標準解讀
《GB/T 33828-2017 納米磷酸鐵鋰中三價鐵含量的測定方法》是一項國家標準，規定了采用分光光度法測定納米磷酸鐵鋰材料中三價鐵（Fe(III)）含量的方法。該標準適用于以鋰離子電池正極材料為主要用途的納米磷酸鐵鋰產品。
根據標準內容，首先需要準備相應的試劑和儀器設備，包括但不限于硫酸、過氧化氫溶液、抗壞血酸等化學試劑以及紫外可見分光光度計。實驗過程中要求嚴格按照安全操作規程進行，確保人員與環境的安全。
樣品處理步驟包括取樣、溶解、還原等過程，其中關鍵在于通過加入特定量的還原劑將樣品中的四價鐵完全轉化為三價鐵狀態，并使用適當的緩沖溶液調節pH值至適宜范圍，以便于后續測定。之后，利用顯色反應使三價鐵與顯色劑形成穩定有色絡合物，在特定波長下測量其吸光度值。
測定結果計算時，依據朗伯-比爾定律，通過建立標準曲線來確定未知樣品溶液中三價鐵的具體濃度。標準曲線是基于一系列已知濃度的標準溶液所測得的數據繪制而成，每個點代表不同濃度下的吸光度值。最后，根據樣品溶液的吸光度值及相應稀釋倍數反推出原始樣品中三價鐵的實際含量。
整個測定流程強調了準確性和重復性的重要性，建議實驗室間開展對比試驗以驗證方法的有效性。此外，還提供了關于如何處理異常數據及報告測試結果的具體指導原則。
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- 現行
- 正在執行有效
- 2017-05-31 頒布
- 2017-12-01 實施
文檔簡介
ICS7106050
G12..
中華人民共和國國家標準
GB/T33828—2017
納米磷酸鐵鋰中三價鐵含量的測定方法
DeterminationofcontentsofFeⅢinnanolithiumironhoshate
()pp
2017-05-31發布2017-12-01實施
中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布
中國國家標準化管理委員會
GB/T33828—2017
前言
本標準按照給出的規則起草
GB/T1.1—2009。
本標準由中國科學院提出
。
本標準由全國納米技術標準化技術委員會納米材料分技術委員歸口
(SAC/TC279/SC1)。
本標準起草單位深圳市貝特瑞新能源材料股份有限公司合肥國軒高科動力能源有限公司河南
:、、
科隆新能源股份有限公司深圳市貝特瑞納米科技有限公司天津市貝特瑞新能源科技有限公司冶金
、、、
工業信息標準研究院
。
本標準主要起草人黃友元岳敏徐小明程迪戴石鋒高應泉謝愛亮徐云軍李曉俊劉修明
:、、、、、、、、、、
陳南敏
。
Ⅰ
GB/T33828—2017
納米磷酸鐵鋰中三價鐵含量的測定方法
1范圍
本標準規定了納米磷酸鐵鋰中三價鐵含量測定方法的原理設備試劑步驟以及測試報告內容等
、、、。
本標準適用于納米磷酸鐵鋰中三價鐵含量在范圍內的測定
0.2%~5.0%。
2規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T601—2002
化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T603
分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T6682—2008
3測試原理
樣品中總鐵的質量分數值與亞鐵的質量分數值差值即為樣品中三價鐵的質量分數值
。
首先以鹽酸溶解待測樣品形成溶液并分別取溶液樣品兩份取其中一份樣品溶液在
,20.00mL。,
酸性條件下控制在用溶液還原大部分加入靛紅指示劑溶液由淡黃
(pH1~2),SnCl2Fe(Ⅲ),CuSO4-,
色變綠色再以溶液還原剩余部分的稍過量的在微量的催化下短時間內氧化成
;TiCl3Fe(Ⅲ),TiCl3Cu
四價溶液由綠色轉變為無色冷卻至室溫溶液變為藍色以二苯胺磺酸鈉為指示劑用標準
,,。,K2Cr2O7
溶液滴定至溶液由綠色變紫色為終點通過化學反應當量計算樣品中總鐵的質量分數
,。
然后再取另一份樣品溶液在酸性條件下控制在以二苯胺磺酸鈉為指示劑用
,(pH1~2),,K2Cr2O7
標準溶液滴定至溶液由綠色變紫色為終點通過化學反應當量計算樣品中亞鐵的質量分數
,。
有關反應方程式見式式和式
(1)、(2)(3)。
3+2--2+2-
2Fe+SnCl4+2Cl→2Fe+SnCl6…(1)
3+3+2+4+
Fe+Ti→Fe+Ti…(2)
2-2++3+3+
Cr2O7+6Fe+14H→2Cr+6Fe+7H2O…(3)
注三價鐵含量定性測試方法可參見附錄
:A。
4
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