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文檔簡介
第八章食品中限量元素的測定第一節
概述一、一般知識食物中各種元素對人體來說,分為:
必需元素非必需元素有毒元素人體內礦物質大約占人體重量6%,其中包括常量元素、微量元素、有毒元素。1.常量元素:K、Na、Ca、Mg、P……2.
微量元素:在肌體中起作用的濃度以ppm、ppb計。是人體必需的、但過量又會中毒的元素,現有14種。微量元素的功能形式、化學價態、化學形勢非常重要。
3.有毒元素:目前未發現對人體有生理功能、且人體耐受力極小、進入體內量稍大就中毒的元素。如Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cu、Cr等,這些元素在體內不易排出,有積蓄性,半衰期都很長。
例:①甲基汞:在體內半衰期為70天②鉛:在體內半衰期為1460天。在骨骼中為10年
③鎘在體內半衰期為16—31年。限量元素:微量元素與有毒元素合稱。二、食物中的分布
天然組分;生物體的富集;在食品加工、儲藏、包裝、運輸過程中混入。三、測定意義四、我國食品衛生法對食品中有害元素含量的規定(P233)。表13—1,表13—2為生活飲用水衛生標準(GB5749—85)。聯合國糧食衛生組織與世界衛生組織對有些限量元素許多比中國規定的量大。第二節
限量元素的測定條件選擇:
一、測定方法比較食品中限量元素的檢測方法主要有:
(1)原子吸收分光光度法:選擇性好、靈敏度高、簡便、快速、可同時測定多中元素。
(2)比色法:設備簡單、價廉、靈敏度可滿足要求(3)另外還有極譜法、離子選擇電極法和熒光分光光度法。
(極譜法——光學分析的一種,讓電流通過溶液,然后增加電壓,由電流變化情況來進行定量、定性分析。如:小型極譜儀,可用來自動監測自來水中限量元素的含量,實驗操作全都自動化,每隔12min記錄一次水樣中Cu、Pb、Cd、Zn的含量。二、樣品的予處理
上述這些元素都以金屬有機化合物的形式存在于食品中,要測定這些元素先要進行樣品的處理.(一)處理原則
1.用灰化法和濕化法先將有機物質破壞掉,釋放出被測元素。以不丟失要測的成分為原則。2.破壞掉有機物后的樣液中,多數情況下是待測元素濃度很低,另外還有其它元素的干擾,所以要濃縮和除去干擾
(二)處理方法1.濕法氧化
原理;強氧化劑的選擇;特殊樣品的處理2.干法灰化3
3等離子低溫灰化4有機物破壞法的比較第三節
幾種限量元素的測定
一、
鉛的測定
1.雙硫腙比色法;
[原理]:在堿性(pH值在9左右)溶劑中,Pb2+雙硫腙形成紅色絡合物,溶于氯仿或CCl4中,紅色深淺與鉛離子濃度成正比,比色測定。[條件]測定前要加鹽酸羥胺、氰化鉀、檸檬酸銨來掩蔽鐵、銅、錫、鎘等離子。[測定步驟]:(1)用鉛標準溶液(1ug/ml)標定雙硫腙溶液,①鉛標準溶液:用HNO3來溶解Pb(NO3).②雙硫腙溶液:0.001%(溶于CCl4)。(2)測定樣品:粉碎、消化、定容(用蒸餾水)、測定,再根據所用雙硫腙量計算樣品中鉛含量。
[注意]:①雙硫腙法用氰化鉀作掩蔽劑,不要任意增加濃度和用量以免干擾鉛的測定。②氰化鉀,劇毒,不能用手接觸,必須在溶液調至堿性再加入。廢的氰化鉀溶液應加NaOH和FeSO4(亞鐵),使其變成亞鐵氰化鉀再倒掉。③如果樣品中含Ca、Mg的磷酸鹽時,不要加檸檬酸銨,避免生成沉淀帶走使鉛損失。④樣品中含錫量>150mg時,要設法讓其變成溴化錫,而蒸發除去,以免產生偏錫酸而使鉛丟失。⑤測鉛要用硬質玻璃皿,提前用1-10%HNO3浸泡,再用水沖洗干凈。2.原子吸收分光光度法這是國標中第一方法。該法靈敏度高,可用來測定含量>0.01%痕量鉛。三、汞的測定
汞多用于電氣儀器及設備、電解食鹽、農藥等等。工業自動化越發展,汞的用量越大,環境污染就越嚴重。污染嚴重的日本、瑞典40ug/人·天攝入,其它國家10ug/人·天,FAO/WHO規定34ug/人·天,中國食品汞允許量(mg/kg)糧食0.02;禽肉蛋0.05;水產0.3;牛乳0.01;蔬菜水果0.01;植物油0.05汞揮發性強,氣態汞被人呼吸進入肺部,大部分進入紅血球中;進入消化道;接觸或皮膚吸收進入體內。1.雙硫腙比色法;(>1mg/kg)[原理]:雙硫腙氯仿溶液與樣品中汞離子在酸性條件下生成雙硫腙汞,在氯仿溶液中呈橙黃色,顏色深淺與汞離子濃度成正比。[主要儀器]:消化裝置:上帶冷凝管的平底燒瓶。721型分光光度計(2)測汞儀法(<1mg/kg)又叫冷離子吸收法現有590型測汞儀。(3)甲基汞測定:1、薄層層析分離2、氣相色譜法注意:分離測定痕量汞時要注意試劑、濾紙、橡皮管上可能含有少量汞。汞若灑在地上,應馬上用吸塵器或用洗耳球吸除干凈,或用脫汞劑去除。(1)硫磺粉(2)20%FeCl2溶液(3)礦物油+含有粉末硫、碘的水→乳濁液(4)鹽酸酸化的10%KMnO4溶液。
四、錫的測定
除了工業污染外,罐頭食品中鍍錫馬口鐵有時被內容物侵蝕,產生了溶錫現象,還有的因焊錫涂布不牢而溶錫,有機錫毒性很大,如錫化氫SnH41、苯芴酮比色法[原理]樣品消化后,在酸性介質中,4價錫離子與苯芴酮生成的橙紅色膠體顆粒絡合物,在動物膠存在下不聚集,可比色定量。加抗壞血酸、酒石酸作掩蔽劑,排除鐵離子干擾。[儀器]:分光光度計490nm處測吸光度[注意]:天冷時,由于顯色反應很慢,標準和樣品分析溶液加入顯色劑后,可在37℃恒溫箱放置30分鐘,再比色。2.其他方法:櫟精比色法(又叫櫟皮黃素,一種天然染
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