標準解讀
《GB/T 16631-1996 柱液相色譜分析法通則》是一項由中國國家標準化管理委員會頒布的標準文件,旨在為使用柱液相色譜技術進行物質分析提供統(tǒng)一的方法指導和規(guī)范。該標準詳細闡述了柱液相色譜分析的基本原理、儀器要求、操作步驟、數據處理及質量控制等方面的內容,適用于多種領域中有機物和無機物的分離與定量分析。以下是該標準主要內容的概述:
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范圍:標準明確了其適用范圍,即規(guī)定了采用柱液相色譜法進行分析時應遵循的一般原則和要求,包括儀器配置、實驗條件選擇、樣品處理方法等。
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術語和定義:對柱液相色譜相關的專業(yè)術語進行了明確界定,如固定相、流動相、保留時間、分離度等,有助于統(tǒng)一行業(yè)內的交流和理解。
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儀器與設備:詳細描述了液相色譜儀的主要組成部分及其性能要求,包括泵系統(tǒng)、進樣器、色譜柱、檢測器等,確保分析結果的準確性和重復性。
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試劑與材料:規(guī)范了實驗中使用的溶劑、試劑的質量標準及純度要求,強調了實驗室用水的規(guī)格,以減少分析過程中的干擾因素。
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樣品處理:提供了樣品預處理的基本原則和方法,包括提取、凈化、濃縮等步驟,確保樣品適合于液相色譜分析,并能有效分離目標組分。
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分析條件的選擇:討論了如何根據被分析物質的性質選擇合適的流動相組成、流速、柱溫、檢測器類型及操作參數,以達到最佳分離效果。
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數據處理:規(guī)定了數據記錄、計算方法及結果表示方式,包括校正因子的確定、定量分析的依據和誤差分析等,確保結果的科學性和可比性。
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質量控制:強調了實驗過程中質量控制的重要性,提出了定期校驗儀器、使用標準物質進行對照實驗、以及建立和執(zhí)行內部質控程序的具體要求。
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安全與環(huán)保:提醒操作者注意實驗室安全,遵守化學品操作規(guī)程,同時提倡采用環(huán)保型試劑和減少廢液排放,保護環(huán)境。
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文檔簡介
亞S71.040.40G04中華人民共和國國家標準CB/T16631-1996柱液相色譜分析法通則Ceneralrulesforanalyticalmethodsofliquidcolumnnchromatography1996-12-02發(fā)布1997-05-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
CB/T16631-1996二前言范圍2引用標準3方法概要儀器45流動相……6柱填充劑試驗前的準備工作色譜柱的評價…色譜圖的整理定性分析定量分析13分子量的測定·………附錄A(提示的附錄)用于波相色譜法中溶劑的性質附錄B(提示的附錄)二元溶劑體系的組成與其強度的關系附錄C(提示的附錄)榕溶劑的選擇性三角坐標附錄D(提示的附錄)離子交換色譜法中常用的緩沖劑附錄E(提示的附錄)柱填充劑·附錄F(提示的附錄)化學鍵合相柱填充劑oooooooooooo0o附錄G(提示的附錄)環(huán)境要求·附錄H(提示的附錄)安全要求·附錄(提示的附錄)典型標準色譜圖的操作參數附錄K(提示的附錄)鑒定分離組分的儀器和化學方法附錄L(提示的附錄)定量分析方法的計算公式…附錄M(提示的附錄)使使用普適校準進行分子量測定的4一瓦常數附錄N(提示的附錄)典型的體積排除色譜法色譜圖24附錄P(提示的附錄)平均分子量的計算示例2
GB/T16631-1996本標準是參考日本JISK0124—1983《高效液相色譜分析通則》以及有關國內、國外資料按GB/T1.1—1993《標準化工作導則第1單元:標準的起草與表述規(guī)則第1部分:標準編寫的基本規(guī)定》制定的。日本JISK0124一1983僅僅適用于高效液相色譜法,內容簡單。本標準適用于柱液相色譜法(包括高效柱液相色譜法),并且增加了章、條及其相關的內容。本標準的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D、附錄E、附錄F、附錄G、附錄H、附錄J、附錄K、附錄L、附錄M、附錄N、附錄P都是提示的附錄。本標準由中華人民共和國化學工業(yè)部提出。本標準由化學工業(yè)部標準化研究所歸口。本標準起草單位:化學工業(yè)部標準化研究所、天津大學。本標準主要起草人:蔡建安、趙秋雯,
中華人民共和國國家標準柱液相色譜分析法通則GB/T16631-1996Generalrulesforanalyticalmethodsofliguidcolumnchromatography1范圍本標準規(guī)定了柱液相色譜(簡稱液相色譜,下同)分析法通則,適用于采用液相色譜分析法對無機、有機化合物的定性、定量分析,以及對高分子化合物的分子量的測定的一般要求。2引用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方面應探討使用下列標準最新版本的可能性.GB/T9008-88液相色譜法術語、柱液相色譜法和平面色譜法3方法概要液相色譜分析法是在柱管內進行組分分離的液相色譜法。液體或固體試樣用液態(tài)流體(溶劑或溶液)作為流動相使其通過色譜柱,由于試樣在固定相和流動相中分配系數和其他作用力的差異、或流體力學體積的不同而被分離成各個組分,流動相中的各個組分通過特性檢測器測量以及信號的記錄,根據各組分的保留值、峰高、峰面積等進行定性、定量分析和分子量的測定。4儀器液相色譜儀一般由分離、檢測、記錄等部件組成。如圖1中所示。梯度洗脫裝置流分收集器檢測器儲波器記錄器數據處理裝置圖1被相色譜儀示意圖4.1分離部分4.1.1儲液器存儲流動相的容器。有的包括加熱器、攪拌器、真空口和通情性氣體的入口。容器中已經純化的流動相,經燒結過濾頭(5m),由泵輸送到色譜柱。儲流器的材質不應該被流動相侵蝕和污染。一般應該用玻璃,不銹鋼或氟塑料等材質組成。4
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