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文檔簡介
大氣中二氧化氮(NO2)測定(鹽酸萘乙二胺比色法)
一、介紹大氣采樣方法大氣采樣方法直接采樣法濃縮采樣法注射器采樣(氯乙烯等)塑料袋采樣(CO)真空瓶采樣溶液吸收法(SO2、NO2、O3等)濾膜阻留法(TSP、IP、PM2.5)固體吸附劑阻留(苯、二甲苯等)塑料采氣袋(有開關閥)注射器多孔玻板吸收管TSP采樣器與濾膜
綜合采樣器(同時采顆粒物與氣體)PM10采樣器活性炭采樣管二、大氣采樣器的基本組成收集器流量計采氣泵空氣出氣液體吸收管固體吸附劑濾膜轉子流量計大氣采樣器定時器轉子流量計吸收管流量調節開關緩沖管吸收管與大氣采樣器的連接(吸收管的膨大部分與采樣器進氣口連接)緩沖管吸收管氧化管(測NOX用)(防倒吸)小型大氣采樣器與吸收管的連接轉子流量計三、轉子流量計的校正●
每次采樣前要對流量計進行校正?!褚话悴捎迷砟ち髁坑媽D子流量計進行校正?!裼迷砟ち髁坑媽Σ蓸悠鞯霓D子流量
進行校正時,應串聯吸收管(加采樣方法要求的吸收液量),如收集器是活性炭管,也應串聯。
皂膜流量計吸收管大氣采樣器皂液洗耳球吸收液空氣進氣管出氣管用皂膜流量計對轉子流量計進行校正示意圖(氣體流動的動力是采樣器內采氣泵)
0500ml轉子流量計用智能電子皂膜流量計校正大氣采樣器轉子流量計(智能電子皂膜流量計能直接顯示流量L/min)皂膜流量計校正原理先將轉子流量計的轉子調節到某一刻度,氣體從皂膜流量計的進氣口將一個皂膜吹過玻管,用秒表記錄皂膜從玻管下刻度線到上刻度線所需的時間(t),然后根據玻管上下刻度線之間的體積(v),計算流量(Q)。Q=tvV-----體積,0.5L(500ml)t------時間“秒”,換算為“分”Q-----流量,L/min●
NO2吸收在水中,生成的亞硝酸與對氨基苯磺酸起重氮化反應?!袢缓笤倥c鹽酸萘乙二胺偶合生成玫瑰紅色偶氮化合物?!窀鶕伾顪\,比色定量,最大吸收波長為
540nm。四、鹽酸萘乙二胺比色法測定NO2原理●
U型多孔玻板管或多孔玻板吸收管●空氣采樣器●
10ml具塞比色管●分光光度計(1cm比色皿,波長540nm)五、主要儀器設備
六、主要試劑●吸收原液:(冰醋酸+對氨基苯磺酸+鹽酸萘乙二胺,用于制備標準色列)●吸收液:(4份吸收原液+1份蒸餾水,采樣前加入吸收管)●標準溶液:(NO2-=0.1mg/ml)●標準應用液:(NO2-=5μg/ml,用于制備標準色列)
●在一多孔玻板吸收管內裝入5mL吸收液。●以0.5L/min流量避光(透明吸收管可加黑色紙套)采氣至吸收液變為淡玫瑰色為止。如不變色,采氣應不少于5L。●
如用棕色吸收管(避光作用),不能看出顏色變化,以0.5L/min流量采氣10分鐘。如何在U型多孔玻板吸收管內裝入和取出吸收液?
------裝入時在吸收管膨大部分用洗耳球吸,取出時在吸收管膨大部分用洗耳球吹。七、采樣●將各管搖勻,放置15min,用1cm比色杯,在波長540nm
下,測光密度?!褚怨饷芏葹榭v坐標,以NO2-含量為橫坐標,繪制標準曲線。
●樣品測定:將采樣后的吸收液移入比色管,測光密度。查標準曲線,得樣品NO2-質量(μg)。
管號
0
1
2
3
4
5
標準應用液(ml)0
0.050.100.200.300.50蒸餾水(ml)1.000.950.900.800.700.50吸收原液(ml)4.0
4.0
4.0
4.0
4.0
4.0
NO2-含量(μg)0
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
八、分析步驟●繪制標準曲線:按下列表制備標準色列管九、計算C
=aV0
×0.76C------NO2質量濃度(mg/m3)a------查標準曲線得的NO2-質量(μg)V0------
換算成標準狀態下的采樣體積(L)0.76----NO2
(氣)轉換成NO2-的系數V0=Vt×273273+t×P101.3KPaVt-----實際采樣體積(L)t---------采樣現場溫度(℃)P---------采樣現場氣壓(KPa)
十、測定結果的評價●可計算6個實驗組的NO2測定值的平均數,可作為
1小時平均值。●參考“環境空氣質量標準”(GB3095-2012)二級標準:NO2(1小時平均)≯0.2mg/m3●作出評價。●吸收液必須無色,如有微紅色,可能有亞硝酸根污染?!袢展庹丈淠芤鹞找撼噬璞芄?。●對氨基苯磺酸質量不好時,配制吸收液也會呈
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