犐犆犛７７．１２０．９９

犎６４

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５０９．９—２００８

代替ＹＳ／Ｔ５０９．１０—２００６

鋰輝石、鋰云母精礦化學(xué)分析方法

氟量的測(cè)定

離子選擇電極法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊狆狅犱狌犿犲狀犲犪狀犱犾犲狆犻犱狅犾犻狋犲

犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犾狌狅狉犻狀犲犮狅狀狋犲狀狋—

犐狅狀狊犲犾犲犮狋犻狏犲犲犾犲犮狋狉狅犱犲犿犲狋犺狅犱

２００８０３１２發(fā)布２００８０９０１實(shí)施

國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜５０９．９—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ５０９《鋰輝石、鋰云母精礦化學(xué)分析方法》共有１１個(gè)部分：

———第１部分：氧化鋰、氧化鈉和氧化鉀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第２部分：氧化銣和氧化銫量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第３部分：二氧化硅量的測(cè)定重量鉬藍(lán)分光光度法；

———第４部分：三氧化二鋁量的測(cè)定ＥＤＴＡ絡(luò)合滴定法；

———第５部分：三氧化二鐵量的測(cè)定ＥＤＴＡ絡(luò)合滴定法、鄰二氮雜菲分光光度法；

———第６部分：五氧化二磷量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；

———第７部分：氧化鈹量的測(cè)定鉻天青ＳＣＴＭＡＢ分光光法；

———第８部分：氧化鈣、氧化鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氟量的測(cè)定離子選擇電極法；

———第１０部分：一氧化錳量的測(cè)定過(guò)硫酸鹽氧化分光光度法；

———第１１部分：燒失量的測(cè)定重量法。

本部分為第９部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５０９．１０—２００６《鋰輝石、鋰云母精礦化學(xué)分析方法離子選擇電極法測(cè)定鋰云母

中氟量》（原ＧＢ／Ｔ３８８５．１０—１９８３）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５０９．１０—２００６相比主要有如下變動(dòng)：

———對(duì)文本格式進(jìn)行了重新編輯；

———補(bǔ)充了質(zhì)量保證和控制條款，增加了重復(fù)性條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分由新疆有色金屬研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由建中化工總公司參加起草。

本部分主要起草人：關(guān)玉珍、王宏川、支紅軍、王家儀。

本部分主要驗(yàn)證人：陳燕。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ３８８５．１０—１９８３、ＹＳ／Ｔ５０９．１０—２００６。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜５０９．９—２００８

鋰輝石、鋰云母精礦化學(xué)分析方法

氟量的測(cè)定

離子選擇電極法

１范圍

本部分規(guī)定了鋰輝石、鋰云母精礦中氟含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鋰輝石、鋰云母精礦中氟含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：１．００％～１０．００％。

２方法提要

試料用氫氧化鈉、過(guò)氧化鈉熔融分解，在ｐＨ７的檸檬酸鈉硝酸鉀絡(luò)合緩沖溶液中，采用標(biāo)準(zhǔn)加入

法，用氟離子選擇電極測(cè)定氟。

鋁嚴(yán)重干擾氟的測(cè)定。于堿性溶液中加入檸檬酸鈉硝酸鉀混合溶液，調(diào)至ｐＨ７，可消除１０ｍｇ三

氧化二鋁的干擾。

３試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

３．１過(guò)氧化鈉。

３．２氫氧化鈉。

３．３氫氧化鈉溶液（２０ｇ／Ｌ）。

３．４鹽酸（１＋１）。

３．５鹽酸（１＋４９）。

３．６１ｍｏｌ／Ｌ檸檬酸鈉０．２ｍｏｌ／Ｌ硝酸鉀混合溶液：稱取２９４ｇ檸檬酸鈉（Ｎａ３Ｃ６Ｈ５Ｏ７·２Ｈ２Ｏ）和２０ｇ

硝酸鉀，置于１０００ｍＬ燒杯中，加７００ｍＬ水，溶解，在酸度計(jì)上用鹽酸（３．４和３．５）和氫氧化鈉溶液

（３．３）調(diào)至ｐＨ７，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

３．７氟標(biāo)準(zhǔn)溶液

３．７．１稱取４．４２０２ｇ預(yù)先在１０５℃～１１０℃烘２ｈ并置于干燥器中冷至室溫的氟化鈉（優(yōu)級(jí)純），置于

２５０ｍＬ燒杯中，用水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。移入干塑料瓶中保存。此

溶液１ｍＬ含２．０ｍｇ氟。

３．７．２移取２５．００ｍＬ氟標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．７．１），置于５００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。移入干塑

料瓶中保存。此溶液１ｍＬ含１００μｇ氟。

３．７．３移取５０．００ｍＬ氟標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．７．２），置于５００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。移入干塑

料瓶中保存。此溶液１ｍＬ含１０μｇ氟。

３．８含氟溶液：移取１０ｍＬ氟標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．７．２），置于