標準解讀
《GB/T 3253.11-2009 銻及三氧化二銻化學分析方法 鉍量的測定 原子吸收光譜法》是一項國家標準,該標準規定了使用原子吸收光譜法測定銻及其化合物(特別是三氧化二銻)中鉍含量的方法。本文件適用于純度較高的銻或三氧化二銻樣品中微量鉍的測定,最低檢測限可達到0.001%。
根據標準要求,首先需要準備適當的試劑和材料,包括但不限于硝酸、鹽酸以及用于配制標準溶液的高純鉍等。接著,通過一系列步驟對樣品進行處理:稱取適量試樣,加入一定體積的混合酸(通常是硝酸與鹽酸的比例為特定值),加熱溶解后稀釋至指定體積。對于難溶樣品,則可能需要先用王水預處理后再按上述步驟操作。
然后是制備標準系列溶液的過程,這一步驟是為了建立鉍濃度與其對應的吸光度之間的線性關系。具體來說,就是將已知濃度的鉍標準溶液按照一定的梯度稀釋成幾個不同濃度點,并記錄下每個點在特定波長下的吸光度值。
接下來利用原子吸收分光光度計測量待測樣品溶液和各個標準溶液的吸光度。選擇合適的儀器參數設置,如燈電流、狹縫寬度等,以保證測試結果準確可靠。通常情況下,會選擇Bi 223.1 nm作為測定波長。
最后,依據朗伯-比爾定律,通過比較樣品溶液與標準曲線上的對應點來計算出樣品中鉍的實際含量。需要注意的是,在整個實驗過程中應嚴格遵守安全操作規程,正確處理所有化學品,并確保實驗室環境符合相關要求。
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- 現行
- 正在執行有效
- 2009-04-08 頒布
- 2010-02-01 實施



文檔簡介
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犌13
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜3253.11—2009
代替GB/T3253.6—2001
銻及三氧化二銻化學分析方法
鉍量的測定
原子吸收光譜法
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20090408發布20100201實施
中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局
發布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜3253.11—2009
前言
GB/T3253《銻及三氧化二銻化學分析方法》共有11個部分:
———GB/T3253.1—2008銻及三氧化二銻化學分析方法砷量的測定砷鉬藍分光光度法;
———GB/T3253.2—2008銻及三氧化二銻化學分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法;
———GB/T3253.3—2008銻及三氧化二銻化學分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法;
———GB/T3253.4—2009銻及三氧化二銻化學分析方法銻中硫量的測定燃燒中和法;
———GB/T3253.5—2008銻及三氧化二銻化學分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法;
———GB/T3253.6—2008銻及三氧化二銻化學分析方法硒量的測定原子熒光光譜法;
———GB/T3253.7—2009銻及三氧化二銻化學分析方法鉍量的測定原子熒光光譜法;
———GB/T3253.8—2009銻及三氧化二銻化學分析方法三氧化二銻量的測定碘量法;
———GB/T3253.9—2009銻及三氧化二銻化學分析方法鎘量的測定火焰原子吸收光譜法;
———GB/T3253.10—2009銻及三氧化二銻化學分析方法汞量的測定原子熒光光譜法;
———GB/T3253.11—2009銻及三氧化二銻化學分析方法鉍量的測定原子吸收光譜法。
本部分為第11部分。
本方法不作為仲裁方法。
本部分代替GB/T3253.6—2001《銻化學分析方法鉍量的測定》。與GB/T3253.6—2001相比,
本部分有如下變動:
———本部分增加了三氧化二銻中鉍量的測定方法;
———對文本格式進行了修改;
———增加了精密度與質量保證和控制條款。
本部分由中國有色金屬工業協會提出。
本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。
本部分負責起草單位:錫礦山閃星銻業有限責任公司。
本部分參加起草單位:廣西冶金研究院、湖南辰州礦業股份有限公司。
本部分主要起草人:宋應球、毛曉紅、吳東華、鄧漢金、宗屹、崔德海、黃肇敏、吳少波。
本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:
———GB/T3253.6—2001。
Ⅰ
書
犌犅/犜3253.11—2009
銻及三氧化二銻化學分析方法
鉍量的測定
原子吸收光譜法
1范圍
GB/T3253的本部分規定了銻及三氧化二銻中鉍量的測定方法。
本部分適用于銻及三氧化二銻中鉍量的測定。測定范圍:0.0010%~0.10%。
2方法提要
銻試料用王水溶解,三氧化二銻試料用鹽酸氫溴酸溶解,在硫酸介質中,控制適當溫度,加入鹽酸
氫溴酸揮發除銻,在鹽酸介質中,于原子吸收光譜儀波長223.1nm處測量鉍的吸光度。
3試劑
除非另有說明,本部分所用試劑和水均指分析純試劑和三級水。
3.1鹽酸(ρ1.19g/mL)。
3.2鹽酸(1+1)。
3.3硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.4硝酸(1+1)。
3.5硫酸(1+1)。
3.6王水。
3.7氫溴酸(ρ1.48g/mL)。
3.8鹽酸氫溴酸:等體積鹽酸(3.1)和一體積氫溴酸(3.7)混合配制。
3.9標準溶液
3.9.1鉍標準貯存溶液(1mg/mL)
稱取1.0000g純鉍(鉍的質量分數≥99.99%)于250mL燒杯中,加入20mL硝酸(3.4),蓋上表
面皿,微熱溶解清亮,用水洗滌表面皿及杯壁,冷卻。移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
3.9.2鉍標準溶液(100μg/mL)
移取50.00mL鉍標準貯存溶液(3.9.1)于500mL容量瓶中,加入50mL鹽酸(3.1),用水稀釋至
刻度,混勻。
4儀器
原子吸收光譜儀,附鉍空心陰極燈。
在儀器最佳工作條件下,凡能達到下列指標者均可使用:
———靈敏度:在與測量基本相一致的溶液中,鎘的特征濃度不應大于0.2μg/mL;
———精密度:用最高濃度標準溶液測量10次吸
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