犐犆犛７７．１２０．４０

犎７１

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５３９．５—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３９．５—２００６

鎳基合金粉化學分析方法

第５部分：錳量的測定

高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法

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２００９１２０４發布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

書

犢犛／犜５３９．５—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３９《鎳基合金粉化學分析方法》共分為１３個部分：

———第１部分：硼量的測定酸堿滴定法；

———第２部分：鋁量的測定鉻天青Ｓ分光光度法；

———第３部分：硅量的測定高氯酸脫水稱量法；

———第４部分：鉻量的測定過硫酸銨氧化滴定法；

———第５部分：錳量的測定高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法；

———第６部分：鐵量的測定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法；

———第７部分：鈷量的測定亞硝基Ｒ鹽分光光度法；

———第８部分：銅量的測定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法；

———第９部分：銅量的測定硫代硫酸鈉碘量法；

———第１０部分：鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法；

———第１１部分：鎢量的測定辛可寧稱量法；

———第１２部分：磷量的測定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法；

———第１３部分：氧量的測定脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法。

本部分是ＹＳ／Ｔ５３９的第５部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３９．５—２００６《鎳基合金粉化學分析方法高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法測定

錳量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５３９．５—２００６相比較主要變化如下：

———增加了前言；

———補充了重復性限。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：北京有色金屬研究總院、西安銳堅金屬有限責任公司。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：張英新、楊秋萍、胡曉燕。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６３８．５—１９８８；

———ＹＳ／Ｔ５３９．５—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３９．５—２００９

鎳基合金粉化學分析方法

第５部分：錳量的測定

高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５３９的本部分規定了鎳基合金粉中錳含量的測定方法。

本部分適用于鎳基合金粉中錳含量的測定，測定范圍：０．０１％～２％。

２方法提要

試料經混合酸溶解后，在硫酸、磷酸介質中。用高碘酸鈉（鉀）將錳氧化至七價，于分光光度計波長

５３０ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．３氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。

３．４硫酸（１＋１）。

３．５亞硝酸鈉溶液（１０ｇ／Ｌ）。

３．６磷酸高氯酸混合酸：三份磷酸（ρ１．６９ｇ／ｍＬ）和一份高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）混合。

３．７高碘酸鈉（鉀）溶液（５０ｇ／Ｌ）：稱取５ｇ高碘酸鈉（鉀）置于２５０ｍＬ燒杯中，加６０ｍＬ水、２０ｍＬ硝

酸（３．２）溫熱溶解，冷卻，用水稀釋至１００ｍＬ。

３．８錳標準溶液Ａ：稱取０．５０００ｇ電解錳（狑Ｍｎ≥９９．９％）［電解錳處理方法：將電解錳放在硫酸

（１＋１９）中清洗，待表面氧化錳洗凈后取出，立即用蒸餾水反復洗滌，再用無水乙醇洗４～５次，取出，放

在干燥器中干燥后備用］置于２５０ｍＬ燒杯中，加２０ｍＬ硝酸（１＋３）、加熱溶解，煮沸驅盡氮的氧化物，

取下，冷卻至室溫。移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含５００μｇ錳。

３．９錳標準溶液Ｂ：移取２０．００ｍＬ錳標準溶液Ａ（３．８）置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混

勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ錳。

３．１０不含還原物質的水：將去離子水（或蒸餾水）加熱煮沸，每升用１０ｍＬ