ICS77.120.99H65中華人民共和國國家標準GB/T18882.5—2002離子型稀土礦混合稀土氧化物化學分析方法EDTA滴定法測定三氧化二鋁量Chemicalanalysismethodsformixedrareearthoxideofion-absorptedtypeREore-Determinationofaluminumoxidecontent-EDTAtitrimetricmethod2002-11-19發布2003-06-01實施中華民發布國家質量監督檢驗檢疫總局

GB/T18882.5—2002前目前尚未查到與本標準相應的國際標準和國外先進標準。。本標準是為了滿足離子型稀土礦混合稀土氧化物的產品標準及貿易需要而制定。本標準為首次制定。本標準由國家發展計劃委員會稀土辦公室提出。本標準由全國稀土標準化技術委員會歸口。本標準由贛州有色治金研究所負責起草，上海躍龍有色金屬有限公司、廣州珠江治煉廠參加起草本標準主要起草人：徐亞源、李智勇。本標準主要驗證人：析明龍、蔡茜、宋耀

GB/T18882.5—2002離子型稀土礦混合稀土氧化物化學分析方法EDTA滴定法測定三氧化二鋁量1范圍本標準規定了離子型稀土礦混合稀土氧化物中三氧化二鋁含量的測定方法本標準適用于離子型稀土礦混合稀土氧化物中三氧化二鋁含量的測定。測定范圍：1.00%～10.00%。方法原理試樣先用酸溶解，殘渣再用無水碳酸鈉與硼酸的混合熔劑熔融。在微酸性條件下,用草酸沉淀分離稀土。加入硝酸和高氯酸冒煙,以消除草酸根及硅酸的干擾，加入過量EDTA絡合鋁。在pH5條件下.用二甲酚橙作指示劑,先用硫酸鋅溶液準確滴定過量EDTA.加入氟化鈉置換EDTA-AI絡合物中的EDTA.釋放出的EDTA用硫酸鋅標準溶液滴定,計算鋁量。3試劑與材料31金屬鋁片(光譜純)3.2鹽酸(1.19g/mL）3.3過氧化氫（30%）。3.4硝酸(1.42g/mL)。3.5高高氯酸(1.67g/mL)。3.6無水碳酸鈉與硼酸混合熔劑(3+1)。3.7鹽酸（1十1）。3.8鹽酸洗液：1十49）。3.9氨水(1十1)。3.10草酸溶液(200g/L)。3.11甲酚紅溶液(2g/L,50%乙醇溶液)3.12氫氧化鈉溶液(200g/L)。3.13乙二胺四乙酸二鈉溶液c(EDTA)=0.05mol/L7:18.6gEDTA溶于少量水中.移入1000mL容量瓶中.用水稀釋至刻度，混勾。3.14酚歐乙醇溶液(10g/L)。3.15乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH5):100g乙酸鈉(CH.COONa·3H.O)溶于少世水中，移入1000mL容量瓶中，加入24m乙酸(1.049g/mL.),用水稀釋至刻度，混勾。3.16氟化鈉溶液(40g/L.)。3.17硫酸鋅溶液c(ZnSO,)=0.1mol/LJ:稱取28.7gZnSO，·7H.O固體溶于適量水中.移入1000mL容量瓶