ICS0312030

A41..

中華人民共和國國家標準

GB/T28043—2019/ISO135282015

代替:

GB/T28043—2011

利用實驗室間比對進行能力驗證的

統計方法

Statisticalmethodsforuseinproficiencytestingbyinterlaboratorycomparison

(ISO13528:2015,IDT)

2019-12-10發布2020-07-01實施

國家市場監督管理總局發布

國家標準化管理委員會

中華人民共和國

國家標準

利用實驗室間比對進行能力驗證的

統計方法

GB/T28043—2019/ISO13528:2015

*

中國標準出版社出版發行

北京市朝陽區和平里西街甲號

2(100029)

北京市西城區三里河北街號

16(100045)

網址

:

服務熱線

:400-168-0010

年月第一版

201912

*

書號

:155066·1-63992

版權專有侵權必究

GB/T28043—2019/ISO135282015

:

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅴ

范圍

1………………………1

規范性引用文件

2…………………………1

術語和定義

3………………1

通則

4………………………4

統計方法的通用要求

4.1………………4

基本模型

4.2……………4

能力評定的通用方法

4.3………………4

能力驗證計劃的統計設計指南

5…………5

能力驗證計劃的統計設計

5.1…………5

統計設計的基礎

5.2……………………5

考慮結果的統計分布

5.3………………6

參加者數量較少時的考慮因素

5.4……………………6

報告格式的指導原則

5.5………………7

能力驗證樣品和結果的初審

6……………8

能力驗證樣品的均勻性和穩定性

6.1…………………8

考慮的不同測量方法

6.2………………9

刪除錯誤數據

6.3………………………9

數據的直觀檢查

6.4……………………9

穩健統計方法

6.5………………………9

離群值檢驗

6.6…………………………10

指定值及其標準不確定度的確定

7………………………10

指定值的確定方法

7.1…………………10

指定值不確定度的確定

7.2……………11

由配方法確定

7.3………………………11

由有證標準樣品確定

7.4………………12

由單一實驗室的結果確定

7.5…………12

由專家實驗室的公議值確定

7.6………………………13

由參加者的公議值確定

7.7……………13

指定值與獨立參照值的比較

7.8………………………14

能力評定標準差的確定

8…………………15

確定評定準則的方法

8.1………………15

Ⅰ

GB/T28043—2019/ISO135282015

:

由專家意見確定

8.2……………………15

由以往能力驗證計劃的經驗確定

8.3…………………15

由一般模型確定

8.4……………………16

由測量方法精密度的協同研究得到的重復性和再現性標準差確定

8.5……………16

由同一輪能力驗證計劃所得數據確定

8.6……………16

能力評定標準差的監測

8.7……………17

能力評定統計量的計算

9…………………18

能力評定的通用原則

9.1………………18

對指定值不確定度的限定

9.2…………18

測量誤差的估計

9.3……………………18

z值

9.4…………………19

z值

9.5'…………………20

值ζ

9.6Zeta()…………………………20

En值

9.7………………21

能力驗證中參加者不確定度的評定

9.8………………22

組合能力評分

9.9………………………23

應用圖示法描述能力評分

10……………23

圖示法的應用

10.1……………………23

參加者結果或能力評分的直方圖

10.2………………23

核密度圖

10.3…………………………24

標準化能力評分的條形圖

10.4………………………25

堯敦圖

10.5……………25

重復性標準差圖

10.6…………………26

分割樣品

10.7…………………………26

組合多輪能力驗證計劃中能力評分的圖示法

10.8…………………26

定性能力驗證計劃的設計與分析包括名義和有序特性

11()…………27

定性數據的類型

11.1…………………27

統計設計

11.2…………………………27

定性能力驗證計劃的指定值

11.3……………………28

定性能力驗證計劃的能力評定和評分方法

11.4……………………29

附錄規范性附錄符號

A()………………31

附錄規范性附錄能力驗證樣品的均勻性和穩定性

B()………………33

附錄規范性附錄穩健分析

C()…………39

附錄資料性附錄統計方法附加指南

D()………………47

附錄資料性附錄示例

E()………………51

參考文獻

……………………71

Ⅱ

GB/T28043—2019/ISO135282015

:

前言

本標準按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本標準代替利用實驗室間比對進行能力驗證的統計方法本標準與

GB/T28043—2011《》。

相比主要技術變化如下

GB/T28043—2011,:

增加了定性能力驗證統計方法的內容見第章

———(11);

增加了計算密集型穩健估計方法的內容見

———(C.5)。

本標準使用翻譯法等同采用利用實驗室間比對進行能力驗證的統計方法

ISO13528:2015《》。

與本標準中規范性引用的國際文件有一致性對應關系的我國文件如下

:

統計學詞匯及符號第部分一般統計術語與用于概率的術語

———GB/T3358.1—20091:

(ISO3534-1:2006,IDT)

統計學詞匯及符號第部分應用統計

———GB/T3358.2—20092:(ISO3534-2:2006,IDT)

測量方法與結果的準確度正確度與精密度第部分總則與定義

———GB/T6379.1—2004()1:

(ISO5725-1:1994,IDT)

標準樣品工作導則標準樣品常用術語及定義指南

———GB/T15000.2—1994(2)(ISO30:1991,

NEQ)

合格評定能力驗證的通用要求

———GB/T27043—2012(ISO/IEC17043:2010,IDT)

本標準做了下列編輯性修改

:

將末尾參見附錄更正為參見附錄

———6.5.2“(D)”“(C)”;

將式Uu2ud2更正為uu2ud2

———(5)“char=CRM+?”“char=CRM+?”;

將注參見更正為參見

———9.8.2“E.3”“E.4”;

qnqqnq

k1k1

將式qiqi-更正為qiqi-

———(19)“=min(-1)nk”“=min+(-1)nk”;

-1-1

?xjqi??xjqi?

p?÷p?÷

將式hi1j-更正為hi1j-

=1φ=1φ

———()“èk?”“σkèk?”;

20=p∑σ=p·∑σ

將第七行參考文獻更正為參考文獻

———B.2.3“[33]”“[32]”;

將表中gm更正為g

———B.1“”“”;

將中FmFggm.m更正為FmFggm.m

———B.2.3“2=(-1,(-1),095-1)/”“=(-1,(-1),095)/”;

將中Fggm.更正為Fggm.

———B.2.3“-1,(-1),095-1”“-1,(-1),095”;

將中Fχ2.g更正為Fχ2.gg

———B.2.3“1=095(-1)”“1=095(-1)/(-1)”;

mmm

將式xt1kx和st21k(xkxt)2分別更正為xt1kxtk和st2

———(B.4)“?=m∑=1k”“=m∑=1-?”“?=m∑=1,”“

m

1kxtkxt2

=m∑=1(,-?)”;

mm

將式wt21k(xkxt)2更正為wt21kxtkxt2

———(B.5)“=m∑=1-?”“=m∑=1(,-?)”;

(-1)-1

gg

將式s2x1t(xtx)2更正為sx21txtx2

———(B.7)“=(g)∑=1?-?”“?=g∑=1(?-?)”;

-1-1

gg

將式s2w1tst2更正為s2w1twt2

———(B.8)“=g∑=1”“=g∑=1”;

Ⅲ

GB/T28043—2019/ISO135282015

:

????

?s2w??s2w?

將式?÷更正為?÷

ss?s2x÷ss?sx2÷

———(B.16)“=maxè0,-è??”“=maxè0,?-è??”;

22

將中如上更正為如上

———B.4.2.3e)“a)”“b)”;

將注中式更正為式

———C.5.24“(C.21)”“(C.19)”;

將中兩處更正為

———C.5.4“C.5.3.2”“C.5.2.2”。

本標準由全國統計方法應用標準化技術委員會提出并歸口

(SAC/TC21)。

本標準起草單位中國標準化研究院中國合格評定國家認可中心北京海關技術中心北京工業

:、、、

大學

。

本標準主要起草人張帆丁文興王強曹實喬彩霞吳效槐周健謝田法田玲趙靜

:、、、、、、、、、。

本標準所代替標準的歷次版本發布情況為

:

———GB/T28043—2011。

Ⅳ

GB/T28043—2019/ISO135282015

:

引言

01能力驗證的目的

.

能力驗證是通過實驗室間比對來確定參加者可以是實驗室檢驗機構或其他部門對與特定監測

(、)

或測量的能力也可用于監測實驗室的持續能力中描述了一些特定目的的能力驗證

,。ISO/IEC17043,

包括實驗室能力評定識別實驗室存在的問題建立檢測或測量方法的有效性和可比性增強實驗室客

:、、、

戶的信心確認實驗室聲稱的不確定度以及對參加實驗室進行培訓能力驗證的統計設計和應用的分

、,。

析技術要適用于聲稱的目的

。

02能力驗證計劃中能力評分的基本原理

.

能力驗證中有很多可用的評分策略盡管不同評分策略的計算方式有所差異但大部分能力驗證

。,

計劃中都會比較參加者結果與指定值的差異并根據數字準則來判定是否需要關注引起該差異的原因

,。

因此確定指定值的方法和選擇評價參加者結果差異的準則是非常重要的特別重要的是指定值和評

,。,

價差異的準則是否獨立于參加者結果或由參加者結果計算得到本標準中兩種策略均已給出然而

,。。,

需要注意第章和第章中給出的選擇指定值或評價差異準則不是由參加者結果得出時的優缺點一

78。

般說來選擇指定值和評價差異的準則獨立于參加者結果是有優勢的特別的評價相對于指定值偏離

,。,

的準則如能力評定標準差或允許的測量誤差要適用于測量結果的最終用途才是有意義的

()。

03本標準和ISO/IEC17043

.

本標準對中關于統計設計能力驗證樣品驗證結果審核和匯總統計量報告等內

ISO/IEC17043、、

容提供了支持的附錄簡要描述了能力驗證計劃的一般統計方法本標準是

。ISO/IEC17043B。ISO/

的補充給出了能力驗證統計方法的詳細指南

IEC17043,。

本標準重復了中關于能力驗證的定義并且包含了其中描述能力驗證類別和設計

ISO/IEC17043,

范圍的注本標準不能涵蓋所有目的設計基質和被測量本標準給出的技術是廣泛適用的特別是

。、、。,

新建立的能力驗證計劃可以預期對一個特定的能力驗證計劃其使用的統計技術會隨著計劃的成熟而

。

不斷發展其中更完善的評分評價準則圖方法將更好地服務于參加者認可機構和監管部門的特殊

,、、、

需求

。

本標準包含了已發布的分析化學實驗室能力驗證指南但額外包含了允許其他有效的測量方法和

,

定性鑒定使用的更廣范圍的程序本標準的本次修訂包含了第一版中大部分的統計方法和指南增加

。,

了之前的參考文獻更新和擴展的范圍所包含的內容包含了對個人和

ISO/IEC17043。ISO/IEC17043

檢驗機構的能力驗證其包含了對定性結果的考慮

,。

本標準中統計技術與其他標準保持一致特別是系列這些技術也反映了其他標準中的

,ISO5725。

技術內容同時也與指南和指南保持一致

,ISO/IEC98-3(GUM)ISO/IEC99(VIM)。

Ⅴ

GB/T28043—2019/ISO135282015

:

利用實驗室間比對進行能力驗證的

統計方法

1范圍

本標準規定了能力驗證提供者在能力驗證計劃設計和數據分析時所用的統計方法并對能力驗證

,

計劃的參加者和認可機構利用所得數據提出了建議

。

本標準給出的方法可用于證明實驗室檢驗機構和個人給出的測量結果滿足特定要求其能力是可

、,

接受的

。

本標準適用于能力驗證中報告結果為定量結果和定性結果的情形

。

注本標準中的方法也適用于評估專家觀點專家觀點或判斷是通過與獨立參照值或公議值比較獲得例如通過

:,。,

檢驗對能力驗證樣品進行分類或通過檢驗確定能力驗證樣品是否制備成功或是否是同一來源并且對分類

,,,

結果進行客觀比較本標準的條款也適用于分類定性特性的分析