標(biāo)準(zhǔn)解讀

該標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20761-2006規(guī)定了一種使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）來測定牛尿中特定激素殘留量的方法。這些激素包括α-群勃龍、β-群勃龍、19-乙烯去甲睪酮和epi-19-乙烯去甲睪酮。此方法旨在確保食品 safety，通過監(jiān)控動物源性產(chǎn)品中的非法激素使用，特別是與促進(jìn)肌肉生長和提高飼料轉(zhuǎn)化效率相關(guān)的激素。

標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概要：

  1. 范圍：明確了本標(biāo)準(zhǔn)適用于檢測牛尿樣本中上述四種激素的殘留量，為監(jiān)控動物養(yǎng)殖過程中違規(guī)使用激素提供了技術(shù)依據(jù)。

  2. 規(guī)范性引用文件：列出了實(shí)施該測定方法所需遵循的其他標(biāo)準(zhǔn)和文件，確保測試過程的標(biāo)準(zhǔn)化和一致性。

  3. 術(shù)語和定義：對測試中涉及的專業(yè)術(shù)語進(jìn)行了解釋，幫助用戶準(zhǔn)確理解標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

  4. 原理：概述了檢測方法的基本原理，即樣品經(jīng)過預(yù)處理后，利用高效液相色譜分離，再通過串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行定性和定量分析。這種方法能有效分離并準(zhǔn)確識別目標(biāo)化合物，提供低檢測限和高特異性的分析結(jié)果。

  5. 試劑和材料：詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑以及材料規(guī)格，確保實(shí)驗(yàn)重復(fù)性和準(zhǔn)確性。

  6. 儀器設(shè)備：描述了執(zhí)行該測試所必需的儀器設(shè)備，主要包括高效液相色譜系統(tǒng)、串聯(lián)質(zhì)譜儀及其具體配置要求。

  7. 樣品的采集、保存與前處理：提供了詳細(xì)的樣品采集指導(dǎo)、保存條件及前處理步驟，如樣品的均化、提取、凈化和濃縮，以去除干擾物質(zhì)并富集目標(biāo)分析物。

  8. 測定步驟：詳述了從儀器校準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立到樣品測定的具體操作流程，確保測試結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。

  9. 結(jié)果計(jì)算與表達(dá)：說明了如何根據(jù)測試數(shù)據(jù)計(jì)算殘留物濃度，以及結(jié)果的表示方式，包括必要的質(zhì)量控制措施，如回收率試驗(yàn)和重復(fù)性測試。

  10. 精密度和準(zhǔn)確度：提供了方法的性能參數(shù)，如重復(fù)性限、再現(xiàn)性限及回收率，用以評價(jià)方法的可靠性。

  11. 檢出限和定量限：界定了每種目標(biāo)激素可被檢測出的最低濃度（檢出限）和可被準(zhǔn)確定量的最低濃度（定量限），體現(xiàn)了方法的敏感度。


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  • 正在執(zhí)行有效
  • 2006-12-31 頒布
  • 2007-03-01 實(shí)施
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GB/T 20761-2006牛尿中α-群勃龍、β-群勃龍、19-乙烯去甲睪酮和epi-19-乙烯去甲睪酮?dú)埩袅康臏y定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁
GB/T 20761-2006牛尿中α-群勃龍、β-群勃龍、19-乙烯去甲睪酮和epi-19-乙烯去甲睪酮?dú)埩袅康臏y定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第2頁
GB/T 20761-2006牛尿中α-群勃龍、β-群勃龍、19-乙烯去甲睪酮和epi-19-乙烯去甲睪酮?dú)埩袅康臏y定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第3頁

文檔簡介

ICS67.050X04中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20761—2006牛尿中α群勃龍、群勃龍、19-乙烯去甲酮和pi-19-乙烯去甲塞酮?dú)埩袅康臏y定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Methodforthedeterminationofa-trenbolone,B-trenbolone.nortestosteroneandepi-nortestosteroneresiduesinbovineurine-LC-MS-MSmethod2006-12-31發(fā)布2007-03-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局愛布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T20761-2006本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局歸口本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國河北出入境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：龐國芳、王鳳池、郭春海、艾連峰。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T20761-2006牛尿中α-群勃龍、B群勃龍、19-乙烯去甲酮和cpi-19-乙烯去甲辜酮?dú)埩袅康臏y定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛尿中群勃龍、B-群勃龍、19-乙烯去甲塞酮和epi-19-乙烯去甲宰酮?dú)埩袅康囊合嗌V-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛尿中群勃龍、6-群勃龍、19-乙烯去甲塞酮和epi-19-乙烯去甲塞酮?dú)埩袅康臏y定本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：牛尿中群勃龍、B-群勃龍、19-乙烯去甲塞酮和epi-19-乙烯去甲塞酮均為規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T6379.1-2004.ISO5725-1:1994.IDT）GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2-2004.1SO5725-2:1994,IDT）GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T6682-1992.neqISO3696:1987）3原理試樣在pH=5.0條件下加酶水解,經(jīng)免疫親和柱凈化，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定.外標(biāo)法定量試劑和材料除另有說明外.所用試劑均為分析純.水為GB/T6682規(guī)定的一級水4.1甲醉：色譜純。4.2晴：色譜純、4.3乙酸：色譜純44葡萄糖苷酸酶和芳基硫酸酯（B-glucuronidaseandarylsulfatase）：100000unit/mL4.5氫氧化鈉溶液：1mol/L。10g氫氧化鈉溶于250mL水中。4.6鹽酸溶液：1mol/L。吸取20.8mL濃鹽酸溶于水中，定容至250mL4.7免疫親和柱淋洗緩沖儲備液和柱購存緩沖儲備液：免疫親和柱附帶。4.8柱淋洗緩沖溶液：量取1mL儲備溶液與19mL水混溶，臨用前現(xiàn)配4.9柱柱存緩沖溶液：量取1mL儲備溶液與4mL水混溶，臨用前現(xiàn)配。4.10甲醇+水溶液：70十30。4.11“-群勃龍、B群勃龍、19-乙烯去甲塞酮和epi-19-乙烯去甲塞酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度>98%4.12標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：分別精確稱取群勃龍、B-群勃龍、19-乙烯

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