標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 7315.6-1987 五氧化二釩化學(xué)分析方法 示波極譜法測定硫量》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用示波極譜法測定五氧化二釩中硫含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于五氧化二釩中微量硫的測定，其測量范圍通常在0.002%至0.1%之間。

按照此標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，首先需要準(zhǔn)備樣品溶液。一般而言，會(huì)將一定量的五氧化二釩試樣溶解于適當(dāng)?shù)娜軇┲校⒖赡芡ㄟ^過濾或其他方式去除不溶性雜質(zhì)。接著，在制備好的樣品溶液中加入適量的緩沖劑和掩蔽劑等試劑以調(diào)節(jié)pH值或排除干擾離子的影響，確保后續(xù)測試條件符合要求。

接下來是采用示波極譜儀對處理后的樣品溶液進(jìn)行測定。在此過程中，通過改變電位并記錄電流響應(yīng)來生成極譜曲線。對于硫元素來說，它會(huì)在特定條件下產(chǎn)生特征性的還原峰，根據(jù)這些峰值的高度可以計(jì)算出樣品中的硫含量。需要注意的是，為了提高準(zhǔn)確度與精密度，還應(yīng)該同時(shí)做空白試驗(yàn)以及使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來進(jìn)行校正。

最后，依據(jù)測得的數(shù)據(jù)，按照標(biāo)準(zhǔn)提供的公式計(jì)算出五氧化二釩樣品中硫的實(shí)際百分比含量。整個(gè)過程需嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)操作步驟執(zhí)行，包括儀器參數(shù)設(shè)置、溶液配制比例等方面的要求，以保證結(jié)果的有效性和可靠性。


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  • 本標(biāo)準(zhǔn)已被廢除、停止使用，轉(zhuǎn)為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
  • 1987-02-27 頒布
  • 1988-01-01 實(shí)施
?正版授權(quán)
GB/T 7315.6-1987五氧化二釩化學(xué)分析方法示波極譜法測定硫量_第1頁
GB/T 7315.6-1987五氧化二釩化學(xué)分析方法示波極譜法測定硫量_第2頁
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UDC661.888.22:543.062中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB7315.6-87五氧化二釩化學(xué)分析方法示波極譜法測定硫量Methodsforchemicalanalysisofvanadiumpentoxide-Theoscillopolarographicmethodforthedeterminationofsulphurcontent1987-02-27發(fā)布1988-01-01實(shí)施標(biāo)淮國家局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC661.888.22五氧化二釩化學(xué)分析方法：543.062GB7315.6-87示波極譜法測定硫量Methodsforchemicalanalysisofvanadiumpentoxide-Theoscillopolarographicmethodforthedeterminationofsulphurcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于五氧化二釩中硫量的測定。測定范圍：0.005～0.070%。本標(biāo)準(zhǔn)遂守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。1方法提要以氫碘酸-鹽酸－次磺酸為還原劑，兼作試樣溶劑，在蒸雷裝置中加熱使試樣溶解，硫以硫化氫形式被還原，在氮?dú)饬鞯妮d帶下被氫氧化鈉溶液所吸收。吸收液于示波極譜儀上測定硫離子的陰極波降電流值。2試劑分析用水均為三次離子交換水，并經(jīng)石英容器蒸幅提純。2.1還原劑溶液2.1.1鹽酸（p，1.19g/ml)。2.1.2氫碘酸：在1000ml氫碘酸中，加人20g次磷酸鈉，放人蒸瓶中加熱，控制蒸儒速度為150～200ml/h，棄去前段雷分，收集沸點(diǎn)125℃以上的雷分。此時(shí)蒸出酸的濃度約為7mol/L。2.1.3取200ml鹽酸（2.1.1)、300ml氫碘酸（2.1.2）和150ml次磷酸（>50%，m/m)，置于還原劑提純裝置（如圖2）中，混勻。加熱并控制溫度，使溶液保持微灘，通氮回5～8h。還原劑配制后密封保存，兩周內(nèi)有效。2.2吸收液：稱取40g氫氧化鈉(優(yōu)級純)、14g鹽酸羥胺(優(yōu)級純)，用水溶解后，加人10ml0.5%乙烯醇溶液。用水稀釋至1000ml，混勾。2.3硫標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.5435g預(yù)先在105℃烘1h并于干燥器中冷卻至室溫的優(yōu)級純硫酸鉀，溶于水中，移入1000ml容最瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含0.1mg硫。24氮（>99%)。3儀器和設(shè)備3.1線性掃描示波極譜

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