犐犆犛６７．１００．０１

犆５３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２１７０３—２００８

乳與乳制品中苯甲酸和山梨酸的測定

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犲狀狕狅犻犮犪狀犱狊狅狉犫犻犮犪犮犻犱犻狀犿犻犾犽犪狀犱犱犪犻狉狔狆狉狅犱狌犮狋狊

（ＩＤＦ１３９：１９８７，Ｍｉｌｋ，ｄｒｉｅｄｍｉｌｋ，ｙｏｇｕｒｔａｎｄｏｔｈｅｒｆｅｒｍｅｎｔｅｄｍｉｌｋｓ—

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｅｎｚｏｉｃａｎｄｓｏｒｂｉｃａｃｉｄｃｏｎｔｅｎｔｓ，ＭＯＤ）

２００８０４０９發(fā)布２００８０７０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２１７０３—２００８

前言

本標準修改采用國際乳業(yè)聯(lián)合會標準ＩＤＦ１３９：１９８７《牛乳、乳粉、酸乳及其他發(fā)酵乳中苯甲酸和

山梨酸的測定》（英文版）。

本標準根據(jù)ＩＤＦ１３９：１９８７重新起草，按照ＧＢ／Ｔ２０００１．４—２００１《標準編寫規(guī)則第４部分：化學(xué)

分析方法》對原標準的結(jié)構(gòu)進行了修改。

本標準的附錄Ａ為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部提出。

本標準由全國畜牧業(yè)標準化技術(shù)委員會歸口。

本標準起草單位：農(nóng)業(yè)部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心（上海）。

本標準主要起草人：孟瑾、鄭冠樹、韓奕奕、陳美蓮、張輝、吳榕、吳昊、韓惠雯。

Ⅰ

書

犌犅／犜２１７０３—２００８

乳與乳制品中苯甲酸和山梨酸的測定

１范圍

本標準規(guī)定了乳與乳制品中苯甲酸和山梨酸含量的測定方法。

本標準適用于乳與乳制品中苯甲酸和山梨酸含量的測定。

本方法檢出限為１ｍｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２，ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

３原理

沉淀去除試樣中的脂肪和蛋白質(zhì)，甲醇稀釋，過濾。采用反相液相色譜法分離測定。

４試劑和材料

除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．２甲醇（ＣＨ３ＯＨ）：色譜純。

４．３亞鐵氰化鉀溶液：９２ｇ／Ｌ，稱取亞鐵氰化鉀［Ｋ４Ｆｅ（ＣＮ）６·３Ｈ２Ｏ］１０６ｇ，用水溶解于１０００ｍＬ容

量瓶中，定容到刻度后混勻。

４．４乙酸鋅溶液：１８３ｇ／Ｌ，稱取乙酸鋅［Ｚｎ（ＣＨ３ＣＯＯ）２·２Ｈ２Ｏ］２１９ｇ，加入３２ｍＬ乙酸，用水溶解于

１０００ｍＬ容量瓶中，定容到刻度后混勻。

４．５磷酸鹽緩沖液：ｐＨ＝６．７，分別稱取２．５ｇ磷酸二氫鉀（ＫＨ２ＰＯ４）和２．５ｇ磷酸氫二鉀（Ｋ２ＨＰＯ４·３Ｈ２Ｏ）

于１０００ｍＬ容量瓶中，用水（４．１）定容到刻度后混勻，用濾膜（４．１０）過濾后備用。

４．６氫氧化鈉溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ，稱量４ｇ氫氧化鈉（ＮａＯＨ），用水（４．１）溶解于１０００ｍＬ容量瓶中，定

容到刻度后混勻。

４．７硫酸溶液：０．５ｍｏｌ／Ｌ，移取３０ｍＬ的濃硫酸（Ｈ２ＳＯ４）到５００ｍＬ水（４．１）中，邊攪拌邊緩慢加入，

冷卻到室溫后轉(zhuǎn)移到１０００ｍＬ容量瓶，定容到刻度后混勻。

４．８甲醇水溶液：體積分數(shù)為５０％。

４．９標準溶液

４．９．１苯甲酸和山梨酸標準貯備溶液：每毫升含苯甲酸、山梨酸各５００μｇ。

準確稱取苯甲酸、山梨酸標準物質(zhì)各５０．０ｍｇ，分別置于１００ｍＬ容量瓶中，用甲醇（４．２）溶解，并稀

釋至刻度。搖勻后，冷藏于冰箱中，有效期６０ｄ。

４．９．２苯甲酸和山梨酸的混合標準工作液：每毫升含苯甲酸、山梨酸各