犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２９８６—２００８

牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

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２００８１２３１發布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２９８６—２００８

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國內蒙古出入境檢驗檢

疫局、內蒙古蒙牛乳業（集團）股份有限公司。

本標準主要起草人：潘國卿、白國濤、張春艷、劉來俊、鄭書展、李紅、張偉、李梅、常建軍、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９８６—２００８

牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

１范圍

本標準規定了牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的液相色譜串聯質譜測定方法。

本標準適用于牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測定。

本標準方法檢出限：牛奶為０．５μｇ／ｋｇ，奶粉為４．０μｇ／ｋｇ。

２規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法重復

性與再現性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３方法原理

試樣中的氫化潑尼松用甲醇乙酸緩沖溶液提取，正己烷除脂，固相萃取柱凈化，液相色譜串聯質

譜儀測定，外標法定量，選擇離子定性。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規定的一級水。

４．１甲醇：色譜純。

４．２甲酸：色譜純。

４．３正己烷：色譜純。

４．４冰乙酸。

４．５三水乙酸鈉。

４．６０．２ｍｏｌ／Ｌ乙酸溶液：吸取５．７２ｍＬ冰乙酸（４．４）至５００ｍＬ容量瓶中，用水定容至刻度。

４．７０．２ｍｏｌ／Ｌ乙酸鈉溶液：稱取２７．２２ｇ三水乙酸鈉（４．５），用水溶解后轉移至１０００ｍＬ容量瓶中，

水定容至刻度。

４．８乙酸乙酸鈉緩沖溶液（ｐＨ＝５．２）：量取２１ｍＬ乙酸溶液（４．６）與７９ｍＬ乙酸鈉溶液（４．７）混合，

調節溶液的ｐＨ＝５．２。

４．９３０％甲醇水溶液：量取３０ｍＬ甲醇（４．１），用水稀釋定容至１００ｍＬ。

４．１０甲醇飽和正己烷：量取甲醇（４．１）１０ｍＬ置于分液漏斗中，加正己烷（４．３）９０ｍＬ，振蕩混合

１ｍｉｎ，靜置分層后，取