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高壓原位紅外光譜測量技術及其應用

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1、簡介2、原理3、儀器4、應用1、簡介定義：高溫高壓原位（insitu）檢測，即在高溫高壓下，利用物質對不同波長的吸收特性，分析分子結構和化學參數。分類：

可見光吸收光譜原位測量

拉曼光譜原位測量

紅外光譜原位測量X-射線衍射原位測量（1）紅外光譜產生的條件a.輻射具有滿足物質產生振動躍遷所需的能量b.輻射與物質間有相互偶合作用----非對稱性分子（偶極矩）注：

對稱分子：沒有偶極矩，輻射不能引起共振，無紅外活性。

如N2,O2,Cl2等。

非對稱分子：有偶極矩，有紅外活性。2、原理（2）光譜分析圖1A.峰位---振動能級差C-C鍵單鍵雙鍵三鍵力常數順序小中大峰位置（cm-1）142916672222A.峰位---振動能級差圖2H2O分子B.峰數---分子振動自由度數目每個自由度相應于紅外光譜上一個基頻吸收峰▲基頻吸收峰數<振動自由度

原因：a對稱振動，偶極矩無變化（非紅外活性振動）b簡并現象，振動頻率相同或幾乎相等c吸收峰強度太弱，儀器無法檢測d吸收峰頻率不在儀器測量范圍內

C.峰強---偶極矩變化瞬間偶極矩變化大---吸收峰強；鍵兩端原子電負性相差越大（極性越大）---吸收峰越強圖3CO2分子（3）儀器（1）1936年---世界第一臺棱鏡分光單元束紅外光譜儀（2）70年代---以光柵為色散元件的第二代紅外光譜儀（3）70年代---傅里葉變換紅外光譜儀（大大提高掃描速度）圖4傅里葉變換紅外光譜的工作示意圖傅里葉變換干涉圖光譜圖4、應用（1）催化降解過程的研究（2）反應動力學的研究（3）聚合物的聚合過程及結構轉化規律研究（4）物質的鑒定研究（1）用于催化降解過程的研究原料和反應產物特征峰反應方程、反應機理催化過程的快慢特征峰強度的起始變化點、隨反應條件的強度變化（2）反應動力學的研究吸收峰的強度或頻率隨時間或溫度的變化規律反應速率、中間過渡態物種及反應活化能等控制和改進反應條件建立模型認識反應規律（3）聚合物的聚合過程及結構轉化規律研究聚合物特征吸收峰的強度、峰形等參數聚合產物及單體轉換效率跟蹤聚合過程（4

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