創作時間：二零二一年六月三十天中國藥科大年夜學藥物剖析期末試卷（A卷）之老陽三干創作創作時間：二零二一年六月三十天2007-2008學年第一學期專業藥學專業藥物剖析方向班級學號姓名得分評卷人一、填空題（每空分,共15分）1、非鹽酸鹽藥物在生產過程中也可能引入的氯離子,氯離子對人體__無害__,但它能反應藥物的_貞潔水平_及生產過程_能否正常_,所以氯化物常作為_信號_雜質檢查.藥物中的微量氯化物檢查的條件是在_納氏_比色管中,在_稀硝酸酸性_條件下與_硝酸銀試液_反響,生成氯化銀膠體微粒而顯白色污濁,與必定量的_氯化鈉標準_溶液在同樣條件下發生的氯化銀污濁水平比力,判斷供試品中氯化物能否切合_限度_規定.比力時,比色管同置_黑色_布景上,從比色管_上方向下_察看,比力,即得.氯化物濃度以50ml中含_50～80_μg的Cl-為宜,此范圍內氯化物所顯污濁度明顯,便于比力.供試品溶液如不廓清,應_過濾_；如帶顏色,可采用_內消色法_解決.2、藥質量量標準剖析方法考證的目的是證明采用的方法合適于相應檢測要求.成立藥質量量標準時剖析方法需經考證.考證內容有：_正確度_、_精細度_、_專屬性_、_檢測限_、_定量限_、_線性_、_范圍_、_耐用性_.HPLC法進行藥物剖析測準時系統合用創作時間：二零二一年六月三十天創作時間：二零二一年六月三十天性試驗的目的是_確立條件切合要求_；系統合用性試驗的稀有內容有：_理論板數_、_分別度_、_重復性_、_拖尾因子_.3、砷鹽的檢查時,有機聯合的砷往常須經_有機損壞_處理：取規定量的供試品與_無水碳酸鈉_或氫氧化鈣、硝酸鎂共熱轉變為_砷酸鹽_后,依法檢查.把持中應注意熾灼溫度不宜超越700℃.得分評卷人二、名詞解說（每題2分,共10分）

1、對比品：用于鑒識、檢查或含量測定的化學標準物質.2、熾灼殘渣：有機藥物經炭化或揮發性無機藥物加熱分解后,高溫熾灼,所發生的非揮發性無機雜質的硫酸鹽.3、百分標示量：制劑含量相當于標示量的百分數.4、滴定度：每1ml規定濃度的滴定液所相當的被測藥物的質量.5、E1cm1%：當溶液濃度為1%(g/ml),溶液厚度為1cm時的吸光度數值,即百分汲取系數.得分評卷人三、單項選擇題（每題1分,共10分）從相應選項中選擇一個正確謎底填入空格中中國藥典2005版一部中收載的藥材標準中不包含項目是：(B)A.品名B.制法C.性狀D.鑒識E.浸出物F.含量規定G.炮制H.性味與歸經I.功能與主治J.用法與用量K.儲藏對于氧瓶焚燒法的以下表達中不正確的是：(D)創作時間：二零二一年六月三十天創作時間：二零二一年六月三十天A.供試品置無灰濾紙袋中B.焚燒瓶中須充滿氧氣C.是快速分解有機物的方法D.焚燒瓶內加入規定的汲取液,瓶口不得用水潤濕E.合用于含鹵素或硫、磷等元素的有機藥物的鑒識、檢查或含量測定,同時亦可用于藥物中雜質硒的檢查.藥典所指的“精細稱定”系指稱取重量應正確至所取重量的：(C)A.十分之一B.百分之一C.千分之一D.萬分之一E.十萬分之一F.百萬分之一以下相關藥物鑒識試驗的表達中不正確的說法是：(D)藥物鑒識試驗的目的是判斷藥物的真偽鑒識一般依據藥物的構造與性質,采用化學、物理或生物學方法進行影響化學鑒識試驗的要素主要有被測物的濃度、試劑用量、溶液的pH等化學和物理鑒識試驗都擁有很高的專屬性溫度對化學鑒識反響有影響藥物相關物質檢查時,常首選色譜法,此中TLC不合用的檢查法是：(E)A.雜質對照品法合用于已知雜質并能制備雜質對照品的情況.創作時間：二零二一年六月三十天創作時間：二零二一年六月三十天B．供試品自己對照法合用于雜質的構造不可以確立,或無雜質對照品的狀況.要求供試品與所檢雜質對顯色劑所顯的顏色應同樣,顯色敏捷度也應同樣或鄰近.C．雜質對照品法與供試品自己對照法并用合用于供試品中同時存在已知雜質和未知雜質的樣品檢查.D．對照藥物法當無合適的雜質對照品,特別是供試品顯示的雜質黑點顏色與主成份黑點顏色有不一樣,難以判斷限量時,可用與供試品同樣的藥物作為對照品,此對照藥物中所含待檢雜質需切合限量要求,且穩固性好.E.峰面積歸一化法通常常使用于大略觀察供試品中的雜質.氫化可的松鑒識不可以夠采用的方法為：(E)A.與硫酸反響B.與四氮唑試液反響C.紅外汲取圖譜法D.紫外汲取系數法E.重氮化-巧合反響F.與硫酸苯肼試液反響7.雌二醇的專屬化學鑒識試驗是：(C)A.與三氯化鐵反響B.與茚三酮反響C.與硫酸-乙醇的呈色反響(Kober反響)創作時間：二零二一年六月三十天創作時間：二零二一年六月三十天D.與異煙肼反響E.與2,6-二氯靛酚反響F.與三氯化銻反響(Carr-Price反響)不合適采用重氮化-巧合反響鑒此外藥物為：(E)A.對氨基水楊酸鈉B.鹽酸普魯卡因C.對乙酰氨基酚D.磺胺嘧啶E.鹽酸利多卡因F.鹽酸普魯卡因胺頭孢菌素類藥物中高分子雜質檢查用的柱填料為：(D)A.ODSB.硅膠C.高分子大年夜孔樹脂D.葡聚糖凝膠E.藍色葡聚糖不合用于維生素B1化學鑒識反響的試劑為：(D)A.硝酸鉛試液B.碘化鉍鉀試液C.三硝基苯酚試液D.異煙肼試液E.硝酸銀試驗F.鐵氰化鉀試液得分評卷人四、多項選擇題（每題2分,共10分）藥品查驗工作包含的內容：(ABCDEF)A.文件調研B.取樣C.鑒識D.檢查E.含量測定F.出具查驗陳述G.藥物體內濃度測定創作時間：二零二一年六月三十天創作時間：二零二一年六月三十天藥物的紫外汲取光譜鑒識方法有：(ABCDE)A.測定最大年夜汲取波長,或同時測定最小汲取波長規定必定濃度的供試液在最大年夜汲取波優點的吸光度規定汲取波長和汲取系數法D.規定汲取波長和吸光度比值法與對照品同時測定比力法經化學處理后,測定其反響產物的汲取光譜特征法影響高效液相色譜分別的主要要素包含(ABCDF)A.色譜柱性質B.待測物的性質C.流動相的構成與比率D.收尾劑E.檢測波長F.流速用高氯酸非水溶液滴定法能夠直接滴定測定含量的藥物有：(ABCE)A.硫酸阿托品B.磷酸氯喹C.硝酸毛果蕓香堿D.維生素B1E.重酒石酸去甲腎上腺素F.氫溴酸山莨菪堿G.阿莫西林注射劑質量標準中稀有的檢查項目有：(ABDEF)A.裝量B.澄明度C.溶出度D.無菌E.細菌內毒素F.不溶性微粒得分評卷人五、般配題（每題5分,共15分）試題在前,備選項在后,每空僅須一個最正確選擇,備選項可重復采用也可不用.1、以下藥物專屬化學鑒識最合用的試劑：(1).硫噴妥鈉創作時間：二零二一年六月三十天創作時間：二零二一年六月三十天(FA)(2).鹽酸異丙腎上腺素(CDH)(3).異煙肼(GA)(4).硫酸奎寧(H)(5).癸氟奮乃靜(BD)A.硝酸銀試液B.0.1%氯化鈀溶液C.三氯化鐵試液D.甲醛-硫酸試液E.硫氰酸銨試液F.銅吡啶試液G.2,4-二硝基氯苯H.溴試液2、以下藥物含量測定最適合的方法創作時間：二零二一年六月三十天創作時間：二零二一年六月三十天(1).復方磺胺甲噁唑片(G)(2).富馬酸亞鐵(D)(3).血漿中茶堿(C)(4).氫溴酸東莨菪堿片(E)(5).鹽酸普奈洛爾(A)A.非水溶液滴定法B.兩步滴定法C.高效液相色譜法D.鈰量法E.酸性染料比色法F.陰離子概略活性劑滴定法G.雙波長分光光度法3、以下藥物中檢查的特別雜質創作時間：二零二一年六月三十天創作時間：二零二一年六月三十天(1).氯貝丁酯(H)(2).葡萄糖注射液(A)(3).地西泮(D)(4).維生素E(E)(5).硫酸奎寧(B)羥甲基糠醛B.其余金雞納堿C.對氨基苯甲酸D.二苯甲酮衍生物E.生育酚F.異丙嗪G.硝苯吡啶衍生物H.對氯酚得分評卷人六、簡答題(共20分)在第1題和第2題間任選一題回答創作時間：二零二一年六月三十天創作時間：二零二一年六月三十天1(與2選答).中國藥典和日本藥局方均采用古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸銀法檢查藥物中微量的砷鹽.請分別繪出這兩種方法的檢砷裝置,并指出它們各零件的名稱或用途.2(與1選答).紫外分光光度法測定維生素A醋酸酯的含量時有以下的判斷式和計算通式,分別指出它們合用的對象與判斷條件.A325（校訂）A325A310A334A300/A3251(答).A為100ml標準磨口錐形瓶；B為中空的標準磨口塞,上連導氣管C（外徑8.0mm,內徑6.0mm）,全長約180mm;D為具孔的有機玻璃旋塞,其上部為圓形平面,中央有一圓孔,孔徑與導氣管C的內徑一致,其下部孔徑與導氣管C的外徑相適應,將導氣管C的頂端套入旋塞下部孔內,并使管壁與旋塞的圓孔適相符合,粘合固定；E為中央擁有圓孔（孔徑6.0mm）的有機玻璃旋塞蓋,與D密切符合.測試時,于導氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg(裝管高度為60～80mm),再于旋塞D的頂端平面上放一片溴化汞試紙（試紙大年夜小以能覆蓋孔徑而不露出平面外為宜）,蓋上旋塞蓋E并旋緊,即得.取必定量的供試品溶液(或標準砷溶液5.0ml)置于A瓶中,加鹽酸5ml與水21m1,再加碘化鉀試液5m1與酸性氯化亞錫試液5滴,在室溫擱置10分鐘后,加鋅粒2g,立刻將導氣管C與A瓶密塞,使生成的砷化氫氣體導人盛有Ag(DDC)溶液5.0ml的D管中,并將A瓶置25～40℃水浴中,反響45分鐘后,拿出D管,增添三氯甲烷至刻度,混勻.將供試溶液D管和對照溶液D管同置白色布景上,自管上方向下察看比色.需要時,可將汲取液分別移至lcm汲取池中,以Ag(DDC)試液為空白,于510nm波優點測定汲取度,供試溶液的汲取度不得大年夜于標準砷對照液的汲取度.供試品若為硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等,在酸性溶液中生成硫化氫或二氧化硫氣體,與溴化汞作用生成黑色硫化汞或金屬汞,擾亂砷斑檢查.應先加硝酸處理,使氧化成硫酸鹽,除掉干擾.創作時間：二零二一年六月三十天創作時間：二零二一年六月三十天供試品若為鐵鹽,能耗費碘化鉀、氯化亞錫等復原劑,影響測定條件,并能氧化砷化氫擾亂測定.環狀構造的有機藥物,因砷在分子中可能以共價鍵聯合,要先進行有機損壞,不然檢出結果偏低或難以檢出.常常使用的有機損壞方法有堿損壞法和酸損壞法.含銻藥物,可改用白田道夫(Betterdorff)法檢查砷鹽.（1）所用儀器和試液等照本法檢查,均不該生成砷斑,或至多生成僅可識此外斑痕.（2）制備標準砷斑或標準砷對照液,應與供試品檢查同時進行.3）本法所用鋅粒應無砷,以能經過一號篩的細粒為宜,如使用的鋅粒較大年夜時,用量應酌情增添,反響時間亦應延伸為1小時.4）醋酸鉛棉花系取脫脂棉,浸入醋酸鉛試液與水的等容混淆液12ml中,濕透后,擠壓除掉過多的溶液,并使之松散,在100℃以下干燥后,貯于玻璃塞瓶中備用.2(答).測定維生素A醋酸酯的含量時,依據判斷式：最大年夜汲取在326～329nm范圍及的計算結果進行確立含量計算方法：創作時間：二零二一年六月三十天創作時間：二零二一年六月三十天在校訂式的計算結果>+3%或<-15%時,必要采用皂化水解使維生素A醋酸酯轉變為維生素A醇進行測定,相應判定式為：最大年夜汲取在323～327nm范圍,和A300/A325,當A300/A325和<3%時,不校訂直接計算；>3%,則用校訂式計算；A300/A325,或最大年夜汲取不在323～327nm范圍,必要采用柱分別后測定.藥物質量與安全事關使用者的健康與生命.請指出以下藥物事件中波及的藥物名稱和原由.（1）、“齊二藥”事件（2）、安徽華源藥業“欣弗”事件（3）、上海華聯藥廠藥物傷害事件（4）、梅花K事件答：（1）、“齊二藥”事件：亮菌甲素注射液,工業原料二甘醇,冒充丙二醇所致.2）、安徽華源藥業“欣弗”事件：克林霉素磷酸酯注射液,公司未按同意的生產工藝進行生產,違犯規定生產.（3）、上海華聯藥廠藥物傷害事件：注射用甲氨蝶呤(和阿糖胞苷),產物中混入了微量硫酸長春新堿.（4）、“梅花K”膠囊：中藥黃柏膠囊中,非法增添四環素成份.3(必答).請說明復方片劑剖析的特色與檢查項目.創作時間：二零二一年六月三十天創作時間：二零二一年六月三十天復方制劑是含有2種或2種以上藥物的制劑.復方制劑的剖析,不但要考慮附帶劑的影響,還要考慮藥物之間的互相影響,所以,復方制劑剖析方法的選擇,較一般的制劑更加困難.假如復方制劑中各有效成份之間不發生擾亂,就能夠不經分別直接測定各成份的含量；假如各有效成份之間互相有擾亂,則可依據它們的理化性質,采用合適的分別處理后,再分別進行測定.檢查項目主要為相應制劑品種項下的要求,如外觀、性狀、均勻重量等.假如組方中劑量不一樣較大年夜則必要進行含量均勻度檢查.得分評卷人七、綜合設計題（10分）依據氫化可的松的構造(C21H30O5,分子量)設計：其原料藥質量標準中的主要內容：性狀指標、鑒識方法、檢查項目、含量測定方法.(僅須寫出題目和原理綱要,詳細把持細節儉略)性狀指標：弱極性甾體激素藥,應當在弱極性有機溶劑(如丙酮)中等易溶解,在極性溶劑(如水)中不簡單溶；應該擁有特色的熔點范圍；分子構造中含有多個手性中心,應當具有必定的比旋度；分子構造中擁有4-3-酮構造擁有特色的紫外汲取波長或汲取系數.鑒識方法：依據構造與理化性質進行鑒識.擁有特色UV汲取,IR汲??；因為分子構造中含有17-位-醇酮基,擁有特色復原性,創作時間：二零二一年六月三十天創作時間：二零二一年六月三十天能夠采用TLC分別后與四氮唑顯色、或與四氮唑反響鑒識；分子構造中含有酮羰基可與羰基反響試劑(如異煙肼等)作用鑒識.檢查項目：原料藥必要進行純度檢查.甾體藥物常檢查其余甾體雜質.此外性狀項下的指標也是檢查內容.含量測定方法：能夠采用HPLC法、四氮唑比色法進行測定.得分評卷人八、計算題（10分）中國藥典阿司匹林片含量測定的方法以下：取本品10片,精細稱定,研細,精細稱取適當(約相當于阿司匹林0.3g),置錐形瓶中,加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)20ml,振搖使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)至溶液顯粉紅色,再精細加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)40ml,置水浴上加熱15分鐘并不時振搖,快速放冷至室溫,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校訂.每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于的C9H8O4.【規格】【含量限度】本品含阿司匹林(C9H8O4)應為標示量的95.0%～105.0%.已知：10片重＝；硫酸滴定液濃度＝精細稱取片粉3份,稱樣量(W粉)分別為：,,；3份樣品滴定測定耗費硫酸滴定液的體積分別為：,,；空白試驗3份,耗費硫酸滴定液的體積分別為：,,；試問：(1)本品含量測準時片粉的正常取樣量范圍、稱樣合用的天平；（3分）創作時間：二零二一年六月三十天創作時間：二零二一年六月三十天給出滴定度計算式；（2分）空白試驗的步伐與目的；（2分）(4)計算阿司匹林的含量；判斷本品含量能否合格.（3分）答：(1)本品含量測準時片粉的正常取樣量范圍為規定取樣量的10%,規定精細稱取適當(約相當于阿司匹林0.3g)相當于1片(【規格】0.3g),因為均勻片重；故取樣范圍＝×(100.規定精細稱取適當,故稱樣合用