《分離膜有機物截留率測定總有機碳法》(征求意見稿)編制說明《分離膜有機物截留率測定總有機碳法》編制組責起草。守鑫、尤菁、周東星、潘獻輝。《分離膜有機物截留率測定總有機碳法》(一)制定標準的背景、目的和意義1目的背景及意義清蛋白、卵清蛋白和葡聚糖，采用的測試方法不統一，均存在一定問題。測試采用濁度法和化學需氧量(CODCr)法，濁度法線性關系與重復性較CCOD靠、測定過程一般不消耗化學藥品、不產生二次污染等優點,已廣泛用于(二)工作簡況下草工作。主要工作過程2.1成立標準編制小組2.2查閱國內外相關標準和資料2.3研究建立標準方法，進行標準方法試驗工作2.4方法驗證工作計分析工作，并編寫完成了《分離膜有機物截留率測定總有機碳法》驗2.5編寫標準征求意見稿和編制說明(三)標準編制原則和確定標準主要內容準編制的基本原則和依據 (2)實用性原則：本標準滿足了分離膜有機物截留率測試工作的實際需 方法2標準主要內容和技術路線見圖1。圖3標準主要起草人及其所做的工作3.1負責起草單位和參加單位名稱、分工3.2主要起草人員及分工曾興宇負責標準中分離膜有機物截留率測定——總有機碳法技術要(四)主要試驗(或驗證)的分析、綜述，技術經濟論證，預期的經濟效果2原理CO測定的有機物標準物質濃度，通過3試劑和材料除非另有說明，測定中僅使用分析純的試劑，測定用水應使用GB/T系數(又稱多分散性系數)應小于1.8。測定所用試劑如下：b)卵清蛋白：標準級(凍干粉)或雞蛋清，重均分子量4.4×104；c標準級(凍干粉)，重均分子量6.7×104；0×104。器設備a；c0.0001g；dCg)溫度計：0C~50C，最小分度值0.1C；驟1測定溶液的配制5.2總有機碳儀器參考條件a)燃燒溫度：680C，或依據儀器設備性能設定；b。3標準曲線的繪制別測定標準系列溶液的總有機碳值(TOC)，以標準物質濃度為橫坐標，截留率的測定5.4.3連接分離膜測定裝置，將測定液(5.1)加入恒溫儲液槽中；5.4.4為減少膜面濃差極化影響，采用錯流過濾的方式運行膜測定裝置，調節測定水溫25C±1C，緩慢調節跨膜壓差為0.10MPa，調節測定系統內n5.4.5使用總有機碳分析儀分別測定過濾液和進料液的TOC，代入5.6.3的.1中其余膜樣品按步驟5.4.2-5.4.5進行平行實驗；計算mgL數據處理7.1工作曲線與方法檢出限———————mg/Lmg/LD%限mg/L123456789.2精密度與截留率試驗準差(RSD)與平均截留率，分析結果見表7.2-1。量mg/Lmg/LD%1234561×1047.68.43.63.23.44.45.19.83.1511.51.01.67.8889183066465935429410194154318230732×1045.38.94.72.72.14.67——.18.38.99.00.28.42.38101481302722313×1044.95.93.14.74.97.35.13.64.97.74.80.51.42.18291524541220264————————————————————×104.24.50.26.59.18.53.38454797709080058612561——.65.44.51.63.93.46.27725336138673055604.38.66.34.87.75.98.33150840159167393970469.59.79.45.35.840772690121498680459——.69.09.33.844305874857408085998579496009422160523949574620×104——66548652700873915937971937980.4×10417——25205200502813107095.56.87.48.88.64.45.25.96.17.13.94.29.67.0388300944514227267——0.0×10404392——0.0×104清蛋白、葡聚糖的測定結果的RSD為0.16%-4.73%，平均截留率為p=pin證方法驗證方案8.1.1參與方法驗證的實驗室基本情況.1.2方法驗證的方案8.1.2.1分離膜有機物截留基準物選取擇聚乙二醇(PEG200)、牛血清蛋白(BSA67000)和葡聚糖(DextranT2000)作為分離膜有機物截留率基準物進行總有機碳測定方法驗證。8.1.2.2分離膜有機物截留基準物測試采用總有機碳分析儀分別測試過膜前后有機物基準物聚乙二醇(PEG200)、牛血清蛋白(BSA67000)和葡聚糖(DextranT2000)溶液的總有機碳(mg/L)，每個樣品重復測試6次，聚乙二醇(PEG200)、葡聚糖(DextranT2000)可采用NPOC法測定；牛血清蛋白(BSA67000)8.1.2.3分離膜有機物截留基準物測試精密度方法驗證過程rrSiRSD=100pi；p——加標量。8.1.2.4分離膜有機物截留基準物測試重復性(r)和再現性(R)對各實驗室計算得出測試結果的重復性(r)和再現性(R)。計算公p(ni1)Si2=2i=1=p(ni1)i=1l2=d2r2，ndnipip；R2=r2+l2方法驗證報告3.1原始測試數據量mg/LD% 123456/mg/L驗證單位1聚乙二醇1000477.6478.4473.6473.2473.4474.4475.12.300.48——0.02×104104.4293.8924.4074.1944.1544.3184.23230.204.7399.11牛血清蛋1000456.2453.6454.3443.3453.6444.4450.95.551.23——白6.7×104107.7037.4667.3227.6787.4777.2437.48150.182.4798.34葡聚糖1000362.1361.2362.2361.3360.8363.2361.80.870.24——200.0×104103.8533.8903.7723.9153.8593.7923.84680.061.4498.94驗證單位2聚乙二醇1000481.7484.3476.3484.5483.6479.8481.73.190.66——0.02×104104.4604.5604.5304.4984.5364.5534.52280.040.8399.06牛血清蛋1000437.6428.4433.6433.2434.4439.4434.43.830.88——白6.7×104105.4295.2925.3075.1945.1545.3185.28230.101.8598.78葡聚糖1000372.1371.2372.2371.3370.8373.2371.80.870.24——200.0×104103.8933.8903.8723.9153.8393.8923.88350.030.6698.96驗證單位3聚乙二醇1000491.6489.4493.6493.2491.4490.4491.61.600.33——0.02×104104.5294.5284.5074.5344.4844.5184.51670.020.4199.087.78.93.44.25.44.75.74——3葡聚糖1000382.1381.2382.2381.3380.8383.2381.80.870.23——200.0×104103.9533.9903.9723.9153.9593.9923.96350.030.7298.964聚乙二醇1000489.0476.3481.3484.3479.6477.0481.24.791.00——0.02×104104.7604.7604.7304.8604.7164.6534.74650.071.4399.01牛血清蛋1000410.4413.5419.4424.6418.2425.3418.65.911.41——白6.7×104106.9706.6386.4576.7116.6386.5256.65650.182.6898.41葡聚糖1000361.2366.2371.2371.9371.2368.2368.34.111.12——200.0×104103.9663.8093.8463.8163.7763.8293.84030.071.7198.96驗證單位5聚乙二醇1000506517513512510512511.73.610.71——0.02×104104.674.744.6704.704.734.714.70330.030.6399.08牛血清蛋10004914754884874844854855.481.13——白6.7×104105.175.285.175.385.215.195.23330.0881.5898.92葡聚糖1000355.0357.0349360.0352.0357.03553.951.11——200.0×104103.963.843.843.913.824.013.89670.081.9798.900.02×104104.7294.7224.7074.7944.7544.7184.73730.030.6799.02驗聚乙二醇1000487.6488.4483.6483.2483.40.02×104104.7294.7224.7074.7944.7544.7184.73730.030.6799.02證牛血清蛋1000417.2418.4413.5414.2412.7414.9415.152.210.53——單白6.7×104106.4296.3926.4476.3916.3546.3186.38850.050.74