犐犆犛７７．１２０．９９

犎６３

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５６８．１—２００８

代替ＹＳ／Ｔ５６８．１—２００６

氧化鋯、氧化鉿化學分析方法

氧化鋯和氧化鉿合量的測定

苦杏仁酸重量法

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２００８０３１２發布２００８０９０１實施

國家發展和改革委員會發布

書

犢犛／犜５６８．１—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ５６８《氧化鋯、氧化鉿化學分析方法》共分為１１個部分：

———第１部分：氧化鋯和氧化鉿合量的測定苦杏仁酸重量法；

———第２部分：鐵量的測定磺基水楊酸分光光度法；

———第３部分：硅量的測定鉬藍分光光度法；

———第４部分：鋁量的測定鉻天青Ｓ氯化十四烷基吡啶分光光度法；

———第５部分：鈉量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：鈦量的測定二安替吡啉甲烷分光光度法；

———第７部分：磷量的測定銻鹽抗壞血酸磷鉬藍分光光度法；

———第８部分：氧化鋯中鋁、鈣、鎂、錳、鈉、鎳、鐵、鈦、鋅、鉬、釩、鉿量的測定電感耦合等離子體發

射光譜法；

———第９部分：氧化鉿中鋁、鈣、鎂、錳、鈉、鎳、鐵、鈦、鋅、鉬、釩、鋯量的測定電感耦合等離子體發

射光譜法；

———第１０部分：錳量的測定高碘酸鉀分光光度法；

———第１１部分：鎳量的測定α聯呋喃甲酰二肟分光光度法。

本部分為第１部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５６８．１—２００６《氧化鋯、氧化鉿中氧化鋯和氧化鉿合量的測定》（原ＧＢ／Ｔ２５９０．１—

１９８１）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５６８．１—２００６相比主要變化如下：

———增加了“７．１重復性”條款；

———增加了“８質量保證與控制”條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分由北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業標準計量質量研究所負責起草。

本部分由北京有色金屬研究總院起草。

本部分主要起草人：佟伶、李娜、胡振平。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ２５９０．１—１９８１、ＹＳ／Ｔ５６８．１—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５６８．１—２００８

氧化鋯、氧化鉿化學分析方法

氧化鋯和氧化鉿合量的測定

苦杏仁酸重量法

１范圍

本部分規定了氧化鋯及氧化鉿中氧化鋯和氧化鉿合量的測定方法。

本部分適用于氧化鋯及氧化鉿中氧化鋯和氧化鉿合量的測定。測定范圍：７５％～９９％。

２方法提要

在２．４ｍｏｌ／Ｌ～３ｍｏｌ／Ｌ的熱鹽酸溶液中，加入苦杏仁酸使之生成難溶性的苦杏仁酸鋯鉿白色絮狀

沉淀，陳化后轉變為結晶型沉淀。沉淀于９００℃灼燒，以氧化物形式稱量。

３試劑

３．１硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ），優級純。

３．２氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ），優級純。

３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），優級純。

３．４氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．５酚酞溶液（１０ｇ／Ｌ）。

３．６苦杏仁酸溶液（１６０ｇ／Ｌ），過濾后使用。

３．７洗滌液：２５ｇ苦杏仁酸溶解于５００ｍＬ水中，并加入１０ｍＬ鹽酸（３．３）。

４儀器

箱式高溫爐和高壓溶樣裝置。

５分析步驟

５．１試料

稱取試樣０．２０ｇ，精確至０．０００１ｇ。

５．２測定次數

獨立的進行兩次測定，取其平均值。

５．３測定

５．３．１將試料（５．１）置于高壓溶樣裝置的聚四氟乙烯坩堝中，加入３ｍＬ氫氟酸（３．２），蓋上坩堝蓋，旋

緊高壓套，在１４０℃保溫５０ｍｉｎ，至試料完全溶解（如試料易溶于氫氟酸中，則可不用高壓溶樣裝置，用

鉑皿即可）。冷卻后，將坩堝中的試料溶液用水移入１００ｍＬ鉑皿中，加入２ｍＬ硫酸（３．１），在電爐上加

熱，蒸發至冒濃厚白煙，取下冷卻，用水吹洗鉑皿壁，繼續加熱至冒盡白煙，取下冷卻。

５．３．２加入１０ｍＬ鹽酸（３．３）于鉑皿中，加熱，使鉑皿中干涸物溶解后，用水移入２５０ｍＬ燒杯中，并稀

釋至１００ｍＬ。加入３滴酚酞溶液（３．５），滴加氨水（３．４）至溶液變紅色，過量數滴，加熱至沸，取下。

５．３．３趁熱用中速定量濾紙過濾，并用ｐＨ８的微