標準解讀

《GB/T 22951-2008 河豚魚、鰻魚中十八種磺胺類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》是一項國家標準，旨在規定使用液相色譜-串聯質譜技術檢測河豚魚和鰻魚體內特定磺胺類藥物殘留的具體方法。該標準適用于河豚魚和鰻魚肌肉組織中包括磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑在內的十八種磺胺類藥物殘留量的測定。

根據此標準，首先需要對樣品進行前處理，通過提取、凈化等步驟來制備適合分析的試樣溶液。接著利用高效液相色譜與串聯質譜聯用技術（LC-MS/MS），基于已知濃度的標準品建立校準曲線，并以此為依據定量分析待測樣品中的目標化合物含量。整個過程中，儀器條件如流動相組成、流速、柱溫以及質譜參數等均需按照標準給出的指導進行設置或適當調整以確保最佳分離效果和靈敏度。


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  • 現行
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  • 2008-12-31 頒布
  • 2009-05-01 實施
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GB/T 22951-2008河豚魚、鰻魚中十八種磺胺類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法_第1頁
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文檔簡介

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犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２９５１—２００８

河豚魚、鰻魚中十八種

磺胺類藥物殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

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２００８１２３１發布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２９５１—２００８

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由國家質量監督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人：賈光群、曹彥忠、張進杰、石玉秋、姚智慧、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９５１—２００８

河豚魚、鰻魚中十八種

磺胺類藥物殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

１范圍

本標準規定了河豚魚、鰻魚中十八種磺胺類藥物（見表２）殘留量液相色譜串聯質譜測定方法。

本標準適用于河豚魚、鰻魚中十八種磺胺類藥物殘留量的測定。

本標準的方法檢出限均為５．０μｇ／ｋｇ。

２規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法重復

性與再現性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

河豚魚、鰻魚中磺胺類藥物殘留用乙腈提取，離心，上清液經無水硫酸鈉脫水后，用氮氣濃縮儀吹至

近干，殘渣用乙腈０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸銨溶液溶解，用正己烷脫脂，過０．２μｍ濾膜后，樣品溶液供液相色

譜串聯質譜儀測定，內標法定量。

４試劑和材料

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４甲酸：色譜純。

４．５正己烷：色譜純。

４．６乙酸銨：優級純。

４．７無水硫酸鈉：經６５０℃灼燒４ｈ，置于干燥器中備用。

４．８０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸銨溶液：稱取０．７７ｇ乙酸銨（４．６）溶于１０００ｍＬ水中。

４．９定容液：乙腈０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸銨溶液（３＋２２）。量取１２ｍＬ乙腈（４．３）和８８ｍＬ乙酸銨溶液

（４．８）混合均勻。

４．１００．１％甲酸溶液：吸取１．０ｍＬ甲酸（４．４），用水稀釋至１０００ｍＬ。

４．１１十八種磺胺類藥物標準物質：磺胺嘧啶（ＣＡＳ：６８３５９）、磺胺噻唑（ＣＡＳ：７２１４０）、磺胺吡啶

（ＣＡＳ：１４４８３２）、磺胺甲基嘧啶（ＣＡＳ：１２

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