標準解讀
《YC/T 405.4-2011 煙草及煙草制品 多種農藥殘留量的測定 第4部分:二硫代氨基甲酸酯農藥殘留量的測定 氣相色譜質譜聯用法》是一項針對煙草及其制品中二硫代氨基甲酸酯類農藥殘留檢測的標準。該標準規定了使用氣相色譜-質譜聯用技術(GC-MS)來分析樣品中的此類農藥殘留的具體方法。
根據此標準,首先需要對樣品進行適當的預處理,包括但不限于提取、凈化等步驟,以確保目標化合物能夠有效地從基質中分離出來而不被破壞或損失。提取過程可能涉及到溶劑的選擇與混合物的比例調整;而凈化則可能采用固相萃取或其他合適的技術手段,目的是去除干擾物質,提高后續分析的準確性和靈敏度。
接下來是通過氣相色譜-質譜聯用儀進行測定。在此過程中,樣品經過氣化后進入氣相色譜柱,在柱內按不同組分保留時間差異實現分離;隨后各組分依次進入質譜檢測器,在這里它們將被電離并按照質量數和豐度比形成特有的質譜圖。通過比較樣品質譜圖與已知標準品的質譜圖,可以定性識別出待測農藥,并依據峰面積計算其含量。
該標準還詳細描述了實驗所需儀器設備、試劑材料的要求,以及操作條件設置等信息,旨在為實驗室提供一個標準化的操作流程,保證不同實驗室之間結果的一致性和可比性。此外,對于數據處理方法也有明確規定,如如何校正背景信號、選擇合適的定量離子等,這些都是為了提高分析結果的精確度和可靠性。
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....
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文檔簡介
ICS65160
X87.
備案號33249—2011
:
中華人民共和國煙草行業標準
YC/T4054—2011
.
煙草及煙草制品多種農藥殘留量的測定
第4部分二硫代氨基甲酸酯農藥殘留量
:
的測定氣相色譜質譜聯用法
Tobaccoandtobaccoproducts—Determinationofmulti-pesticideresidues—
Part4Determinationofdithiocarbamateesticidesresidues—
:p
Gaschromatography-massspectrometrymethod
2011-08-02發布2011-09-01實施
國家煙草專賣局發布
YC/T4054—2011
.
前言
煙草及煙草制品多種農藥殘留量的測定共分以下五部分
YC/T405《》:
第部分高效液相色譜串聯質譜法
———1:-;
第部分有機氯和擬除蟲菊酯農藥殘留量的測定氣相色譜法
———2:;
第部分氣相色譜質譜聯用和氣相色譜法
———3:;
第部分二硫代氨基甲酸酯農藥殘留量的測定氣相色譜質譜聯用法
———4:;
第部分馬來酰肼農藥殘留量的測定高效液相色譜法
———5:。
本部分為的第部分
YC/T4054。
本部分按照和給出的規則起草
GB/T1.1—2009GB/T20001.4—2001。
請注意本文件的某些內容可能涉及專利本文件的發布機構不承擔識別這些專利的責任
。。
本部分由國家煙草專賣局提出
。
本部分由全國煙草標準化技術委員會卷煙分技術委員會歸口
(SAC/TC144/SC1)。
本部分起草單位國家煙草質量監督檢驗中心中國煙草總公司鄭州煙草研究院中國煙草標準化
:、、
研究中心紅塔煙草集團有限責任公司湖北中煙工業有限責任公司
、()、。
本部分主要起草人邊照陽張洪非胡斌唐綱嶺劉惠民李雪蔡君蘭陸舍銘沈軍
:、、、、、、、、。
Ⅰ
YC/T4054—2011
.
煙草及煙草制品多種農藥殘留量的測定
第4部分二硫代氨基甲酸酯農藥殘留量
:
的測定氣相色譜質譜聯用法
1范圍
的本部分規定了煙草及煙草制品中二硫代氨基甲酸酯農藥殘留量的氣相色譜質譜聯用
YC/T405
測定法
。
本部分適用于煙草及煙草制品中二硫代氨基甲酸酯農藥殘留量的測定本方法檢出限為
。
定量限為
0.005mg/kg,0.017mg/kg。
2規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T6682
煙草及煙草制品試樣的制備和水分測定烘箱法
YC/T31
3原理
粉碎后的樣品置于密閉系統中在加熱超聲條件下與還原性酸溶液反應二硫代氨基甲酸酯被分
,、,
解定量釋放出的二硫化碳被異辛烷吸收取異辛烷層用氣相色譜質譜聯用法測定二硫化碳
,,(GC-MS)
含量以二硫化碳含量表示二硫代氨基甲酸酯殘留量
,。
4試劑
所有試劑應適用于農藥殘留量分析并應采用與樣品測定萃取和氣相色譜質譜聯用法測定相同
,()
的方法做空白試驗以檢查其純度空白溶劑色譜圖的基線上應沒有影響殘留農藥測定的峰出現水應
,。
達到一級水的要求
GB/T6682。
41異辛烷農殘級
.,。
42二硫化碳溶液標準品
.,。
43氯化亞錫
.(SnCl2)。
44鹽酸溶液在通風櫥中將發煙鹽酸質量分數為緩慢加入到
.(5.0mol/L):,430mL(37%)500mL
水中并攪拌然后用水稀釋至
,,1L。
45氯化亞錫溶液質量分數加熱溶解氯化亞錫于適量鹽酸溶液中并用鹽
.(1.5%,):15g(4.3)(
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