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文檔簡介
第八章腐蝕試驗方法
目錄一、金屬重量法(容量法)腐蝕試驗二、電化學腐蝕試驗三、其它試驗方法四、防腐蝕工程的監理與檢測一、金屬重量法腐蝕試驗金屬受到均勻腐蝕時的腐蝕速度的表示方法一般有兩種(緒論里學習過)失重腐蝕速度V-
單位:g∕m2.h
V-與Vp之間的換算年腐蝕深度Vp
單位:mm/y實驗裝置1、水準瓶2、量氣管3、三通活塞4、軟橡皮塞5,6、彈簧夾7、玻璃管8、尼龍絲線9、試件10、三角燒瓶11、試液容量法測定腐蝕速度裝置圖二、電化學腐蝕試驗1、恒電流法測定陰極極化曲線2、陽極極化曲線的測定3、臨界孔蝕電位的測定4、極化曲線法評選緩蝕劑5、充電曲線法測定金屬的腐蝕速度6、電阻法測定金屬的腐蝕速度7、伏安法(以上內容自學)8、極化曲線的測定極化曲線的繪制極化曲線的形狀與電極的面積有關,面積改變,極化曲線的形狀也改變。Sa=Sc極化曲線的形狀與電極面積無關,只取決于陽極反應和陰極反應的特征。Sa≠Sc
K開路時,i=0,Cu和Zn的電位分別為靜止電位Eoc(Cu),Eoa(Zn)r參比電極KZnCu測Zn電極電位的電路沒畫出來V高阻電壓表A測量電偶腐蝕電池的極化曲線的裝置Cu電位負移,Ec(Cu)-Ea(Zn)=iR,R=0,i達到imaxK閉路時,電流通,r減小,電路歐姆電阻R減小,電流i增大,Zn電位正移用上圖裝置測量的極化曲線(Zn和Cu面積相等)歐姆電阻壓降iREEoc(cu)Ec(cu)Ea(Zn)Eoa(Zn)
iimaxEvans極化圖及其應用Evans極化圖
EoaIcorIEEocEcorEvans(1889-1962)英國科學家Evans是世界最著名的腐蝕專家,大氣腐蝕理論創始人,防腐包裝技術的奠基者。從事金屬保護及金屬電化學研究工作。1923年Evans首先提出金屬的大氣腐蝕理論,并闡述了金屬腐蝕的電化學特征,特別強調了水蒸氣的影響。Evans極化圖的數學表達式是陽極極化曲線的斜率,叫陽極極化率,記為Pa,表示陽極反應的阻力。
是陰極極化曲線的斜率的絕對值,叫陰極極化率,記為Pc,表示陰極反應的阻力。
Evans極化圖的本質特征:
用極化曲線的斜率來表示腐蝕電池工作的阻力,電極反應的阻力越大,極化曲線的斜率就越大。是電路的歐姆電阻R,在腐蝕電池中,主要是溶液電阻Rs。(a)陽極初始電位負移(b)陰極初始電位正移(b)陰極極化率大(d)陽極極化率增大(e)初始電位差和陰~陽極(f)溶液歐姆電阻大極化率共同影響EEoaIcorIcorEEocIEIcorIPaIcorIII`CorEEEReIcorIcorI用Evans極化圖表示各種因素對腐蝕電流的影響Pc用Evans極化圖表示腐蝕電池的控制類型(3)歐姆電阻控制:R>>Pa,Pc(2)陽極極化控制:Pa>>Pc,R可以忽略(1)陰極極化控制:Pc>>Pa,R可以忽略9、電化學阻抗譜(EIS)及其應用對于一個穩定的線性系統M,如以一個角頻率為的正弦波電信號X(電壓或電流)輸入該系統,相應的從該系統輸出一個角頻率為的正弦波電信號Y(電流或電壓),此時電極系統的頻響函數G就是電化學阻抗。在一系列不同角頻率下測得的一組這種頻響函數值就是電極系統的電化學阻抗譜。若在頻響函數中只討論阻抗與導納,則G總稱為阻納。一般表達式為:黑箱動態系統研究方法電化學阻抗譜的特點1.一種以小振幅的正弦波電位(或電流)為擾動信號的電化學測量方法:(1)避免對體系產生大的影響(2)使擾動與體系的響應之間近似呈線性關系2.一種頻率域的測量方法:
以測量得到的頻率范圍很寬的阻抗譜來研究電極系統,速度快的子過程出現在高頻區,速度慢的子過程出現在低頻區,可判斷出含幾個子過程,討論動力學特征。因果性條件:
測定的響應信號是由輸入的擾動信號引起的;
線性條件:
對體系的擾動與體系的響應成線性關系;
穩定性條件:
電極體系在測量過程中是穩定的,當擾動停止后,體系將回復到原先的狀態;
有限性條件:
在整個頻率范圍內所測定的阻抗或導納值是有限的.EIS測量的前提條件阻納的復平面(Nyquist)圖復合元件(RC)的阻抗復平面圖(RC)的導納復平面圖阻抗波特(Bode)圖復合元件(RC)阻抗波特圖數據處理的目的:
1.根據測量得到的EIS譜圖,確定EIS的等效電路或數學模型;
2.根據已建立的合理的數學模型或等效電路,確定數學模型中有關參數或等效電路中有關元件的參數值.
數據處理的途徑:
1.依據已知等效電路模型或數學模型的數據處理途徑
2.從阻納數據求等效電路的數據處理途徑數據處理的目的與途徑
電路描述碼(CDC)電路描述碼(CircuitDescriptionCode,簡寫為CDC)。規則如下5條:(1)RLC或CLR(2)(RLC)(3)奇數級括號表示并聯組成的復合元件,偶數級括號表示串聯組成的復合元件。
電路描述碼CDC(4)對于復雜的電路,分解成2個或2個以上互相串聯或并聯的“盒”.(5)若在右括號后緊接著有一個左括號與之相鄰,則前后兩括號中的復合元件級別相同。這兩個括號中的復合元件是并聯還是串聯,決定于二者是放在奇數級還是偶數級的括號中。
例如:R(QR(RL)(RL))復合元件的CDC示例按規則(1)將這一等效電路表示為:R1CE-1按規則(2),CE-1可以表示為(Q2CE-2).因此整個電路可進一步表示為:R1(Q2CE-2)將復合元件CE-2表示成:W3CE-3整個等效電路就表示成:R1(Q2(W3CE-3))將簡單的復合元件CE-3表示出來。應表示為(R4C5),于是電路可以用如下的CDC表示:R1(Q2(W3(R4C5)))計算等效電路阻納出發點是下面三條:(1)串聯元件,計算阻抗,各元件阻抗相加;并聯元件,計算導納,各元件導納相加。(2)阻抗和導納之間互相變換的公式:
Gi-1=Gi’/(Gi’2+Gi”2)-jGi”/(Gi’2+Gi”2)
(3)逐級阻納的計算公式是:
Gi-1=
G*i-1+G-1i1.計算從最高級開始。最高級為3級,是奇數,應計算其導納:
G3=1/R4+jC5
2.計算第2級復合元件的阻抗
G2=Zw3+G3-13.計算第1級復合元件的導納
G1=YQ2+G2-14.計算第0級即整個電路的阻抗
G0=R1+G1-1等效電路阻納計算示例R(Q1R1)(Q2R2)R(Q1(R1(Q2R2)))兩個容抗弧的阻抗譜的兩種等效電路模型R(Q1R1)(Q2R2)R(Q1(R1(Q2R2)))近似簡化處理高頻端的近似:低頻端的近似:含鋅Ni(OH)2堿性電池的EIS譜圖H.Chen,JQZhang,JSolidStateElectrochem,20059:421-4280%的DOD(放電深度)時不同Zn含量的Zn-Ni(OH)2堿性充電電池的EIS譜圖H.Chen,JQZhang,JSolidStateElectrochem,20059:421-428等效電路圖物理意義:Rs:從參比電極到工作電極的溶液電阻CPE:與雙電層電容關聯的常相位角元件Rt:電極的電荷轉移電阻Wo:固相擴散的沃伯格阻抗Ni電極的等效電路圖擬合結果Rt(電荷轉移電阻)擬合結果H.Chen,JQZhang,JSolidStateElectrochem,20059:421-428結論:1.同一放電深度,電荷轉移電阻Rt值隨著Zn含量的增加,先減小后增大,(0%DOD除外);2.同一Zn含量的樣品,Rt值隨著DOD的增大而增大,歸因于NiOOH的還原和鎳電極的電化學極化。電化學掃描顯微技術:絲束電極技術:掃描開爾文探針:掃描振動電極三、其它試驗方法(1)顯微鏡觀察
用光學顯微鏡或電子顯微鏡觀察。透射電鏡(TEM)、掃描電鏡(SEM)、原子力電子顯微鏡(AFM)等。(2)XRD、XPS等晶型、成分分析
XRD—X衍射及晶型分析XPS—電子能譜儀成分分析
(3)鹽水滴試驗實驗現象陽極、陰極的部位?陽極反應、陰極反應是什么?用腐蝕電池的理論解釋實驗現象?藍色:顯示Fe2+(陽極區)紅色:顯示OH-(陰極區)棕色:鐵銹[初始外觀]3%NaCl+鐵氰化鉀+酚酞Fe鹽水滴實驗[其后外觀](4)氣候環境試驗
濕熱試驗防水試驗鹽霧試驗試驗意義
產品在儲存、運輸或使用過程中,受到周圍環境條件的影響,將降低它的性能以至危害操作者的人身安全。因此,必須研究環境對產品的影響,選擇耐環境因素的材料、工藝、結構。
試驗分類分為:a.自然暴露試驗b.現場運行試驗c.人工模擬試驗a.和b.試驗最能直接反映實際使用情況,但是它們的試驗周期都較長c.試驗是把試驗樣品放在環境試驗設備內的一種人工加速試驗方法。試驗順序與組合及選擇試驗方法的選用和排列順序很重要,選用和排列不恰當,將會得到不一樣的試驗結果。例如:a.確定接縫的緊密性或檢查發狀裂紋的可靠方法,是對試驗樣品施加一個或多個溫度循環。b.先做濕熱試驗接著再做溫變試驗,試驗效果就會更嚴酷。
c.當試驗樣品是由不同材料構成且有接縫時,推薦采用由幾個濕熱循環和一個低溫循環組成的組合試驗方法。d.細微的發狀裂紋或多孔材料,如塑料封裝元器件的縫隙是以吸收效應為主,應優先選用恒定濕熱試驗。
濕熱試驗意義濕熱試驗就是模擬濕熱和亞濕熱地區氣候特點的試驗方法。濕熱試驗是檢驗產品安全性和可靠性的一項重要試驗方法,在很多產品中被列為“致命性”試驗項目。
分類分為:恒定濕熱試驗是模擬溫度和濕度基本保持恒定的潮濕環境條件的實驗室試驗方法。(使用在室內或類似室內環境的產品)交變濕熱試驗是模擬溫度和濕度發生周期性變化的潮濕環境條件的實驗室試驗方法。(使用在室外或類似室外環境的產品)交變濕熱試驗比恒定濕熱試驗更嚴酷基本現象及其影響基本原理濕熱試驗過程實際上是一種加速的物理過程。在這個過程中,出現的物理現象主要有:凝露當物體表面的溫度低于其周圍空氣的露點溫度時,空氣中的水汽就會凝結成為液態水,這種現象稱為凝露。要避免凝露,必須對試驗樣品進行預熱。
吸附存在試驗樣品表面的水汽分子的量,取決于材料的類型、材料的表面結構和水汽壓力的大小。吸收
材料吸收潮氣的量在很大程度上取決于周圍空氣的含濕量。吸收過程在達到平衡前始終穩定地進行著。
擴散水蒸汽透過有機密封材料進人殼體內部,例如進人電容器或半導體器件內部。呼吸
由于溫度變化引起試驗樣品空腔內外空氣和水汽的交流稱之為呼吸。密封不良的試驗樣品,吸人的潮氣使內部結構受潮,或在空腔內凝聚成液態水。
物理過程的加速目的:大大縮短試驗時間、獲得與正常使用條件相類似的效果。注意:它的失效機理與正常條件下不同。選取試驗嚴酷等級時應考慮產品預定的使用和貯存的極限條件。加速作用a.使用高于真實條件的溫度和濕度或其中之一。b考慮高溫高濕條件而忽略中等程度的溫濕度循環。
對試驗樣品的影響物理性能的變化尺寸變化、磨擦系數變化和機械強度變化等電氣性能的變化泄漏電流、介電強度、絕緣電阻等。
溫度、濕度對絕緣體受潮程度的影響在相同的相對濕度下,溫度越高,受潮程度越大。在相同的溫度下,相對濕度越高,受潮程度越大。腐蝕溫度和濕度越高,腐蝕速度越快。當存在反復蒸發、多次凝露時腐蝕最嚴重基本要求通常的檢測項目有:物理性能機械性能材料的抗拉強度和抗張力發生變化等電氣性能絕緣電阻下降、泄露電流增大、電氣強度降低等。經濕熱試驗后的家用電器產品緊接著進行泄漏電流和電氣強度試驗,評定本項目試驗是否合格。恒定濕熱試驗方法GB4706.1規定的方法①試驗條件相對濕度:93%士2%試驗溫度:保持在20℃~30℃之間任何一個方便值t的1K之內。試驗時間48h。
樣品在放入潮濕試驗箱之前,樣品本身的溫度應達到t℃。
②試驗操作要點a.預熱:
通常的做法是把樣品放人潮濕箱,在不加濕的情況下,對樣品進行預熱。通常溫度預處理的時間在4h及以上。
目的:是防止在進行潮濕處理試驗時,樣品出現凝露現象。因為恒定濕熱試驗不允許樣品出現凝露
b.需要取下影響樣品受潮過程的可拆卸部件,并視需要程度,讓它與主機一起受試。c.試驗時間到達48h后,要求對樣品的電器絕緣性能進行檢查。
GB/T2423.3規定方法①試驗條件溫度40℃士2℃,相對濕度93%士2%,溫度容差:士2℃,為使相對濕度容差保持在規定的范圍內,工作空間內任何二點的溫差,在任一瞬間不應大于1℃。試驗時時間(即嚴酷等級):2d,4d,10d,21d,56d,按具體產品標準中的規定。
②試驗程序a.初始檢測。包括外觀、電氣性能和機械性能等。b.樣品溫度預處理。c.試驗開始時間的確定。工作空間的溫濕度都達到并已穩定在規定值時,即為試驗時間的開始。d.中間檢測。不允許將試驗樣品移出試驗設備外再測試。
e.恢復處理。試驗結束時,一般樣品應在下述標準大氣條件下恢復1h~2h:溫度:15℃~35℃;相對濕度:45%~75%;氣壓:86kPa~106kPa;f.最后檢測。最后檢測一般包括外觀檢查、電氣性能和機械性能檢測,或由被檢產品的技術條件規定。最后檢測工作在恢復階段結束后應立即進行,對濕度變化最敏感的參數先測量,所有測量應在30min內完成。防固體異物和防水試驗目的檢驗產品外殼的防護能力。GB4208規定防固體異物和防水試驗的條件。防護等級分類通常用IPXX代碼表示,如:IP第一位特征數字,表征防固體異物等級第二位特征數字,表征防水等級防水試驗方法名稱:垂直滴水試驗。
試樣放置:按試樣正常工作位置擺放在以1r/min的旋轉樣品臺上,樣品頂部至滴水口的距離不大于200mm.試驗條件:滴水量為(l±0.5)mm/min.試驗持續時間:10min,
方法名稱:傾斜15°滴水試驗。試樣放置:使試樣的一個面與垂線成15°角,樣品頂部至滴水口的距離不大于200mm。每試完一個面后,換另一個面,共四次試驗條件:滴水量為(3±0.5)mm/min,
試驗持續時間:4×2.5min(共10min)
方法名稱:淋水試驗試驗方法:擺管式淋水試驗試驗設備:擺管式淋水濺水試驗裝置,試樣放置:選擇適當半徑的擺管,使樣品臺面高度處于擺管直徑位置上,將試樣放在樣臺上,使其頂部到樣品噴水口的距離不大于200mm,樣品臺不旋轉。
試驗條件:水流量按擺管的噴水孔數計算,每孔為0.07L/min。淋水時,擺管中點兩邊各60°弧段內的噴水孔向樣品噴水。被試樣品放在擺管半圓中心。擺管沿垂線兩邊各擺動60°,共120°。每次擺動(2×120°)約4s。試驗時間:連續淋水10min。
②噴頭式淋水試驗
試樣放置:使試驗頂部到手持噴頭噴水口的平行距離在300mm~500mm之間。試驗條件:試驗時應安裝帶平衡重物的擋板,水流量為10L/min。試驗時間:按被檢樣品外殼表面積計算,每平方米為1min(不包括安裝面積),最少5min。
方法名稱:濺水試驗
①擺管式濺水試驗試驗條件:噴水面積為擺管中點兩邊各90°弧段內的噴水孔向樣品噴水。被試樣品放在擺管半圓中心。擺管沿垂線兩邊各擺動180°,共約360°。每次擺動(2×360°)約l2s。試驗時間:10min。
②噴頭式濺水試驗試驗設備和試樣放置:設備上安裝帶平衡重物的擋板應拆去,其余與淋水試驗相同方法名稱:噴水試驗。試驗設備:噴嘴的噴水口內徑為6.3mm。試驗條件:使試驗樣品至噴水口相距為2.5m~3m,水流量為12.5L/min(750L/h)。試驗時間:按被檢樣品外殼表面積計算,每平方米為1min(不包括安裝面積),最少3min。方法名稱:強烈噴水試驗。試驗設備:噴嘴的噴水口內徑為12.5mm。試驗條件:使試驗樣品至噴水口相距為2.5m~3m,水流量為100L/min(6000L/h)。試驗時間:按被檢樣品外殼表面積計算,每平方米為1min(不包括安裝面積),最少3min。
方法名稱:短時浸水試驗。試驗設備和試驗條件:浸水箱。其尺寸應使試樣放進浸水箱后,樣品底部到水面的距離至少為1m。試樣頂部到水面距離至少為0.15m。試驗時間:30min
方法名稱:持續潛水試驗。試驗設備、試驗條件和試驗時間:由供需(買賣)雙方商定,其嚴酷程度應比短時浸水試驗高。試驗完畢,器具經受電氣強度試驗,并且檢查電氣間隙和距離。長霉試驗目的霉菌試驗的目的主要是研究霉菌對材料、元器件以及設備的侵蝕破壞。產品的防霉措施主要是針對材料以及加工工藝,而不是產品的結構和組合形式,因此,用于試驗的樣品很少是整機產品。電子電器一般要求不能有霉菌生長。
鹽霧試驗
分類
鹽霧的危害鹽霧腐蝕破壞金屬和金屬保護層;一些電子元器件和電器線路,由于腐蝕而造成電源線路中斷;腐蝕物使機械活動部件卡死。鹽有強烈的吸潮性,鹽溶液是導電的。易使電器出現短接現象、使表面電阻降低、體積電阻將明顯下降。根據調查,湛江沿海魚船上的直流電機,使用前的絕緣電阻為500MΩ以上,使用兩年以后,絕緣電阻降低到0.05MΩ。腐蝕機理鹽大部分是強電解質,它們有強烈的吸潮性,強電解質在水里是完全電離的,電離后形成相應的陽離子和陰離子,例如:NaCl=Na+十Cl-氯離子容易穿透金屬表面氧化層進入金屬內部,破壞金屬的鈍態。同時,氯離子容易被吸附在金屬表面,取代保護金屬的氧化層中的氧,使金屬受到破壞。
溶解于鹽溶液里的氧能夠加速陽極金屬溶解,在這個過程中鹽液膜里氧含量逐漸減少,陽極溶解速度逐漸減慢。為了保證陰極去極化過程的不斷進行,必須使噴霧繼續進行,不斷更新沉降在試樣表面上的鹽液膜,使之含氧量始終保持在接近飽和狀態,這是鹽霧試驗的特征,它與鹽水浸漬試驗不同。腐蝕產物的形成,使滲人金屬缺陷里的鹽溶液的體積膨脹,因此增加了金屬的內部應力,引起了應力腐蝕,導致保護層鼓起。影響腐蝕的因素影響鹽霧試驗結果的因素太多,所以,鹽霧試驗結果的再現性較差。試驗溫度、鹽溶液的pH值、鹽溶液的濃度、鹽霧特性、樣品放置角度、噴霧方式等因素是主要因素。溫度
試驗溫度越高腐蝕速度越快。大多數學者認為,對于中性鹽霧試驗,試驗溫度選在35℃較為恰當。溫度太高,腐蝕機理與實際情況差別較大。
鹽溶液的pH值pH值越低,溶液的氫離子濃度越高,酸性越強,腐蝕性越強。鹽溶液的組成和濃度用質量為化學純以上的氯化鈉和蒸餾水配成,配制好的鹽溶液的重量濃度為5%±0.1%鹽霧特性
直徑1μm的鹽霧顆粒表面吸附的氧量與顆粒內部溶解的氧量已經達到相對平衡,鹽霧顆粒再小,吸附的氧量不再增加。對自然環境中鹽霧顆粒的測量結果表明,大氣中鹽霧顆粒的直徑90%以上為1um以下。現在,世界各國都用鹽霧沉降率來表示鹽霧的特性。樣品放置鹽霧因為的沉降方向是接近垂直方一向的,樣品水平放置時,它的投影面積最大,樣品表面承受的鹽霧量最多,因此腐蝕最嚴重。噴霧方式
不同的噴霧方式,腐蝕結果不一樣。試驗研究結果表明:連續噴霧的腐蝕性比間隙噴霧的腐蝕性強。中性鹽霧試驗方法(NSS)試驗目的用于考核材料和防護層抗鹽霧腐蝕的能力,以及相似防護層的工藝質量比較。也可以用來考核某些產品抗鹽霧腐蝕的能力。試驗設備鹽霧試驗設備的主要要求:a.用于制造試驗設備的材料必須是抗鹽霧腐蝕,同時也不影響鹽霧本身對試驗樣品的腐蝕速度。.試驗設備
c.鹽霧不能直接噴射在被試樣品上。d.試驗設備的內壁和內頂上的鹽霧聚集液滴,不能滴落在被試樣品上。一個樣品上的聚集液也不能滴落在其它樣品上。e.試驗設備內的氣壓與試驗設備外的氣壓應平衡。
試驗條件a.鹽溶液:用質量為化學純以上的氯化鈉和蒸餾水配成,配制好的鹽溶液的重量濃度為5%±0.1%,霧化前鹽溶液的pH值在6.5~7.2之間。鹽溶液的pH值,允許使用化學純以上的鹽酸稀溶液和氫氧化鈉稀溶液進行調整。但是調整后鹽溶液的pH值保持在6.5~7.2之間。
b.放置被試樣品的有效試驗空間的溫度為35℃±2℃。c.鹽霧沉降率:80cm2`面積漏斗收集量為1.0mL/h~2.0mL/h。d.噴霧方式為連續噴霧。e.試驗嚴酷等級為16h,24h,48h,96h,168h,336h和672h。
試驗程序a.初始檢測:外表面必須無油污、無塵埃、無其它臨時防護層和其它弊病。b.樣品的放置:如果沒有規定,形狀復雜的樣品按照使用狀態放置。c.試驗:將被試樣品放在試驗設備內的有效試驗空間中,起動鹽霧試驗設備,當試驗溫度到達規定要求時,起動噴霧系統,開始噴霧并記下試驗開始時間。試驗的總時間由試驗樣品的技術條件規定。
d.恢復:到達試樣規定的總時間時,關閉噴霧系統,取出試驗樣品。將樣品放在水中輕輕洗掉試驗表面的鹽霧沉積物,然后再在蒸餾水中漂洗,接著在標準大氣中恢復1h~2h。在樣品表面干燥后進行外觀檢查。洗用水的溫度不得超過35℃。e.最后檢測:及時檢查和記錄。由樣品技術條件另行規定。四、防腐蝕工程的監理與檢測防腐蝕工程的監理檢測技術:凡是作為保證防腐蝕工程設計與建造質量而要求監理工程師所必須掌握的檢測項目的技術,均稱之為防腐蝕工程的監理檢測技術。內容要點:①保證防腐蝕工程質量所需要的最基本、最主要的檢測技術項目;②簡單、迅速可的檢測結果的檢測技術;③施工現場方便可用的檢測技術;④監理檢測技術與儀器儀表應是標準化的、權威性的。1、非金屬覆蓋層及襯里層的監理檢測(1)監理檢測通則①凡影響復蓋層隔離防護性能的好壞的因素是監理檢測的要點;②針對不同工況條件,對覆蓋層的防碰撞性能有相應要求;③孔隙率是影響其防護性能的一個重要指標;④厚度對覆蓋層的防護性能起著決定作用;⑤凡不利于覆蓋層保護性能的環境因素都是在監理監測中要注意的;⑥對覆蓋層附著力有影響的相關因素應予重視。(2)有機高分子材料覆蓋層的監理檢測要點①涂料涂裝前:金屬表面處理檢測(除銹、增大表面粗糙度)、涂料質量控制(顏色、透明度、黏度、固體份含量、揮發物含量、細度、密度、耐化學品性能、流平性、噴涂性、表面張力等)涂裝過程質量控制:工序間檢測、預處理質量、涂料用量、噴涂/涂刷質量、涂裝的環境條件、涂裝間隔時間、干燥/固化時間和每層之間打磨粗糙度等涂層質量控制:物理性能和化學性能(外觀完整性、孔隙率、顏色、粗糙度、硬度、彈性、沖擊強度、附著力等)、應用性能(耐候性、耐熱性、絕緣性、耐水性、防濕熱、防鹽霧、防霉菌、防污性、防銹性、耐化學腐蝕性等)涂層主要性能檢測項目及方法檢測項目檢測內容及指標檢測方法參考標準涂料黏度評價涂料的流動能力流出法(毛細管法、流量杯法)、落球法、氣泡法、旋轉黏度計法GB/T1723-1993;GB/T6753.4-1998涂層硬度評價漆膜力學強度和抗變形能力擺桿阻尼硬度法、劃痕硬度法、壓痕硬度法GB/T6739-1996;GB/T9279-1988;GB/T1730-1993;GB/T9275-1988涂層耐磨性評價涂層對摩擦機械作用的抵抗能力落砂試驗法、空氣噴射磨料試驗、橡膠砂輪磨損試驗ASTMD968-93;ASTMD658-91;GB/T1768-89涂層附著力評價涂層與基體間結合的牢固程度劃圈法、劃格法、拉凱法GB/T1720-89;GB/T9286-1998;GB/T5210-1985涂層電絕緣性評價涂層的電阻、抗電壓擊穿能力擊穿電壓法、電阻測試法QJ2220.1~5-92涂層耐石擊性涂層抵抗飛物撞擊不發生剝落的能力卵石沖擊機法ASTMD3170-1996涂層光澤涂膜外觀光電光澤計法GB/T1743-1989;GB/T9754-1988檢測項目檢測內容及指標檢測方法參考標準涂層顏色和色差測定涂膜外觀重要性能,耐候性試驗中通過顏色的保色性能反映涂膜抵抗大氣作用能力目視比色法、儀器測定法(色差儀)GB/T9761-1988;GB/T11186.1~3-1989涂層的防腐蝕性能評價檢測涂層在各種腐蝕環境條件下的防護能力潮濕箱試驗、鹽霧試驗、氣體腐蝕試驗、電化學研究試驗等GB/T1740-1988;GB/T1771-1991;ISO3231:1974;GB/T1733-1993;GB/T1763-1989;GB/T9274-1988;GB/T10834-1989;GB/T1345.2;GB/T7790-1996;ISO11997-1;ASTMD5894-1996涂層耐候性評價涂膜抵抗自然環境氣候因素的破壞作用天然曝露試驗、人工加速老化試驗GB/T9276-1996;GB/T11189.1-89;GB/T11189.2-89;GB/T1865-1997;GB/T1766-88;GB/T1767-88(3)襯里層的監理檢測要點①金屬襯里層鉛襯里:外觀檢查、剖割檢查、試壓檢查(氣壓、水壓、氨氣試驗)不銹鋼襯里:外觀檢查、泄漏(氣密性)檢查(氨滲透法、氣壓肥皂泡法)、水壓試驗鈦襯里:焊接檢驗(外觀、表面顏色、硬度、無損探傷)、焊接產品試板、容器檢驗(襯里檢漏、水壓試驗、氣壓試驗、致密性試驗[氣密性、煤油滲漏、氦質譜儀滲漏、氨氣滲漏]、其他[鐵離子污染、酸洗、最終著色檢查])②非金屬襯里層橡膠襯里的要求:用高頻火花檢測儀檢查漏電現象;一般膠層不得與金屬脫開,常壓允許起泡;襯里表面外傷深度不允許超過0.5mm,不得有裂紋或海綿狀氣孔;襯膠層進行“邵氏A”硬度檢驗,硬膠、半硬膠達到90以上,軟膠達到60(ISO7267-2-1986)玻璃鋼襯里:外觀檢查(氣泡、裂紋、凹凸、返白、襯里與基體之間的黏結檢查)、固化度的檢查、巴氏硬度檢查(GB/T3854-1983)、襯里微孔檢查(電火花檢測器)、整體玻璃鋼設備質量檢查塑料襯里要求:表面不應有過深劃痕,尺寸符合設計要求,無斷裂、焦化或脫焊現象,進行靜壓試漏,真空設備要做真空度檢測板磚襯里:基體表面處理、隔離層施工、每層板磚砌完、固化處理后、水玻璃膠泥襯里表面經酸化處理后進行檢驗。檢查內容:磚、板結合及灰縫應飽滿充實、黏結牢固;襯里層應平整;坡度應符合要求;人孔、接管的套管襯砌應牢固;施工中間要檢查;放大鏡觀察膠泥襯砌磚、板質量,膠泥縫不得有氣孔和裂紋;輕敲發音發出金屬清脆音為好2、金屬覆蓋層的監理檢測(1)通則①致密度和孔隙率,致密度越高、孔隙率越低越好;②厚度也是一個重要指標,影響孔隙率;③結合強度反映涂層的力學性能,結合強度越高越好;④應力應盡量低;⑤硬度與韌性(或延展性),韌性好則抗撞擊性好。檢查重點:①覆蓋層的結合強度;②覆蓋層的厚度,是覆蓋層保護壽命長短的重要指標;③覆蓋層的耐蝕性,關系覆蓋層在腐蝕環境中的自消耗速度;④封閉、致密性好,陽極腐蝕消耗速度越低,防腐壽命越高;⑤覆蓋層的硬度與延展性,即抗碰撞性能好,是保證覆蓋層使用壽命的重要性能;⑥使用中注意陽極急性逆轉問題(2)熱噴涂金屬覆蓋層的監理檢測①要點:覆蓋層材料的檢測工藝操作過程的監理檢測(包括基體表面預處理的監理檢測)覆蓋層及其性能的檢測②涂層性能檢測項目檢測項目檢測指標檢測目的及內容主要檢測方法相關標準外觀表面粗糙度、宏觀缺陷檢查表面狀態,有無裂紋、起皮、鼓泡、工件變形、涂層不連續、缺漏等粗糙度測定儀、目視檢查或低倍放大鏡檢查GB/T6060-88;GB/T10610-89;GB/T9793-1997;GB/T9794-88;GB/T9795-88等厚度最小厚度、最大厚度、平均厚度厚度是否滿足設計要求磁性測厚儀、電子測厚儀、渦流測厚儀、顯微鏡GB4956-1985;GB6462-1986;GB6463-1986;GB11374-1989結合力與結合強度拉伸、剪切、抗彎、抗壓強度在不同受力情況下,涂層與基體的結合強度及涂層內聚強度拉伸、切格、剪切、偏車、刨削、彎曲、杯突、壓力試驗GB8641-1988;GB8642-1988;GB/T9793-1997密度及孔隙率密度、孔隙率評價涂層的致密性直接稱重法、浮力法、滲透液體稱重法、金相法JB/T7509-94硬度宏觀硬度、微觀硬度評價涂層質量和耐磨性能硬度計測定、顯微硬度測定GB8640-1988檢測項目檢測指標檢測目的及內容主要檢測方法相關標準化學成分化學成分、氧含量評價涂層與原始涂料層材料的差異及噴涂層的氧化化學分析、XRD等光譜分析、金相分析相應的化學分析等微觀組織結構形貌、氣孔及氧化物分布、涂層與基體的結合情況微觀角度評價涂層的質量、相組織金相法、XRD等光譜分析、SEM金相檢查相關標準、XRD、SEM方法耐腐蝕性能電位、極化阻力、在環境中的腐蝕速度、抗大氣及浸漬腐蝕性評價涂層的耐蝕性及其對基體的防護性能電位測定法、交流阻抗測試法、中性鹽霧試驗、SO2試驗、浸泡試驗、曝露試驗、濕熱試驗ISO3768;GB10125-1997等耐磨損性能失重、體積磨損、磨損比、磨損率、耐磨性、相對耐磨性評價涂層那磨料磨蝕、沖蝕、摩擦磨損性能干砂/橡膠輪磨損、銷盤式固定磨料磨損、吹砂、摩擦磨損試驗ASTMG66-99;JB/T7506-1994耐高溫性能抗高溫空氣氧化、隔熱性能、熱壽命、抗熱震性能評價涂層的耐熱性能抗氧化試驗、隔熱試驗、熱壽命試驗、熱震試驗、燃氣腐蝕試驗GB/T13303-91(3)電鍍金屬覆蓋層、表面轉化膜的監理檢測①電鍍層監理檢測要點:電鍍溶液組成、電鍍工藝方法(表面前處理、電流密度、溫度、攪拌、電源的波形等)、電鍍層的后處理(熱處理、封閉處理、鈍化處理等)、高強金屬基體的氫脆問題(電鍍時有氫產生,一般控制溫度、時間條件下熱處理除氫)要求測試的性能:外觀質量、厚度、孔隙率、硬度、結合力、內應力、耐蝕性、脆性以及釬焊方法②電鍍層的性能檢測項目和方法檢測項目檢測指標檢測目的及內容主要檢測方法參考標準外觀檢測表面缺陷、光澤性、覆蓋性、色澤針孔、麻點、氣泡、毛刺、斑點、燒焦、暗影、樹枝狀海綿狀沉積層等缺陷;鏡面光澤、半光澤、亞光等表明反光性;覆蓋程度;表面鈍化達到鈍化色澤目視檢查或低倍放大鏡檢查GB/T5926-86厚度最小厚度、平均厚度、厚度均勻性厚度是否滿足設計厚度要求破壞檢測:點滴、溶重、庫侖測量、顯微鏡法;非破壞性檢測:渦流、β射線反向散射、磁性測量法GB6462-86;GB6331-86;GB4955-85;GB6463-86;GB4957-85;GB4956-85;GB5929-86結合強度鍍層結合力定性、定量評價鍍層與基體間的結合力彎曲、鋸斷、磨削刀具切割、加熱熱震、膠帶牽引;剝離、拉伸試驗GB5270-85;GB5933-86孔隙率鍍層孔隙率評價鍍層的致密性貼濾紙、陽極電解、氣體試驗法GB5935-86;ISO4524/3-85;JB2112-77;GB/T4677.21-88檢測項目檢測指標檢測目的及內容主要檢測方法參考標準表面粗糙度鍍層表面粗糙度鍍層表面具有較小的間距和微觀峰谷不平度的微觀幾何特性樣板對照、輪廓儀測量、非接觸式檢驗、印模法硬度顯微硬度評價鍍層質量和耐磨性能顯微硬度測試GB9790-88;GB/T5934-86;GB/T4342-91內應力鍍層內應力評價鍍層質量幻燈投影、電阻應變儀、XRD法ASTMB636-78耐腐蝕性能鍍層在腐蝕環境中的腐蝕速度及形態評價鍍層的耐蝕性和對基體的防護性能鹽霧試驗、腐蝕膏試驗、潮濕試驗、介質浸泡試驗GB6459-86;GB6458-86延伸率鍍層延伸率(脆性)評價鍍層的抗彎曲性能Chrysles延展性試驗、彎曲試驗法ASTMB490-92;GB/T15821-1995氫脆拉伸斷裂時間、氫含量測量材料電鍍后的氫脆性延遲破壞(缺口拉伸)、勞倫斯測氫儀試驗HB5067-85耐磨性能耐磨料磨損性能、那摩擦磨損性能評價鍍層磨損條件下的質量損失、磨痕深度寬度、鍍層磨穿所需時間等Tabea試驗、Falex試驗、點接觸實驗、線接觸試驗GB5932-86③表面轉化膜的監理檢測要點化學轉化膜的防護作用取決于以下各方面被轉化金屬的特性;轉化液成分;形成膜的工藝方法(包括預處理和后處理);形成膜的類型、組成和結構;膜的性能對電化學氧化膜工藝監理檢測因素包括材料表面預處理;電解液的組成及性質(包括電解質濃度、溫度、pH值、攪拌條件);外加電流密度、電壓、電源等的監理檢測控制;氧化處理時間的控制;封孔處理工藝等監理檢測內容包括:材料表面的預處理;溶液組成及性質(包括濃度pH值、攪拌條件);轉化處理時間的控制;封孔處理工藝等④金屬的表面轉化膜的性能檢測項目與試驗方法檢測項目檢測指標檢測目的及內容主要檢測方法外觀質量表面缺陷的檢查表面氣泡、針孔、夾雜物、流痕和劃傷等影響使用的缺陷自然光下適當距離目視檢查或低倍放大鏡觀察顏色和色差轉化、著色膜的顏色和色差檢測膜層顏色不均勻性目視比色法、儀器檢測法膜厚度平均厚度、最小局部厚度、最大局部厚度氧化膜表面到金屬/處理膜界面之間的距離顯微測量、分光束顯微鏡測量透明膜厚度、質量損失法測量、渦流法測量結合強度轉化膜的結合強度定性評價轉化膜與基體間的結合強度彎曲試驗、拉伸試驗孔隙率轉化膜的孔隙率評價氧化膜的封閉質量指印試驗、酸處理后的染色斑點試驗、酸化亞硫酸鈉試驗、乙酸-乙酸鈉試驗、磷-鉻酸試驗、導納試驗耐腐蝕性腐蝕破壞時間、腐蝕速度、腐蝕形貌評價腐蝕環境中轉化膜對基體的防護性能鹽霧腐蝕試驗、含SO2潮濕大氣腐蝕試驗、絲狀腐蝕試驗、耐濕熱試驗、滴堿試驗檢測項目檢測指標檢測目的及內容主要檢測方法耐候性老化破損時間、速度及形貌評價膜的耐候性試驗中的粉化、開裂、起泡、生銹、霉點、斑點、玷污及脫落等自然曝曬耐候試驗、人工加速耐候試驗硬度抗壓痕性、鉛筆硬度值、顯微硬度值評價膜的硬度壓痕硬度試驗、鉛筆硬度試驗(試驗機法、手動法)、顯微硬度試驗耐磨性磨料磨損失重、磨損形貌膜的耐磨性噴磨試驗儀測試法、輪式磨損試驗儀檢測、落砂試驗儀檢測絕緣性擊穿電壓陽極氧化膜絕緣性能擊穿電位法抗變形破裂性變形后的裂紋位置膜的抗變形性能曲率表面彎曲變形線連續性膜局部不連續鋁合金薄氧化膜的連續性硫酸銅試驗法3、緩蝕技術與防銹包裝的監控監測(1)緩蝕技術的監控監測①緩蝕劑的檢測要點及注意事項A、必須了解緩蝕劑的特性及使用環境,在有些環境中緩蝕劑能發揮作用,在其他環境中緩蝕效果確很低,甚至反而促進腐蝕;B、緩蝕劑的種類和添加劑濃度的選擇,應由防腐蝕的場合、溶液的配方、溫度、流速、應力的存在以及金屬的組成和異種金屬的存在等而定;C、緩蝕劑與使用環境或金屬之間要有并存性;D、pH值的影響。在磷酸鹽溶液中,pH大于7.5時才能完全起緩蝕作用。在亞硝酸鈉溶液中,pH大于6時才能起緩蝕作用;pH小于6時不但不能防止鐵的腐蝕,反而會加速腐蝕,只有在pH為9~10才能起完全的緩蝕作用。②緩蝕劑的檢測方法A、失重法測定緩蝕效率B、電化學測定評價包括活化極化曲線測定與評定、鈍化極化曲線測定與評定、線性極化法、交流阻抗法C、現場測試與監控包括掛片法、腐蝕離子分析法、腐蝕測量儀監測法(2)防銹包裝的監理檢測①檢測要點防銹技術一般包括防銹油脂、氣相防銹材料、可剝性塑料等防銹材料的使用A、氣相緩蝕劑的使用注意事項a、要充分了解氣相緩蝕劑的性質及適用范圍(如亞硝酸二環己胺和碳酸環己胺僅對黑色金屬有效,對有色金屬如銅及其合金不適用)b、氣相緩蝕劑具有揮發性,雖毒性小,但接觸時間長仍會影響健康,包裝時必須進行防護c、要注意氣相緩蝕劑的有效作用半徑并避免死角。(如亞硝酸二環己胺的有效作用半徑為30cm,碳酸環己胺的有效作用半徑為46cm)d、包裝時要密封e、要注意誘導期,縮短氣相緩蝕劑報和包裝空間所需時間f、包裝前零件應清洗干凈,除盡表面的銹跡和殘存的酸、堿、手汗等污物g、注意對氣相緩蝕劑進行密封保管,避免揮發、吸潮而失效B、防銹油脂使用中的注意事項a、應用防銹油脂以前,必須將工件徹底清洗和干燥,否則其效果將大大降低b、按防銹油的選用要求選擇防銹油c、采用適當的涂覆方法,以保證其發揮應有的效果d、注意包裝質量②防銹包裝技術的檢測方法A、防銹油脂濕熱試驗:評定油溶性緩蝕劑、防銹油脂在高溫高濕下對金屬的防護能力。在規定的試驗周期后,檢查試片有效面積內顏色變化及銹點數量和大小。GB/T2361-92鹽霧試驗:評定防銹油脂對金屬在鹽霧條件下的防銹性。判斷試樣評定面的銹蝕度,以銹蝕等級表示。GB/T10125-1997腐蝕試驗:評定在規定的溫度、時間下,防銹油脂對金屬的腐蝕性能。根據試片的質量變化和顏色變化評定,試片表面不得有顏色變化、痕跡、污物和其它異常。SH/T0080-91防銹油脂流下點試驗:觀察涂覆油膜是否流下來,判斷防銹油脂的流下點。若兩片試片的涂膜均未流下,則試樣在此試驗溫度下流下點合格,若兩片中有一片流下需重試。SH/T0082-91防銹油脂自然干燥試驗:檢查覆蓋油膜的干燥狀態,適用于溶劑稀釋型防銹劑。用手指觸及法檢查油膜干燥狀態。SH/T0063-91防銹油膜厚度測定試驗:測定溶劑稀釋型防銹油油膜厚度。取兩片試片油膜厚度的算術平均值作為測定結果。SH/T0105-92防銹油人汗防蝕性:評定防銹油對人汗的防蝕性能。當6片試片汗印處均無銹蝕時,則為合格,否則為不合格。SH/T0106-92防銹油人汗洗凈性:評定防銹油對人汗的洗凈性能。檢查汗印處腐蝕情況。SH/T0107-92防銹油水置換性:評定防銹油對水的置換能力。以試片上表面為判斷面,如3片均無銹蝕、污斑,則為合格。SH/T0036-90靜水滴試驗:評定在水滴作用下防銹油的防護性能,也適用于評定其他非水介質在上述條件下的防護性能。總面積以10計,50%銹蝕為5,5%銹蝕為1/2,無銹蝕則為0。油膜滑落試驗:觀察防銹油受熱后油膜是否滑落。油膜物開裂無析油現象,試片下面鋪的紙上應無油跡。SH0367-92附錄1磨削物測定方法:觀察防銹油脂是否有磨削物。銅片劃痕不多于2道為無磨削物存在。SH0367-92附表2耐寒性試驗:評定油膜的耐寒性能。劃痕兩側出現碎裂為不合格。SH0367-92附錄3防銹油的油基穩定性:觀察油脂經高低溫交替處理后的穩定性。不得有氣泡和離析現象。SH0367-92附錄4置換型防銹油油基穩定性:評定油品在儲存使用過程中,不因高溫影響而產生相應變化或分離的性質。平行的3個試樣都應不顯示相的變化或分離的痕跡時為合格。SH0366-92附錄1封存防銹油的油基穩定性:評定防銹油在儲存使用過程中,不應受溫度變化和儲存期的影響而產生分層或沉淀現象。以量筒內試油分層沉淀量(體積)計,取3試樣的算術平均值,結果3mL以下為合格。GB4897-85B3透平油腐蝕試驗:評定在水油混合時,油的防護能力,用于透平油、液壓油的防護評定。在試棒上,用肉眼能看到銹蝕即為不合格。鋼球發銹試驗:評定在有水的評定油中測定的防護能力。鋼球表面應無黑斑,黃銹為合格。室外暴露試驗:評定防銹油脂在直接接受雨淋、風吹、日曬條件下的防護能力。檢查試片有效面積內變色和銹蝕情況。百葉箱試驗:評定防銹油脂在不經日曬、雨淋條件下的防護性能。檢查試片有效面積內變色和銹蝕情況。GB5619-85人工風化試驗:模擬自然條件加速測定防銹油脂的耐氣候性能及耐老化性能。檢查試片有效面積內變色和銹蝕情況。二氧化硫加速腐蝕試驗:評定防銹油脂在模仿工業大氣中的防護性能。檢查試片有效面積內變色和銹蝕情況。ISO3231:1974快速冷凝試驗:模仿在水不斷凝縮下,防銹油脂的防護性能。檢查試片有效面積內變色和銹蝕情況。噴霧性試驗:觀察涂層的連續性。GB4879-85B·2·1沉淀值的測定:觀察油品中有無沉淀物。如沉淀物超過規定值時,則試油沉淀物不合格。GB4879-85B·2·4橡皮膨脹試驗:評定試油對橡皮的體積變化。GB4879-85B·2·5酸中和試驗:評定防銹油對酸的中和性能,用于內燃機防銹油的評定。按SH/T0533-92在1級以上為不合格。GB4879-85B·2·6氣相防銹能力試驗:評定試油的氣相防銹能力。鋼試片不超過1級為合格,黃銅不大于1級為合格。GB4879-85B·2·7消耗后的氣相防銹能力試驗:評定試油消耗后的防銹能力。按GB4879-85B·2·7進行評定。GB4879-85B·2·8B、氣相防銹劑的主要檢驗方法靜態紙上不接觸法:評定氣相防銹紙在靜態潮濕狀況下的防銹性能。靜態溶液法:評定氣相緩蝕劑溶液在靜態條件下的氣相防銹性能。靜態粉末法:評定氣相緩蝕劑在靜態潮濕下的防銹性能。動態紙上不接觸法:評定氣相防銹紙在動態不接觸情況下的防銹性能紙上消耗試驗與蒸汽防銹能力法:評定消耗試驗后的氣相防銹紙的氣相防銹性能。靜態不接觸粉末法:評定氣相緩蝕劑在冷、熱交替變溫、靜態不接觸下的防銹性能。動態不接觸粉末法:評定氣相緩蝕劑在動態下的防銹性能。熱帶氣候試驗:評定氣相防銹紙在高溫高濕下的防銹能力。寒帶氣候試驗:評定氣相緩蝕劑在低溫條件下的防銹能力。工業性氣候試驗:評定氣相緩蝕劑在工業性氣候條件下的防銹能力。海洋性氣候試驗:評定氣相緩蝕劑在海洋氣候條件下的防銹能力。有效距離試驗:評定氣相緩蝕劑的有效距離。百葉箱試驗:評定氣相緩蝕劑在大氣條件下的防銹能力。暴露箱試驗:在模擬儲存條件下,評定氣相緩蝕劑接觸與不接觸的防銹性能。氣相防銹材料適應性試驗:評定氣相防銹材料在一定濕熱條件下,對金屬和非金屬材料的氣相適應性。接觸適應性試驗:評定氣相防銹紙對一些包裝材料的適應性。C、可剝性塑料性能的試驗方法高低溫循環高濕加速腐蝕試驗方法:在高濕度下,測定溫度交替變化時塑料膜層對金屬的防銹性能。檢查試片開始銹蝕時所經歷的試驗周期。耐蝕性試驗方法:在高低溫交變的條件下考驗塑料膜層及其對金屬制品的保護性。檢查膜層開裂及試片銹蝕情況。可剝性及柔韌性試驗:檢查塑料膜層的可剝性及柔韌性。觀察可剝情況,能剝落無殘留并連續成塊者為合格;檢查彎曲處,無龜裂痕跡者為合格。4、電化學防護技術的監理檢測技術(1)通則①要注意回路中各個接觸點的良好接通和回路的暢通;②保持有利于陰極極化達到保護電位的因素,盡量避免不利于陰極極化的因素;③注意雜散電流的干擾
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