ResearchMethodsof任課老師 陳愛平、李遠、何穎、支東彥公共郵 碼超細材 與應用教育實驗十五樓509： 論材料科組成—結構—性能的關系及其規圖1.1測試分析方圖1.2測試分析方法的發更高的靈敏3.更高的準確

更好的選擇4.更快的分析速5.更高的自動化程度6.更完善的多元分7.更可信的形態分析8.實現無損9.原位 內，實時分材料研究方廣 技術路 實驗技 X射線衍射方 電子顯微 紅外光譜分 核 分析材料研究方圖1.3本課程的主要內光譜分析（紅外與拉曼光譜、紫外-可見光核 質譜（有機與無機質譜教學目看懂或分析一般 和方要求掌握各儀器分析方法及原理，基本掌握儀器構方法把握各環節:聽講--作業-實驗-查閱相關資考核方式考試（70%）+平時（30%40%，作業30%，小電磁波作用及其分析測試方 波長范激發能光譜方0.005核X0.1X102004000.82.5250.031電磁波參光譜圖的幾個重要參三、紫紫外光譜的產價電子躍 基

h M激發 （△E E= -E1=h量子化；選擇性吸收紫外：紫外：200-400nmUltraviolet不同分子價鍵的電子躍 光譜學中的一些定量關透光度 T%=I/吸光度 A=lg1/T=lgAεc lgA=lgcL+lg紫外吸收光譜的應紫外光譜的表示形英文及縮InfraredAbsorptionSpectro-紅外吸收光譜的產紅外光譜:成鍵原子振動能級（伴隨轉動能級）的躍遷產生條件：（1）光子能量-振動能級能量匹配（2）相互作用，分子的偶極矩的改變。能量的吸收是μμ=q×吸收波長—分子振動方程

νk力常數—μ=mAmB/(mAmB)折合質mm-C-H3300-2700cm-1-C-O1300-1000k分子的運動形線性分子：3n-5；非線性分子：3n-直線形分子的運動狀 分子的振動形亞甲基—CH2—的幾種基本振動形式及其紅外吸紅外光譜圖的形紅外光譜的特征性-基團基團頻率：與一定的結構單元（官能四個區紅外光譜的分一區：X-HO-H、N-H、C-H和S-炔鍵 稱伸縮振紅外吸收光譜的分低于 紅外光譜影響紅外位移的因外試樣的狀態（氣、液、固，氣態頻率最高）、內電效應（誘導效應、共軛效應誘導效共軛效誘導與共軛效應的共同作無I、酰I大于游離羧I大于酰M大于氫鍵作吸收光數位置（波長形狀（輔助紅外吸收光譜的應分子結構的基礎研鍵長、鍵角、分子的立體構型、化學鍵化學組成的分官能團、化學結Ω=(2m+2-(n–r+s))/2，CHON 3價（N）和1價（H、鹵素X）元素的數在高分子材料研究中的應各種尼龍材料的各種尼龍材料的在無機非金屬材料研究中的應不同狀態水的紅外無機礦物的紅外吸紅外光譜棱鏡：NaCl晶體分光器，對濕度和溫度要求高，波數范圍4000-600cm-1光柵：對環境要求降低，波數范圍4000-600cm-型第三代：光通量大、快速靈敏、分辨率傅里葉變換紅外光譜儀（FourierInfraredSpectrometer，簡寫為FTIR 紅外樣濃度（厚度）：大部分吸收峰的透光度在15-不含游離水：損害鹽窗，影響光譜純組分:（1）標準物質，（2）盡可能分離，蒸制固體樣品：壓片法；石蠟糊法（六氯丁二烯）；薄FTIR技術的發幾種幾種常用的FTIR技a透射，b衰減內反射（衰減全反射，ATR，AttenuatedTotalRefraction，AttenuatedTotalinternalReflectanceFourierTransformInfraredspectroscopy），c漫反射（DRSDiffuseReflections，Drifts），d反射吸收，e光聲光譜漫反射IR的應聚酯（PET)表面聚四氟乙烯（PVF2）涂層的漫反射IR光拉曼光譜（Raman當光穿過透明介質被分子散射的光發生 a散射的能級 b散射譜IR與Raman的比較(互補性大小激光（不限波長高分子應高分子構象選擇定律，互相排斥定律（對稱中心拉變聚合物修飾表無機材碳材 石相SP31332cm-1；石墨相 1550cm-不同溫度 ID/IG=0.75 質譜質譜法(MassSpectrometry陽離子碎荷質比分質譜儀的分質量分析質譜儀的分應用（進樣、離子源有機質譜儀-測定有機化合物的分子結無機質譜儀–測定無機化合二次離子質譜儀同位素質譜儀–測同位素質譜強絕對強相對強空空氣質譜結質譜儀的主要性能指4．質量精度：=（m1-mm離子類離子峰的產分子離子分子離子從分子離子峰可以準確地測定該物質的相對分子質分子離子峰和碎片離子峰的解析可提供有關分子結構的質譜圖上質荷比最大的峰一定為分子離子峰？如何確定分子離子在質譜圖中，分子離子峰應是最高質荷比的離子峰。（同位素離子加合峰除外分子離子穩定性的一般規律：分子離子的穩定性與分子結構有關。碳數較多、碳鏈較長（也有例外）和有支鏈的分子，幾率較高，其π有機化合物分子離子峰的穩定性順芳香化合物＞共軛鏈烯＞烯烴＞脂環化合物＞直鏈烷烴＞酮＞胺＞酯＞醚＞酸＞支鏈烷分子離子峰的判由Ｃ，Ｈ，Ｏ組成的有機化合物，Ｍ由Ｃ，Ｈ，Ｏ，Ｎ組成的有機化合物，Ｎ奇數，Ｍ奇數由Ｃ，Ｈ，Ｏ，Ｎ組成的有機化合物，Ｎ偶數，Ｍ偶數M+1峰 采用不同的質譜儀確 同位素離子“A”型：F、P、質量單位C、N、“A+2”型：Cl、Br、S、Si、碎片及可能來未知物分各各元素的同位素豐度一定，(M+1)/M和(M+2)/M一Beynon表：C、H、O、N等的各種組合的分子質量及其同位素豐某物質M為150，質譜測得m/z為150、151和152的強度比分別為100、9.9和未知物分M+2峰很弱：沒有Cl、Br和S元素前個從分子離子斷下的碎片的質量分別是、、 m/z=39，C3H+，CHO，不飽和度2 可可能結氣相色譜-質譜（GC-MS）聯用技質譜法具有靈敏度高、定性能力強等特點，但進樣要純，才能發