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犎６６

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３５１３．３—２００９

鍺精礦化學分析方法

第３部分：硫量的測定硫酸鋇重量法

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２００９０４０８發布２０１００２０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３５１３．３—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３５１３《鍺精礦化學分析方法》分為五部分：

———第１部分：鍺量的測定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：砷量的測定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第３部分：硫量的測定硫酸鋇重量法；

———第４部分：氟量的測定離子選擇電極法；

———第５部分：二氧化硅量的測定重量法。

本部分為第３部分。

本部分由中國有色金屬工業協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分負責起草單位：云南臨滄鑫圓鍺業股份有限公司。

本部分參加起草單位：中金嶺南韶關冶煉廠、湖南懷化市洪江恒昌鍺業有限公司、南京鍺廠有限責

任公司、北京國晶輝紅外光學科技有限公司。

本部分主要起草人：包文東、李賀成、普世坤、鄭洪、高孟朝。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３５１３．３—２００９

鍺精礦化學分析方法

第３部分：硫量的測定硫酸鋇重量法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３５１３的本部分規定了鍺精礦中硫含量的測定方法。

本部分適用于鍺精礦中硫含量的測定。測定范圍：０．５％～１０％。

２方法原理

試料以氯酸鉀，硝酸分解，用氨水和碳酸銨將鐵、鋁等雜質沉淀分離，在鹽酸溶液中與氯化鋇形成硫

酸鋇沉淀，過濾，灰化后，稱其質量，為總硫量；于另一等同試料中，經鹽酸處理，揮發除去可溶性硫生成

的硫化氫，試料中硫酸根用氯化鈉浸出，以氨水，碳酸銨，分離鐵，鉛、單體硫，硫離子等雜質后再用氯化

鋇沉淀硫酸根。從總硫中減去硫酸根中硫量，為測定硫含量。

３試劑

除另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或相當純度的水。

３．１氯酸鉀（ＫＣｌＯ３）。

３．２碳酸銨（（ＮＨ４）２ＣＯ３）。

３．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．４鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．５氨水（ρ１．０９ｇ／ｍＬ）。

３．６鹽酸（１＋１）。

３．７鹽酸（５＋９５）。

３．８氯化鋇（１００ｇ／Ｌ）。

３．９甲基橙指示劑（０．２％）。

３．１０氯化鈉（２００ｇ／Ｌ）。

３．１１三氯化鐵溶液（１％）：稱取１０ｇ三氯化鐵，加鹽酸（３．４）溶解后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀

釋至刻度，搖勻。

４分析步驟

４．１試料

樣品經磨細過０．１２５ｍｍ（１２０目）分樣篩后，稱取１．０ｇ試料，精確至０．０００１ｇ。

４．２測定次數

獨立地進行２次測定，取其平均值。

４．３空白試驗

隨同試料做空白試驗。

４．４總硫測定

４．４．１將試料（４．１）置于３００ｍＬ燒杯中，加入５ｇ氯酸鉀（３．１）及少量水，搖蕩使呈泥狀，加入２０ｍＬ

硝酸（３．３）覆蓋表皿，在室溫放置分解２ｈ，加熱蒸至近干，移入低溫處蒸干，加入２０ｍＬ鹽酸（３．４），然

后加熱溶解并蒸至近干，重復加１０ｍＬ鹽酸（３．４）蒸至近干，移于低溫處蒸干，再加１０ｍＬ鹽酸（３．４）

低溫加熱溶解可溶性鹽類，取