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文檔簡介
氣相色譜質譜聯用儀驗收步驟及注意事項工程師在安裝完儀器之后,都要對儀器進行檢測調試,會出具一份完整的調試檢測報告。主要關注的包括以下幾方面:1?調諧通過:出具一份通過的調諧報告?注意空氣本底強度、標準品峰強度大小,空氣本底強度反映真空度的好壞,強度應越低越好,調諧用標準品峰強度反映儀器的靈敏度,應有足夠的強度。在后面的使用過程中注意觀察空氣本底強度及標準峰強度的變化,應相對穩定。儀器靈敏度測試達到要求:裝機后一般采用標準品進行S/N測試,出具測試報告。測試結果應達到其所宣稱的參數值。靈敏度是各種儀器必須接受考察的必檢項目,反應了儀器的整體性能,分絕對靈敏度和相對靈敏度,一般儀器廠商在所給的儀器性能參數上也會全部給出。所謂絕對靈敏度指記錄儀上得到的可控制的質譜信號所需的樣品量(g);相對靈敏度指可檢測到的微量物質的最小濃度(ppm)。靈敏度又與離子化效率、質量傳輸效率、掃描方法、掃描速度、檢測器增益、進樣方式等多種因素有關,所以在儀器的驗收時,必需把好關(很多廠家在其宣傳資料上給出的靈敏度值相當高,大都是在驗收時打儀器其它指標的擦邊球,通過其它指標的調節來顯示視覺上的高靈敏度)。在驗收儀器時,一般采用八氟萘檢測其絕對靈敏度。1pg八氟萘m/z272S/N>180(RMS),在此表示的是均方根信噪比,而在儀器驗收過程中,廠家所設定的一般是信號值與極短的時間段(在某一極短時間段內儀器的基線甚至能出現直線),這樣就在視覺上大大的提高了儀器的靈敏度。如果我們采用峰/峰信噪比,采用極為直觀的方式進行檢測,所得值將遠低于儀器所給定的靈敏度(當然不可否認在數學上均方根表示比平均高度比值的確要高)。至于掃描方式,選擇離子掃描(SIM)比全離子掃描(SCAN)靈敏度要高許多。真空系統漏氣問題:漏氣問題是經常遇到的問題,好的真空是進行MS分析的前提,因此對儀器的真空狀況應引起足夠的重視。一般在調諧時可進行真空檢漏,如果通過,則提示真空不漏。質量范圍,質量軸的穩定性:一般在一定條件下,一定時間內質量標尺發生漂移的幅度,一般多以8h或12h內某一質量的測定值的變化,一般控制在±0.1u/12h,這樣可以減少儀器校準的頻率,增加儀器的穩定性。該儀器的質量范
圍:l-1200au。分辨率:分辨率體現的是分辨相鄰兩個質量的能力,是儀器對不同質量離子的分離和相同離子的聚焦能力。在此值得一提的是,由于靈敏度與分辨率幾乎成反比關系,所以確定儀器靈敏度前必須先確定儀器的分辨率,否則也會產生視覺上的高靈敏度。掃描速度:掃描速度有質量分析器的類型和結構參數決定,當然還與計算機的接口有關。該儀器的掃描速率:60s/scan.7.缺少的消耗品:各種規格的石墨墊(對于0.25的柱子,進樣口和檢測器兩端的石墨墊是否一樣?)、分流不分流襯管、毛細管割刀、氣體檢漏液、機械泵油、離
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