溶解氧的測定實驗報告易倩一、 實驗目的理解碘量法測定水中溶解氧的原理：學會溶解氧采樣瓶的使用方法：掌握碘量法測定水中溶解氧的操作技術要點。二、 實驗原理溶于水中的氧稱為溶解氧，當水受到還原性物質污染時，溶解氧即下降，而有藻類繁殖時，溶解氧呈過飽和，因此，水中溶解氧的變化情況在一定程度上反映了水體受污染的程度。碘量法測定溶解氧的原理：在水中加入硫酸錳及堿性碘化鉀溶液，生成氫氧化錳沉淀。此時氫氧化錳性質極不穩定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳：?H） 1（白色）（） （H（棕色）十（）= !（棕色沉淀）加入濃硫酸使棕色沉淀（MnMnO2）與溶液中所加入的碘化鉀發生反應，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的顏色也就越深?用移液管取一定量的反應完畢的水樣，以淀粉做指示劑，用標準溶液滴定，計算出水樣中溶解氧的含量。三、儀器1.250ml—300ml溶解氧瓶2.50ml酸式滴定管。3.250ml錐形瓶4.移液管5.250ml碘量瓶6.洗耳球四、 試劑1、 硫酸錳溶液。溶解480g分析純硫酸錳（MnS04?？H20）溶于蒸餾水中，過濾后稀釋成1000ml.此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產生藍色。2、 堿性碘化鉀溶液。取500g氫氧化鈉溶解于300—400ml蒸餾水中（如氫氧化鈉溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸鈉，此時如有沉淀生成，可過濾除去）。另取得氣150g碘化鉀溶解于200ml蒸餾水中，待氫氧化鈉冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000m。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上層清液，貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，閉光保存。此溶液酸化后，與淀粉應不呈藍色。

3.1%淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量調成糊狀，再用剛剛煮沸的水稀釋至100mL.冷卻后加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅(ZnCl2)防腐劑。此溶液遇碘應變為藍色，如變成紫色表示已有部分變質，要重新調配。4(.1+5)硫酸溶液：取4(.1+5)硫酸溶液：取1體積1攪勻冷卻后，轉入試劑瓶中。重鉻酸鉀標準溶液【1 6冷卻至恒重的優級純重鉻酸鉀102線，搖勻。6硫重代硫酸鈉標準溶液。溶解6)000】：稱取于10—110°C烘干并,溶于水，移入1000容量瓶中，用水稀釋至標分析純硫代硫酸鈉( ?0)于煮沸放冷的蒸餾水中，然后在加入0 無水碳酸鈉，用水稀釋至1000m貯于棕色瓶中，使用前用00 0重鉻酸鉀標準溶液標定。標定：用00 0/重鉻酸鉀標準溶液標定硫代硫酸鈉的濃度。在 0的碘量瓶中加入1固體碘化鉀及100蒸餾水。用滴定管加入1000 00重鉻酸鉀溶液，再加入：的硫酸溶液，此時發生下列反應：十十 0= 0十(0)十十0?在暗處靜置分鐘后，由滴定管滴入硫代硫酸鈉溶液至溶液呈淺黃色，加入1淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛退去為止。記下硫代硫酸鈉溶液的用量。=100(X00 /V式中：一一硫代硫酸鈉溶液濃度，——硫代硫酸鈉溶液消耗量,五、實驗步驟水樣測定(1)溶解氧的固定。用移液管插入溶解瓶的液面下，加入1硫酸錳溶液、 堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶蓋，顛倒混合數次，靜置。一般在取樣現場固定。()析出碘。打開瓶塞，立即用移液管插入液面下加入 0硫酸，蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，放于暗處靜置 i()滴定。吸取1000上述溶液于 0錐形瓶中，用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色，加1淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛好褪去，記錄硫代硫酸鈉溶液的用量。六、數據處理公式溶解氧濃度(， / XVXX1000/100式中：一硫代硫酸鈉標準溶液濃度，—滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，標定V10 0 0測定結果記錄表水樣編號硫代硫酸鈉標準溶液濃度/)硫代硫酸鈉溶液消耗量V水樣溶解氧值D )1行政樓00高速橋001七、注意事項1當水樣中的亞硝酸鹽氮含量高于00 時會干擾測定，可加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液中。若水中含鐵離子達一 時，可加入 的氟化鉀溶液消除干擾。.若水樣中含氧化性物質（如游離氯等），應預先加入相當量的硫代硫酸鈉去除。