標準解讀
GB/T 16484.8-1996是一項中國國家標準,專注于氯化稀土和碳酸稀土中氧化鈉含量的測定方法。該標準詳細規定了如何對這兩種稀土化合物中的氧化鈉(Na2O)進行定量分析,確保測試結果的準確性和可重復性。下面是該標準內容的概覽:
標準適用范圍
本標準適用于氯化稀土(RECl3·xH2O)和碳酸稀土(REC03)樣品中氧化鈉含量的測定。其中,RE代表稀土元素。
測試原理
測試主要基于沉淀滴定法,利用氟化物(如氟化鉀KHF2或氟化銨NH4F)與樣品溶液中的鈉離子(Na+)反應生成難溶的氟化鈉(NaF)沉淀,通過滴定剩余的氟離子(F-)來間接測定氧化鈉的含量。常用的指示劑為茜素磺酸鈉,其在氟離子存在下由紅色變為藍色,指示終點的到來。
試劑與材料
- 規定了所需試劑的純度等級,如高純度的氟化鉀、乙酸、硝酸等。
- 指定了實驗用水的規格,通常要求使用去離子水或同等純度的水。
試樣制備
- 描述了樣品的預處理步驟,包括烘干、研磨、溶解等,確保樣品均勻且易于分析。
- 提供了將樣品轉化為適合測試形式的具體操作方法。
測定步驟
- 包括試液的配制、空白試驗的執行、滴定過程的詳細指導,以及如何根據消耗的標準溶液量計算氧化鈉的含量。
- 強調了實驗過程中應控制的條件,如溫度、攪拌速度等,以減少誤差。
精密度與準確度
- 提供了重復性限和再現性限的數據,用以評價不同實驗室間測試結果的一致性。
- 可能包含回收率試驗的結果,驗證方法的準確性。
試驗報告
- 要求記錄測試過程中的關鍵參數,如樣品重量、消耗的滴定液體積、計算公式及最終測試結果。
- 強調了報告中應包含的所有信息,確保測試結果的可追溯性。
此標準為相關行業和實驗室提供了統一的操作規程,確保了氯化稀土和碳酸稀土產品中氧化鈉含量檢測的標準化和規范化。
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文檔簡介
ICS71.060.50H14中華人民共和國國家標準GB/T:16484.8-1996氯化稀土、碳酸稀土化學分析方法氧化鈉量的測定Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate-Determinationofsodiumoxideecontent1996-07-09發布1997-01-01實施國家技術監督局發布
中華人民共和國國家標準氯化稀土、碳酸稀土化學分析方法氧化鈉量的測定GB/T16484.8-1996Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate-Determinationofsodiumoxidecontent1主題內容與適用范圍本標準規定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化鈉含量的測定方法本標準適用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化鈉含基的測定,測定范圍:0.050%~2.0%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB1467治金產品化學分析方法標準的總則及一般規定GB7728泊金產品化學分析、火焰原子吸收光譜法通則方法原理試樣經硝酸溶解,在稀酸介質中,用空氣-乙炔火焰,在原子吸收分光光度計波長589.0nm處測量鈉的吸光度。用標準加入法計算氧化鈉的含量。4試劑4.1過氧化氫(30%)。4.2硝酸(1+1),優級純4.3草酸溶液(50g/L),優級純(重結品后使用)。4.4鈉標準存溶液;稱取1.8858g經400~450C灼燒到無爆裂聲的氯化鈉溶于500mL水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含1mg氧化鈉。4.5鈉標準溶液:移取10.00mL鈉標準則存溶液(4.4)于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含10″氧化鈉。6儀器5原子吸收分光光度計,附鈉空心陰極燈在儀器最佳工作條件下,凡能達到下列指標者均可使用。靈敏度:在與測量樣品溶液的基體相一致的溶液中,鈉的特征濃度應不大于0.0062Pg/mL.精密度:用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度,其標準偏差應不超過平均吸光度的1.0%;用最低濃度的標準溶液(不是零標準溶液)測量10次吸光度,其標準偏差應不超過最高濃度標準溶液平均吸光度的0.5%、工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段,最高
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