標準解讀
《GB/T 18872-2002 飼料中維生素K3的測定 高效液相色譜法》是中國一項關于測定飼料中維生素K3含量的國家推薦標準。該標準詳細規定了使用高效液相色譜法(HPLC)來定量分析飼料樣本中維生素K3(也稱為甲萘醌)的具體操作步驟、所需儀器設備、試劑與材料、測定條件、計算方法以及結果判定等內容,旨在確保測試結果的準確性和可重復性。
標準內容概覽
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范圍:明確了本標準適用于各類配合飼料及原料中維生素K3含量的測定。
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規范性引用文件:列出了實施該標準時需要參考的其他相關標準和文獻。
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原理:簡述了測定方法的科學基礎,即通過高效液相色譜分離技術,使樣品中的維生素K3與其他成分分離,并在特定條件下被檢測器檢測,根據其保留時間和峰面積進行定性和定量分析。
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試劑與材料:詳細列舉了實驗所需的化學試劑、溶劑及其規格,以及實驗器材如高效液相色譜儀的具體配置要求。
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儀器與設備:描述了進行測定所必需的儀器設備,包括高效液相色譜系統的主要組成部分,如泵、進樣器、柱溫箱、檢測器等。
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樣品的制備:提供了詳細的樣品前處理步驟,包括樣品的稱量、提取、凈化、濃縮等,以確保維生素K3能有效從飼料基質中分離出來,為后續分析做準備。
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測定步驟:具體說明了高效液相色譜分析的操作流程,包括流動相的選擇與配制、色譜柱的選擇、流速設定、柱溫控制、進樣體積、運行時間等關鍵參數。
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計算:給出了根據標準曲線或外標法計算樣品中維生素K3含量的公式和步驟。
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精密度與準確度:通過再現性試驗和回收率試驗數據,驗證了該方法的可靠性和準確性,規定了允許的偏差范圍。
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試驗報告:指出了測試報告應包含的信息內容,如樣品信息、測試方法、測定結果及必要的試驗條件說明等。
實施意義
該標準的實施有助于統一飼料行業中維生素K3含量的測定方法,提高檢測結果的互認性和可比性,保障動物營養健康和飼料產品質量安全,同時為監管機構提供科學依據,促進飼料行業的規范化發展。
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文檔簡介
ICS.65.120B46中華人民共和國國家標準GB/T18872-2002飼料中維生素K。的測定高效液相色譜法DeterminationofvitaminKsinfeeds-High-performanceliquidchromatography2002-10-31發布2003-04-01實施中華人民共和發布國家質量監督檢驗檢疫總局
中華人民共和國國家標準伺料中維生素K,的測定高效液相色譜法GB/T18872-2002中中國標準出版社出版發行北京西城區復興門外三里河北街16號郵政編碼:100045電話:63787337、637874472003年3月第一版2004年11月電子版制作書號:155066·1-19187版權專有侵權必究舉報電話:(01068533533
GB/T18872-2002前本標準在查閱國內外文獻的基礎上.參考美國全國飼料協會(NFIA)分析方法概要》發表的方法《高效液相色譜法(HPLC)測定全價飼料、預混料和維生素濃縮制劑中的維生素K,》而制定。本標準在技術內容上參考國外方法·其方法原理、基本操作步驃相同:對范圍、稱樣量、試樣提取條件、高效液相色譜測定條件進行了改進,并做了明確規定。本標準的附錄A為資料性附錄。本標準由全國飼料工業標準化技術委員會提出并歸口。本標準起草單位:國家飼料質量監督檢驗中心(北京)。本標準主要起草人:陳必芳、趙曉陽。
GB/T18872-2002飼料中維生素K:的測定高效液相色譜法范圍本標準規定了用高效液相色譜儀測定飼料中維生素K。含量的方法本標準適用于配合飼料、濃縮飼料、復合預混合飼料和維生素預混合飼料中維生素K。亞硫酸氫鈉甲禁醒)的測定。測量范圍為每千克樣品中含維生素K,在2.0mg以上規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內容)或修訂版均不適用于本標準·然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本標準.GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T14699.1飼料采樣方法3原理用三氯甲烷氨溶液提取維生素K,并轉化成游離甲禁醒·蒸發三氯甲烷·殘渣溶解于甲醇中。用高效液相色譜測定,維生素K,甲蔡醒)經反相C.柱得到分離,紫外檢測器檢測,外標法計算。若以亞硫酸氫鈉甲禁配計需乘以校正系數。4試劑和材料除非另有規定,僅使用分析純試劑,41水,GB/T6682一級用水或相當純度的超純水4.2三氯甲烷。4.3甲醇·色譜純。4.4氫氧化氨25%4.5硅藻土(寅式鹽)和無水硫酸鈉混合物:3+20(按質量)混合4.6甲禁醒·純度99.9%(作校準用)。477標準溶液:a)標準貼備液:稱取約50mg甲蔡配純品(4.6)準確至士0.1mg.溶于50mL甲醇(4.3)中,其備液濃度為每毫升含甲萘配1mg.購于棕色容量瓶中·在<4C冰箱中保存一周是穩定的。標準工作液:精確吸取甲禁醒標準則備液4.7a).用甲醇稀釋200倍,使該標準工作液濃度為每毫升含甲茶配5g。
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