ICS77.040.30Y5中華人民共和國有色金屬行業標準YS/T341.1-2006代替YS/T341—1994鎳精礦化學分析方法鎳量的測定丁二酮所沉淀分離EDTA滴定法Methodsforchemicalanalysisofnickelconcentrates-Determinationofnickelcontent-Dimethylglyoximeeprecipitateseparation--EDTAtitrationmethod2006-03-07發布2006-08-01實施國家發展和改革委員會發布

YS/T341.1-2006本標準由三部分組成YS/T341.1—2006鎳精礦化學分析方法煤量的測定鎳精礦化學分析方法YS/T341.2-2006銅量的測定YS/T341.3—2006鎳精礦化學分析方法氧化鎂量的測定本部分為第1部分。本部分是對YS/T341-1994鎳精礦化學分析方法中鎳的分析方法的修訂本部分與YS/T341—1994鎳精礦化學分析方法中鎳的分析方法相比較主要有如下變化：測定范圍由2%～8%擴展為2%～20%；-沉淀時拖蔽劑檸檬酸鈉的用量由10mL增加為15mL.本部分代替YS/T341—1994中鎳量的測定。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口本部分由金川集團有限公司負責起草.本部分由北京礦治研究總院、廣州有色金屬研究院參加起草。本部分主要起草人:劉海東、喻生潔、林秀英、王小陽、呂慶成。本部分主要驗證人：于力、湯淑芳、榮惠萱、張永進、戴鳳英、岳偉。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。本部分的歷次發布的標準版本：-YB743-70：YS/T341-1994

YS/T341.1-2006鎳精礦化學分析方法鎳量的測定丁二酮所沉淀分離EDTA滴定法1范圍本部分規定了鎳精礦中鎳含量的測定方法。本部分適用于鎳精礦中鎳含量的測定。測定范圍：2%～20%2方法提要試料用鹽酸、硝酸、硫酸分解.用檸檬酸鈉做掩蔽劑.丁二酮所沉淀分離鎳.用鹽酸(2十1)溶解沉淀用氨水調節試液pH約為5,加入硫代硫酸鈉溶液，再調節pH為8～9.加入紫腺酸銨指示劑.用EDTA標準滴定溶液滴定鎳量。試劑3.1化銨3.2鹽酸(o1.19g/mL)3.3硝酸(ol.42g/mL)。3.4氮水(C0.90g/ml）。3.5鹽酸（1十1）。3.6鹽酸(2十1）。3.7銷酸(1十1)。3.8酸（1+1）。3.9氨水（1+1）。3.10檸檬酸鈉溶液(300g/L）3.11氯化銨溶液(300g/L)。3.12丁二酮所乙醇溶液(10g/L）3.13硫代硫酸鈉溶液(200g/L）3.14紫腺酸銨指示劑：稱取O.1g紫腺酸銨與10g氯化鈉研細混勾3.15鎳標準溶液;準確稱取1.0000g金屬鎳(>99.99%),于500mL燒杯中,加入20mL硝酸(3.7).蓋上表血,加熱溶解至(3～5)mL。加入10mL硫酸(3.8)蒸發至白煙冒盡,取下冷卻。加入5mL鹽酸(3.5).用水吹洗表血及杯壁，加熱使鹽類溶解,冷卻至室溫后移入1000mL容量瓶中.用水吹洗表血及杯壁,洗液并入容量瓶中,以水定容。此溶液1mL含1mg鎳。3.16EDTA標準滴定溶液c(H.Y2)=0.02mol/L7。配制：稱取EDTA(CoHuO.N.Na·2H.O)7.4g于500mL燒杯中，加水約200mL.加熱溶解,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,以水定容，放置24h后進行標定。標定：分別移取20.00mL鎳標準溶液(3.15)4份，于500mL三角燒杯中，加水至100mL左右，滴加氨水(3.4)調至pH8～pH9,加入約0.2g紫腺酸銨指示劑(3.14).用上述EDTA標準滴定溶液滴定至橙紅色，加入8mL氨水(3.9)繼續滴定