試驗二水體自凈程度的指標各種形態的氮相互轉化和氮循環的平衡變化是環境化學和生態系統爭論的重要內容之一。水體中氮產物的主要來源是生活污水和某些工業廢水及農業面源。當水體受到含氮有機物污染時，其中的含氮化合物由于(NH3)(NH4+)(NO2-)(NO3-)等簡潔的無機氮化物。氨和銨中的氮稱為氨氮；亞硝酸鹽中的氮稱為亞硝酸鹽氮；硝酸鹽中的氮稱為硝酸鹽氮。通常把氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮稱為三氮。這幾種形態氮的含量都可以作為水質指標，分別代表有機氮轉化為無機氮的各個不同階段。在有氧條件下，氮產物的生物氧化分解一般按氨或銨、亞硝酸鹽、硝酸鹽的挨次進展，硝酸鹽是氧化分解的最終產物。隨著含氮化合物的逐步氧化分解，水體中的細菌和其它有機污染物也逐步分解破壞，因而到達水體的凈化作用。有機氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的相對含量，在肯定程度上可以反映含氮有機物污染的時間長短，6-1方法是比色法，其中最常用的是：納氏試劑比色法測定氨氮，鹽酸萘乙二胺比色法測定亞硝酸鹽氮，二磺酸酚比色法測定硝酸鹽氮。把握測定三氮的根本原理和方法。解測定三氮對環境化學爭論的作用和意義。玻璃蒸餾裝置。pH計。恒溫水浴。分光光度計。電爐：220V/1KW。50mL。100200mL。、2mL、5mL。容量瓶：250mL。三、試驗步驟〔一〕氨氮的測定——納氏試劑比色法原理425nm波長下比色測定，檢出pH7.4的磷酸鹽緩沖溶液中預蒸餾分別。試劑不含氨的蒸餾水：水樣稀釋及試劑配制均用無氨蒸餾水。配制方法包括蒸餾法〔每升蒸餾水中參加0.1mL濃硫酸，進展重蒸餾，流出物承受于玻璃容器中〕和離子交換法〔讓蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂來制備較大量的無氨水。磷酸鹽緩沖溶液pH7.414.3g68.8g1pHpHpH7.4。2%0.01mol/L硫酸。20g1L。②20mL0.5mol/L1L。5g5mL水中，分別參加少量氯化汞〔HgCl2〕溶液〔2.5gHgCl2溶于40mL水中，必要時可微熱溶解，不斷攪拌至微有朱紅色沉淀為止。冷卻后參加氫氧化鉀溶液〔15g氫氧化30mL水中，充分冷卻，加水稀釋至100m存數月。酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉〔KNaC4H4O6·4H2O〕溶于水中，加熱煮沸以驅除氨，冷卻后100mL。3.819g〔NH4Cl〔100℃枯燥至衡重1000mL10.00mL1000mL，即為10μgNH3-N/mL的標準溶液。步驟較清潔水樣可直接測定，如水樣受污染一般按以下步驟進展。200mL10mL磷酸鹽緩沖溶液、〔用納氏試劑檢驗〔但仍留下玻璃珠，量取水樣200m，放入此蒸餾瓶中〔如預先試驗水樣含氨量較大，則取適量的水樣，用無氨200mL10mL磷酸鹽緩沖液250mL50mL吸取液〔吸取6～8mL，150mL1～2min時，把容量瓶放低，使吸取液的液面脫離冷凝管出口，再蒸餾250mL，混勻，以備比色測定。測定：如為較清潔的水樣，直接取50mL50mL比色管中。一般水樣則取用上述方法蒸50mL50mL?！?0μg/mL〕0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL，加無氨水稀釋至刻度。的含量〔μg/m?！捕硜喯跛猁}氮的測定—鹽酸萘乙二胺比色法原理0.005μg/mL，測定上0.1μg/mL。試劑不含亞硝酸鹽的蒸餾水：蒸餾水中參加少量高錳酸鉀晶體，使呈紅色，再加氫氧化鋇〔或氫氧化鈣50mL70%1mL濃硫酸和0.2mL硫酸錳溶液〔100mL36.4gMnSO4·21～3mL0.04高錳酸鉀溶液使呈紅色，然后重蒸餾。亞硝酸鹽標準儲藏液：稱取1.232g亞硝酸鈉溶于水中，參加1mL氯仿，稀釋至1000mL。此溶液每0.25mg。由于亞硝酸鹽氮在濕空氣中易被氧化，所以儲藏液需標定。50.00mL0.050mol/L5mL50.00mL亞硝酸鈉儲藏液于300mL〔加亞硝酸鈉貯備液時需將吸管插入高錳酸鉀溶液液面以下70～80℃，按每次10.00mL0.050mol/L草酸鈉標準溶液，使高錳酸鉀溶液褪色并過量，記錄草酸鈉標準溶液用量〔2；再高錳酸鉀溶液滴定過量的草酸鈉到溶液呈微紅色，記錄高錳酸鉀溶液用量〔1。50mL不含亞硝酸鹽的水代替亞硝酸鈉貯備液，如上操作,用草酸鈉標準溶液標定高錳酸鉀溶的濃度，按下式計算高錳酸鉀溶液濃度44按下式計算亞硝酸鹽氮標準儲藏液的濃度：ρ =(V1*ρ1/5KMnO4-0.0500*V2)*7.00*1000/50.00式中，ρ1/5KMnO4是經標定的高錳酸鉀標準溶液的濃度，mol/L；V1是滴定標準儲藏液時，參加高錳酸鉀標準溶液總量，mL；V2是滴定亞硝酸鹽氮標準儲藏液時，參加草酸鈉標準溶液總量，mL；V3是滴定水時，參加0.0500mol/。亞硝酸鹽使用液：臨用時將標準貯備液配制成每毫升含1.0μg的亞硝酸鹽氮的標準使用液。草酸鈉標準溶液1/2Na2C24，0.0500mol/3.350g1052h的優級純無水草酸鈉溶1000mL容量瓶中加水稀釋至刻度。高錳酸鉀溶液1/5KMnO4，0.050mol/1.6g1.2L0.5h1h，使1000mL左右，放置過夜，用G3號熔結玻璃漏斗過濾后，濾液貯于棕色中，用上述草酸鈉標準溶液標定其準確濃度。125g硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸鋁銨[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1L水中，6055mL1h，轉入內，用水反復洗滌沉淀，至洗液中不含氨、氯化物、硝酸鹽和亞硝酸鹽為止。澄清后，把上層清液盡量全部傾出，只留濃的懸浮物，最終加100mL水。使用前應振蕩均勻。對氨基苯磺酸，加熱使其全部溶解，1L。溶液無色，貯存于棕色瓶中，在冰箱中保存可穩定一個月〔當有顏色時應重配制。步驟水樣如有顏色和懸浮物，可在每100mL2mL氫氧化鋁懸浮液，攪拌后，靜置過濾，棄去25mL初濾液。50mL〔水稀釋至刻度。750mL1μg/mL0.000.501.002.003.004.00、5.00mL，用水稀釋至刻度。2mL顯色劑，20min540nm處，用2cm比色皿，以試劑空白作參比測定其吸光度，繪制標準曲線。從標準曲線上查得水樣中亞硝酸鹽氮的含量〔μg/m。〔三〕硝酸鹽氮的測定—二磺酸酚比色法原理濃硫酸與酚作用生成二磺酸酚，在無水條件下二磺酸酚與硝酸鹽作用生成二磺酸硝基酚，二磺酸硝基酚410nm處，利用其色度和硝酸鹽含量成正比，可進展比色測定。少量的氯化物即能引起硝酸鹽的損失，使結果偏低?？杉恿蛩徙y，使其形成氯化銀沉淀，過濾去除，以消退氯化物的干擾〔10μg/m，超過此濃度就要干擾測定。亞時，將使結果偏高，可用高錳酸鉀將亞硝酸鹽氧化成硝酸鹽，再從測定結果中0.02μg/mL2.0μg/mL。試劑15g250mL100mL6h，試劑應為淺棕色稠液，保存于棕色瓶內。0.7218g分析純硝酸鉀〔1054h1000mL100μg/mL2mL氯仿保存，溶液可穩定半年以上。4.0mL10min500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至gNO3-N/mL的標準溶液(88.54μgNO3-)。4.4g1L1.0mL相當于1.0mg氯Cl。高錳酸鉀溶液1/5KMnO4，0.100mol/0.3g1。50g20mL60mL濃氨水，充分混合，使之溶解。碳酸鈉溶液1/2Na2CO30.100mol/5.3g1L錳酸鉀重蒸餾，或用去離子水。步驟(1)0.00、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00mL50mL比1.0mL3.0mL濃氨水，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用1mL比色皿，以試劑空410nm處測定吸光度，繪制標準曲線。(2)樣品的測定脫色：污染嚴峻或色澤較深的水樣〔10度100mL2mLAl(OH3搖勻后，靜置數分鐘，澄清后過濾，棄去最初濾出的局部溶液〔5～10m。除去氯離子：先用硝酸銀滴定水樣中的氯離子含量，據此參加相當量的硫酸銀溶液。當氯離子含量小于50mg/L1mg4.4mg硫酸銀作用。取50mL水樣，參加肯定量的硫酸銀溶液100mL的容量瓶中定容至刻度；80100mL容量瓶，定容至刻度。1mL0.5mol/L0.100mol/L高錳酸鉀溶不褪為止，以使亞硝酸鹽完全轉變為硝酸鹽，最終從測定結果中減去亞硝酸鹽含量。測定：吸取上述經處理的水樣50.00mL〔如硝酸鹽氮含量較高可酌量削減〕至蒸發皿內，如有必要可用0.100mol/LpH至中性pH7～81.0mL二磺酸酚，用玻棒研磨，使試劑與蒸發皿內殘渣充分接觸，靜止10min，參加少量蒸餾水，攪勻，濾入50mL比色管EDTA溶液，使水樣變清，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，測定吸光度。依據標準曲線，計算出水樣中硝酸鹽氮的含量(μg/mL)。四、數據處理NO2--NNO3--N氮”的含量；并比較水樣中“