ICS7712060

H13..

中華人民共和國國家標準

GB/T32604—2013

代替.

GB/T3260.4—2000

錫化學分析方法

第4部分鉛量的測定

:

火焰原子吸收光譜法

Methodsforchemicalanalysisoftin—

Part4Determinationofleadcontent—

:

Flameatomicabsorptionspectrometricmethod

2013-12-17發布2014-09-01實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布

中國國家標準化管理委員會

中華人民共和國

國家標準

錫化學分析方法

第4部分鉛量的測定

:

火焰原子吸收光譜法

GB/T3260.4—2013

*

中國標準出版社出版發行

北京市朝陽區和平里西街甲號

2(100013)

北京市西城區三里河北街號

16(100045)

網址

:

服務熱線

:400-168-0010

年月第一版

20145

*

書號

:155066·1-48906

版權專有侵權必究

GB/T32604—2013

.

前言

錫化學分析方法分為部分

GB/T3260《》14:

第部分銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———1:;

第部分鐵量的測定二氮雜菲分光光度法

———2:1,10-;

第部分鉍量的測定碘化鉀分光光度法和火焰原子吸收光譜法

———3:;

第部分鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———4:;

第部分銻量的測定孔雀綠分光光度法

———5:;

第部分砷量的測定孔雀綠砷鉬雜多酸分光光度法

———6:-;

第部分鋁量的測定電熱原子吸收光譜法

———7:;

第部分鋅量的測定火焰原子吸收光譜法

———8:;

第部分硫量的測定高頻感應爐燃燒紅外吸收法

———9:;

第部分鎘量的測定火焰原子吸收光譜法

———10:;

第部分銀量的測定火焰原子吸收光譜法

———11:;

第部分鎳量的測定火焰原子吸收光譜法

———12:;

第部分鈷量的測定火焰原子吸收光譜法

———13:;

第部分銅鐵鉍鉛銻砷鋁鋅鎘鎳鈷量的測定電感耦合等離子體原子發射光

———14:、、、、、、、、、、

譜法

。

本部分為的第部分

GB/T32604。

本部分按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本部分是對錫化學分析方法鉛量的測定的修訂本標準與

GB/T3260.4—2000《》。

相比主要有如下變動

GB/T3260.4—2000,:

采用火焰原子吸收光譜法代替示波極譜法

———。

測定下限由降低至

———0.0010%0.00080%;

對文本格式進行了修改

———;

增加了重復性和再現性內容

———。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分負責起草單位云南錫業集團有限責任公司廣西華錫集團股份有限公司

:、。

本部分起草單位云南錫業集團有限責任公司北京礦冶研究總院

:、。

本部分參加起草單位廣西高峰礦業有限責任公司昆明冶金研究院深圳市格林美高新技術股份

:、、

有限公司

。

本部分主要起草人白艷華譚鳳劉春峰范麗新梁銘超劉維理李智專霍錫曉李蓉龍巖

:、、、、、、、、、、

王勁榕劉新華楊赟金蘇曉梅曾婷

、、、、。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為

:

———GB/T3260.4—1982;

———GB/T3260.4—2000。

Ⅰ

GB/T32604—2013

.

錫化學分析方法

第4部分鉛量的測定

:

火焰原子吸收光譜法

1范圍

的本部分規定了錫中鉛量的火焰原子吸收光譜測定方法

GB/T3260。

本部分適用于錫中鉛量的測定測定范圍為

。0.00080%~0.0500%。

2方法提要

試料經鹽酸硝酸溶解完全在硫酸介質中以鹽酸氫溴酸排除大量錫在鹽酸硝酸混合酸介質

、,,-。-

中使用空氣乙炔火焰于原子吸收光譜儀波長處測量鉛的吸光度

,-,283.3nm。

3試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水

,。

31鹽酸ρ

.(=1.19g/mL)。

32硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

33硫酸ρ

.(=1.84g/mL)。

34氫溴酸優級純或用分析純經蒸餾提純

.()。

35過氧化氫

.(30%)。

36硫酸

.(1+1)。

37硝酸

.(2+1)。

38鹽酸氫溴酸混合酸鹽酸氫溴酸

.-:+(1+1)。

39鹽酸硝酸混合酸鹽酸硝酸現用現配

.-:+(3+1),。

310鉛標準貯存溶液稱取金屬鉛w于燒杯中加硝酸

.:1.0000g(Pb≥99.99%)300mL,60mL(3.7),

低溫溶解完全煮沸除去氮的氧化物冷卻用水移入容量瓶中稀釋至刻度混勻此溶液

,,,1000mL,,。

含鉛

1mL1mg。

311鉛標準溶液移取鉛標準貯存溶液于容量瓶中加硝酸

.:20.00mL(3.10)1000mL,60mL(3.7),

用水稀釋至刻度混勻此溶液含鉛