出度是評價藥物質量的一個重要指標

之一，是一種模擬口服固體制劑在胃腸道中的崩解和溶出的體外試驗法。

藥物在體內吸收的速度常常由溶解的快慢決定，溶解度小的藥物，在體內

吸收一般均受溶解速度的影響，因而片劑溶出度的測定主要用于一些難溶

性的藥物。溶出度測定方法中國藥典采用轉籃法和槳法。

6.含量均勻度

片劑單劑量的準確性，過去都是由含量測定所得的平均含量和重量差

異檢查兩項共同保證的。實踐中發現，含輔料較多，尤其是主藥與輔料分

散性差、不易混合均勻的片劑，只用以上兩項測定是難以保證片劑含量的

準確性和均勻性的，因而將影響用藥的安全性和有效性。特別是治療量與

極量接近、劑量小而作用強的藥物，其后果將更為嚴重。中國藥典二部規

定了含量均勻度檢查，以此加強對固體制劑（主要是片劑）的質量控制。

含量均勻度系指小劑量口服固體制劑中的每片（個）含量偏離標示量的

程度。除另有規定外，片劑、膠囊劑或注射用無菌粉末，每片（個）標示量

小于10mg或主藥含量小于每片（個）重量5%者；其他制劑，每個標示量小

于2mg或主藥含量小于每個重量2%者，均應檢查含量均勻度。復方制劑

僅檢查符合上述條件的組分。凡檢查含量均勻度的制劑，不再檢查重（裝）

量差異。

7.微生物限度

三、顆粒劑

分為可溶顆粒、混懸顆粒和泡騰顆粒。

一般要求：

1.性狀

顆粒劑應干燥、顆粒均勻、色澤一致，無吸潮、軟化、結塊、潮解等

現象。

2.粒度

除另有規定外，照中國藥典附錄粒度測定法測定，不能通過一號篩與

能通過五號篩的總和不得超過15%。

3.水分顆粒劑的含水量除另有規定外，不得過6.0%。

4.溶化性

⑴可溶顆粒或混懸顆粒取供試品1袋（多劑量包裝的取10g）,加熱

水200ml,攪拌5min,立即觀察，可溶顆粒應全部溶化，允許有輕微渾

濁；混懸顆粒應能混懸均勻。

⑵泡騰顆粒取供試品1袋，置盛有200ml水的燒杯中，水溫為15?

25℃,應能迅速產生氣體而呈泡騰狀，5min內顆粒應完全分散或溶解在

水中。

顆粒劑按上述方法檢查均不得有焦屑等異物。個別顆粒劑由于處方的

原因，不檢查溶化性，如龍牡壯骨顆粒。

5.裝量差異和裝量

單劑量包裝的顆粒劑應作裝量差異檢查，多劑量包裝的顆粒劑照最低

裝量檢查法檢查，均應符合規定。

6.微生物限度

四、散劑

散劑系指原料藥或原料藥提取物經粉碎、均勻混合制成的粉末狀制劑,

分為內服散劑和外用散劑。

一般要求：

1.性狀散劑應干燥、疏松、混合均勻、色澤一致。

2.外觀均勻度取供試品適量置光滑紙上，平鋪約5cm2,將其表面

壓平，在明亮處觀察，應色澤均勻，無花紋與色斑。

3.水分散劑的含水量除另有規定外，不得過9.0%。

4.裝量差異和裝量單劑量包裝的散劑應作裝量差異檢查，多劑量

包裝的散劑照最低裝量檢查法檢查，均應符合規定。

5.粒度

用于燒傷或嚴重創傷的外用散劑，照下述方法檢查應符合規定：

取供試品10g,稱定重量，置規定的藥篩中，篩上加蓋，并在篩下配

有密合的接收容器，按水平方向旋轉振搖至少3min,并不時在垂直方向

輕叩篩。取篩下的顆粒及粉末，稱定重量，計算所占百分比。除另有規定

外，通過六號篩的粉末重量，不得少于95%。

6.無菌用于燒傷或嚴重創傷的外用散劑，照無菌檢查法檢查，應

符合規定。

7.微生物限度

五、栓劑

一般要求：

1.性狀栓劑中的藥物與基質應混合均勻，外形應完整、光滑，并

應有適宜的硬度，以免在包裝或貯存時變形。

2.重量差異栓劑應作重量差異檢查，且應符合規定。

3.融變時限

栓劑照融變時限檢查法檢查，應符合規定。

除另有規定外，脂肪性基質的栓劑3粒均應在30min內全部融化、軟

化或觸壓時無硬芯，水溶性基質的栓劑3粒均應在60min內全部溶解。如

有1粒不符合規定，應另取3粒復試，均應符合規定。

4.硬度.

栓劑在硬度上也應有一定要求，以便其在運輸、貯存和使用時不變形,

雖然中國藥典未對此作出規定，但各生產廠家常有內控標準。栓劑的硬度

一般通過變形試驗來測定。

5.微生物限度

六、滴丸劑

根據需要，滴丸劑有時也可包糖衣或薄膜衣。

滴丸劑基質包括水溶性基質和非水溶性基質，常用的有聚乙二醇類、

泊洛沙姆、明膠、硬脂酸聚燃氧(40)酯、硬脂酸、單硬脂酸甘油酯、氫化

植物油等。冷凝液常用的有液狀石蠟、植物油、甲基硅油和水等。

一般要求：

1.性狀滴丸應圓整均勻，色澤一致，無粘連現象，表面無冷凝液

黏附。

2.重量差異滴丸劑應作重量差異檢查，且應符合中國藥典的規定。

包糖衣滴丸應檢查丸芯的重量差異并符合規定，包衣后不再檢查重量

差異。包薄膜衣滴丸應在包衣后檢查重量差異并符合規定。

3.溶散時限滴丸劑應作溶散時限檢查，除另有規定外，應符合規

定。’

4.微生物限度

七、膠囊劑

膠囊劑系指將原料藥用適宜方法加工后，加入適宜輔料填充于空心膠

囊或密封于軟質囊材中的制劑，可分為硬膠囊、軟膠囊(膠丸)和腸溶膠囊

等，主要供口服用。

一般要求：

1.性狀膠囊劑應整潔，不得有黏結、變形、滲漏或囊殼破裂現象，

并應無異臭。

2.水分

硬膠囊劑應作水分檢查，除另有規定外，其內容物含水量不得過9.0%。

也有部分膠囊劑需進行干燥失重檢查，如地奧心血康膠囊干燥失重不得過

11.0%。

若硬膠囊內容物為液體或半固體者不檢查水分。

3.裝量差異除另有規定外，裝量差異應符合規定。

4.崩解時限照崩解時限檢查法檢查，除另有規定外，應符合規定。

5.微生物限度

★外用膏劑分析

一、軟膏劑

一般要求：

1.性狀

軟膏劑應色澤均勻、細膩，具有適當的黏稠性，易涂布在皮膚或黏膜

上并無刺激性。應無酸敗、變色、變硬、融化、油水分離等變質現象。

2.粒度除另有規定外，含藥材細粉的軟膏劑應進行粒度檢查，且

應符合規定。

3.裝量照最低裝量檢查法檢查，應符合規定。

4.無菌用于燒傷或嚴重創傷的軟膏劑，照無菌檢查法檢查，應符

合規定。

5.酸堿度某些軟膏的基質在精制過程中須用酸堿處理，因此，對

這類軟膏劑應檢查酸堿度，以免產生刺激。

取樣品加適當的溶劑（水或乙醇）攪拌均勻，所得溶液遇酚猷或甲基橙

均不得變色。對乳劑基質的pH值也作了規定，一般油包水型乳劑基質要

求不大于8.5,水包油型乳劑基質不大于8.3。

6.微生物限度

二、膏藥

一般要求：

1.性狀

膏藥膏體應油潤、細膩、光亮，老嫩適度，攤涂均勻，無飛邊缺口,

加溫后能粘貼于皮膚上且不移動。黑膏藥應烏黑、無紅斑，白膏藥應無白

點。

2.軟化點照膏藥軟化點測定法測定，應符合各品種項下的有關規

定。如骨刺止痛膏軟化點應在55?60℃范圍內。

3.重量差異膏藥應進行重量差異檢查，且應符合規定。

三、貼膏劑

包括橡膠膏劑、巴布膏劑和貼劑等。

一般要求：

1.性狀

貼膏劑膏料應涂布均勻，膏面應光潔，色澤一致，無脫膏、失黏現象；

背襯面應平整、潔凈、無漏膏現象。每片的長度和寬度，按中線部位測量，

均不得小于標示尺寸。

2.含膏量橡膠膏劑與巴布膏劑均應按中國藥典方法檢查含膏量，

且應符合規定。

3.耐熱性橡膠膏劑應作耐熱性試驗，除另有規定外，應符合中國

藥典附錄制劑通則貼膏劑項下的耐熱性要求。

4.賦形性巴布膏劑應作賦形性試驗，除另有規定外，應符中國藥

典附錄制劑通則貼膏劑項下的賦形性要求。

5.黏附性

巴布膏劑應進行初黏力的測定，橡膠膏劑應進行持黏力的測定，貼劑

應進行持黏力和剝離強度的測定，均應符合規定。

6.重量差異貼劑應作重量差異檢查，并應符合規定。

7.微生物限度

★中藥注射劑分析

一般要求：

1.性狀

溶液型注射劑應澄明；乳狀液型注射劑應穩定，不得有相分離現象;

靜脈用乳狀液型注射劑分散相球粒的粒度90%應為1Um以下，不得有大

于5Hm的球粒；靜脈輸液應盡可能與血液等滲。

2.裝量差異和裝量

注射液和注射用濃溶液應進行裝量或最低裝量檢查，且應符合規定。

注射用無菌粉末應進行裝量差異檢查，且應符合規定。凡規定檢查含量均

勻度的注射用無菌粉末，一般不再進行裝量差異檢查。

3.可見異物

注射劑照可見異物檢查法檢查，應符合規定。可見異物檢查法有燈檢

法和光散射法，一般常用燈檢法，也可采用光散射法。燈檢法不適用的品

種（如用有色透明容器包裝或液體色澤較深的注射液）應選用光散射法。

4.不溶性微粒

除另有規定外，溶液型靜脈用注射液、溶液型靜脈用注射用無菌粉末

及注射用濃溶液，照不溶性微粒檢查法檢查，應符合規定。

注射劑中不溶性微粒的檢查是在可見異物檢查符合規定后，用以檢查

溶液型靜脈用注射劑中不溶性微粒的大小及數量的一種方法，包括光阻法

和顯微計數法。除另有規定外，檢查方法一般先采用光阻法，當光阻法檢

查結果不符合規定或供試品不適于光阻法測定時，應采用顯微計數法進行

檢查，以顯微計數法檢查結果作為判定依據。

光阻法不適用于黏度過高和易析出結晶的制劑，也不適用于進人傳感

器時容易產生氣泡的注射劑。對于黏度過高，采用兩種方法都無法測定的

注射劑，可用適宜的溶劑經適當稀釋后測定。

5.pH值、

中藥注射劑的pH值一般應在4.0~9.0之間，過高或過低時，注射

后會引起疼痛甚至組織壞死，但同一品種的pH值允許差異范圍不超過2.0。

另外，pH值不合適還會引起穩定性降低，如pH值太低，容易引起甘類成

分的水解，發生沉淀；pH值太高，容易促使酯類成分水解，酚類、醛類成

分的氧化、聚合等，引起藥液的變色、沉淀或失效。如止喘靈注射液pH

值應為4.。5?6.5o注射用無菌粉末的pH值應先用溶劑溶解后測定，如

注射用雙黃連（凍干）pH值測定，取本

品加水制成每1ml含25mg的溶液，測定，pH值應為5.7?6.7。

6.水分注射用無菌粉末應測定水分，并應符合各品種項下的規定。

如注射用雙黃連（凍干）的水分不得過5.0%。

7.無菌照無菌檢查法檢查，應符合規定。注射用無菌粉末應加滅

菌注射用水制成溶液后檢查。

8.熱原或細菌內毒素

除另有規定外，靜脈用注射劑按各品種項下規定，照熱原檢查法或細

菌內毒素檢查法檢查，應符合規定。有關物質檢查：

注射劑有關物質系指中藥材經提取、純化制成注射劑后，有可能殘留

在注射劑中需要加以控制的物質。除另有規定外，一般應檢查蛋白質、糅

質、樹脂等，靜脈注射液還應控制草酸鹽、鉀離子等。其檢查方法如下。

1.蛋白質

除另有規定外，取注射液1ml,加新配制的30%磺基水楊酸試液1ml,

混勻，放置5min,不得出現渾濁。注射液中如含有遇酸能產生沉淀的成

分，可改加鞍酸試液1?3滴，不得出現渾濁。

2.糅質

除另有規定外，取注射液1ml,加新配制的含1%雞蛋清的生理鹽水5

ml,放置10min,不得出現渾濁或沉淀。如出現渾濁或沉淀，取注射液1ml,

加稀醋酸1滴，再加氯化鈉明膠試液4?5滴，不得出現渾濁和沉淀。