標準解讀

GB/T 20931.4-2007 是一項中國國家標準,規定了鋰材料中鐵含量的測定方法,具體采用的是鄰二氮雜菲分光光度法。這項標準適用于鋰及其化合物中微量鐵的定量分析。下面是對該標準主要內容的概述:

標準范圍

本標準明確了使用鄰二氮雜菲分光光度法測定鋰化學產品中鐵元素含量的方法適用范圍、原理、試劑與材料、儀器設備、樣品處理、測定步驟、計算方法以及精密度和允許差等內容。

測定原理

該方法基于鐵離子(Fe3?)在酸性條件下與鄰二氮雜菲(phenanthroline)反應生成穩定的橙紅色螯合物,該螯合物在特定波長下具有強烈的吸光性能。通過分光光度計測量該螯合物的吸光度,依據朗伯-比爾定律,可以計算出樣品中鐵的含量。

試劑與材料

標準中列出了進行測定所需的各種試劑規格和配制方法,包括鹽酸、氨水、鄰二氮雜菲溶液、鐵標準溶液等,并對實驗用水的要求進行了說明。

儀器設備

要求使用分光光度計作為主要檢測儀器,同時提及了必要的實驗室玻璃器皿和其他輔助設備。

樣品處理

詳細描述了如何對鋰樣品進行預處理,包括稱樣、溶解、必要時的過濾和稀釋等步驟,確保樣品適合進行光譜分析。

測定步驟

步驟詳述了從樣品溶液的準備到加入試劑形成絡合物,再到使用分光光度計在特定波長下測定吸光度的具體操作流程。

計算方法

提供了根據吸光度值、標準曲線或直接比較法計算樣品中鐵含量的數學公式,確保結果的準確性。

精密度和允許差

標準中規定了重復測定結果之間的精密度要求,以及與真實值之間可接受的偏差范圍,以保證測定結果的可靠性和一致性。

注意事項

雖然避免總結性語言,但標準內會包含一些操作注意事項,比如避免污染、正確操作儀器等,以確保實驗的有效性和安全性。


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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 2007-04-30 頒布
  • 2007-11-01 實施
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文檔簡介

ICS77.120.99H14中華人民共和國國家標準GB/T20931.4-2007鋰化學分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法Methodsforchemicalanalysisoflithium-DeterminationofironLcontent-Orthopenanthrolinespectrophotometricmethod2007-04-30發布2007-11-01實施中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局愛布中國國家標準化管理委員會

GB/T20931.4-2007前GB/T20931-2007《鋰化學分析方法》分為11部分GB/T20931.1鋰化學分析方法鉀量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.2鋰化學分析方法鈉量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.3鋰化學分析方法鈣量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.4鋰化學分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法GB/T20931.5鋰化學分析方法硅量的測定硅鋸藍分光光度法GB/T20931.6鋰化學分析方法鋁量的測定鉻天青S-澳化十六烷基吡啶分光光度法GB/T20931.7鋰化學分析方法鎳量的測定a-聯味哺甲酰二豚萃取光度法GB/T20931.8鋰化學分析方法氯量的測定硫氰酸鹽分光光度法GB/T20931.9鋰化學分析方法氮量的測定碘化汞鉀分光光度法GB/T20931.10鋰化學分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.11鋰化學分析方法:鎂量的測定火焰原子吸收光譜法本部分為第4部分本部分由中國有色金屬工業協會提出本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口,本部分由北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業標準計量質量研究所負責起草。本部分由北京有色金屬研究總院起草。本部分由新疆鋰鹽廠、建中化工總公司參加起草本部分主要起草人:卓軍、王愛慈、李滿芝、張麗。本部分主要驗證人:郭紅、任小紅本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋

GB/T20931.4-2007鋰化學分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法1范圍本部分規定了鋰中鐵含量的測定方法部分適用于鋰中鐵含量的測定。測定范圍(質量分數):0.0005%~0.05%。2方法提要試樣用水溶解,鹽酸酸化后,加入鹽酸羥胺使鐵(Ⅱ)還原成鐵(Ⅱ)在PH3.5的乙酸鹽緩沖介質中·鐵(Ⅱ)與鄰二氮雜菲形成橙紅色絡合物.于分光光度計波長510nm處測量其吸光度。試劑除非另有說明,本部分所用試劑均為符合國家標準或行業標準的分析純試劑所用水均為去離子水3.1鹽酸(pl.19g/mL),優級純3.2鹽酸(1+1),優級純3.3氮水(1+1).優級純、3.4指示劑:對硝基酚乙醇溶液(2g/L)。3.5鹽酸羥胺溶液(100g/L)。3.6乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH3.5):稱取16g無水乙酸鈉.用水溶解后,加入170mL冰乙酸,以水稀釋至1L,混勺待用。3.7鄰二氮雜菲溶液(2.5g/L):稱取0.25g鄰二氮雜菲,用30ml乙醇溶解后,用水稀釋至100mL.3.8鐵標準處存溶液:稱取0.1430g預先在105C~110C烘干2h并冷卻至室溫的三氧化二鐵Lr(FeO.)>99.99%],置于200mL燒杯中。加入20mL鹽酸(3.2).低溫加熱至完全溶解,冷卻至室溫·移入1000mL.容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL.含100g鐵。3.9鐵標準溶液;移取10.00mL鐵標準存溶液(3.8),置于100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含10g鐵。4儀器4.1分光光度計4.2手套箱:

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