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文檔簡介
環境土壤學研究法土壤樣品的采集與制備采集方案的擬訂樣品采集與處理采集質量保證與控制采集方案的擬訂采樣方案的一般步驟明確采樣的目的:如土壤背景值研究、污染調查研究等了解采樣工作區的基本情況:土壤類型、地形地貌、農業、工業等等采樣方案的初步制定:采樣點的布置、數目、采樣工具等采樣方案的修訂:實際工作中進一步修正采樣點的布置一般有隨機布點法、分區隨機布點法、系統(網格)布點法以及單一優先系統采樣(網格采樣)和多層采樣布點法混合樣點一般采用之字形區域性土壤環境質量本底調查一般采用隨機布點法、規則系統等距法或規則網格內的隨機采樣布點法,如果調查區域有明顯的亞區差異時,可采用分區隨機布點法,分區可根據土壤類型、土地利用類型、地形地貌等。單一優先網格采樣可應用于污灌土壤環境調查或污水引起的土壤污染事故的調查。對于工廠廢氣和煙塵排放造成的土壤污染調查一般采用多層采樣樣品的處理和保存野外采集的土壤樣品一般要經過風干、磨細、過篩、混勻、裝瓶,以備各項測定之用土壤重金屬一般用烘干樣,持久性有機污染物的分析一般用風干樣,揮發性有機污染物一般用新鮮樣制備好的樣品要妥善儲存,避免日曬、高溫、潮濕和酸堿等氣體的污染在全部分析工作結束,分析數據核實無誤后,樣品一般還要保存3個月至半年,以備查詢。樣品制備目的是:①剔除土壤以外的侵入體(如植物殘茬、昆蟲、石塊等)和新生體(如鐵錳結核和石灰結核等),以除去非土壤的組成部分;②適當磨細,充分混勻,使分析時所稱取的少量樣品具有較高的代表性,以減少稱樣誤差;③全量分析項目,樣品需要磨細,以使分解樣品的反應能夠完全和徹底;④使樣品可以長期保存,不致因微生物活動而霉壞。風干:將采集的土樣,放在木盤中或塑料布上,攤成薄薄的一層,置于室內通鳳陰干。在土樣半干時.須將大土塊捏碎(尤其是粘性土壤)以免完全干后結成硬塊,難以磨細。風干場所力求干燥通鳳,并要防止酸蒸氣、氨氣和灰塵的污染。樣品鳳干后,應揀去動植物殘體如根、莖、葉、蟲體等和石塊、結核)石灰、鐵、錳)。如果石子過多,應當將揀出的石子稱重,記下所占的百分數。典型性:采樣時采樣點和采樣部位要能反映所要了解的情況,要針對所要達到的目的,采集能充分說明這一目的典型樣品。凡作為整體評價者應按不同質量、部位的樣品制成混合樣品進行分析,各部位成分不均勻者可根據分析目的分部位采取典型樣品進行分析,不能將不同部位樣品隨意混合。對于植株樣品,如要用于營養診斷,一般采集典型葉片或部位、器官:幼苗期采集整個植株,其它時期采集地上部成熟葉片。對應性:土壤和植株營養診斷及毒害診斷的采樣要有對應性,即在發生缺素癥或中毒癥的植株附近采集土壤和植株樣品,同時還要選擇在正常生長的植株附近采集土壤和植株樣品,這樣才能根據分析結果作出正確結論。在同一地塊里,發生癥狀的植株分布不均勻.一般不能采集混合樣,而是有針對性地把有病植株和對應土壤分別采集混合。適時性:測土推薦施肥采樣一定要在施肥前進行,一般選擇春季或秋季采樣;植物營養診斷一般在植物生長期根據不同生長發育情況定期采樣;對于某些農產品品質分析,特別是那些隨時間推移會發生明顯變化的成分,采樣和分析必須適時進行。采樣質量保證與控制采樣誤差一般有兩種使用不恰當的采樣方法所產生的固定偏差,可以通過正確的采樣方法來盡量避免隨機誤差是土壤特性不均一所造成的,無法通過采樣方法來消除,但可通過增加樣點數量、加大樣品量和制備混合樣等手段來減少誤差,提高采樣的精密度。為保證采樣的代表性,可采取以下兩點技術措施來控制采樣誤差采樣前要進行現場勘察和有關資料的收集,根據土壤類型、肥力等級和地形等因素將研究范圍劃分為若干個采樣單元,每個采樣單元的土壤要盡可能均勻一致。要保證有足夠多的采樣點,使之能充分代表采樣單元的土壤特性。采樣點的多少,取決于研究范圍的大小,研究對象的復雜程度和調查研究所要求的精密度等因素。全程質量控制植物樣品處理1、植物樣品烘干—磨碎—稱量(一般0.1~0.5克左右)2、植物消解:植物消解液:硝酸;硝酸-高氯酸;硝酸-高氯酸-雙氧水植物消解方式:開放式消解;微波消解;悶罐法重金屬元素的測定AAS:AtomicAbsorptionSpectrometry,原子吸收分光光度法(火焰法);原子吸收光譜法
GFAAS:GraphiteFurnanceAtomicAbsorptionSpectrometry,石墨爐原子吸收分光光度分析法(無火焰法)ICP-OES:Inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectroscopy,電感耦合等離子原子發射光譜ICP-AES:InductivelyCoupledPlasmaAtomicEmissionSpectrometry,電感耦合等離子體原子發射光譜儀ICP-MS:InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry,電感耦合等離子體質譜AFS:AtomicFluorescenceSpectrometry,原子熒光光譜法
AAS原理圖ICP-AES微波消解爐
開放式消解悶罐消解蓋子固定桿(帶有螺絲)悶罐土壤植物有機物總量測定提取方法振蕩提取法組織搗碎提取索氏提取快速溶劑萃取儀ASE
測定:GC:GasChromatography,氣相色譜HPLC:HighPerformanceLiquidChromatography高壓液相色譜GC/MS:GasChromatography/MassSpectrometry氣質聯用儀GCGC-MS
HPLC測定數據的處理土壤或植物中重金屬或污染物的濃度的計算通過樣品的稱取量、消解(提取)后的定容量來計算總量數據的表達一般為平均值±標準誤標準誤(Standarderror):標準誤差指樣本平均數的標準差標準差(standarddeviation):方差的平方根為標準差,標準偏差指樣本標準差方差分析的一般步驟:1、提
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