標準解讀

GB/T 16480.4-1996 是一項中國國家標準，規定了金屬釔及氧化釔中硫含量的測定方法。該標準詳細介紹了采用高溫燃燒分解、紅外吸收光譜法來測定樣品中硫含量的具體操作步驟、所需試劑、儀器設備、測定條件以及結果計算方法。下面是該標準主要內容的概述：

標準適用范圍

本標準適用于金屬釔及氧化釔材料中硫含量的定量分析，為保證這些材料的質量控制和特性評估提供統一的檢測手段。

測定原理

  1. 樣品處理：樣品在氧氣氣氛中高溫燃燒，使其中的硫轉化為二氧化硫（SO?）氣體。
  2. 吸收測量：產生的二氧化硫氣體被導入紅外吸收池，根據朗伯-比爾定律，二氧化硫氣體對特定波長紅外光的吸收程度與氣體濃度成正比，通過測量吸光度可計算出硫的含量。

試劑與材料

標準中列出了所有必要的試劑種類及其純度要求，包括助熔劑、催化劑等，確保分析過程的準確性和重復性。

儀器設備

  • 高溫燃燒爐：用于樣品的高溫分解。
  • 紅外吸收光譜儀：測量二氧化硫的吸收情況。
  • 流量控制器與氣體凈化系統：確保分析過程中氣體流速穩定及背景干凈。

操作步驟

詳細說明了從樣品預處理、稱重、燃燒、氣體吸收直至結果計算的全過程，包括具體的操作溫度、時間、儀器調整等參數設置。

結果計算與精密度

提供了根據測量吸光度值計算硫含量的公式，以及如何評估和報告實驗結果的精密度，包括重復性和再現性的要求。

精確度驗證

通過與標準物質對比或平行試驗等方式，驗證方法的準確度和可靠性。

安全注意事項

雖然標準文本中未直接展示，但通常會隱含要求操作者遵守實驗室安全規程，特別是在使用高溫設備和有害化學品時需采取適當的安全防護措施。

該標準旨在為金屬釔及氧化釔制品中硫含量的測定提供一個統一、準確的方法，確保工業生產和科學研究中的質量控制需求得到滿足。


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  • 廢止
  • 已被廢除、停止使用，并不再更新
  • 1996-07-09 頒布
  • 1997-01-01 實施
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文檔簡介

ICS77.120H14中華人民共和國國家標準GB/T16480.4--1996金屬及氧化化學分析方法硫量的測定Methodforchemicalanalysisofyttriumandyttriumoxide-Determinationofsulphurcontent1996-07-09發布1997-01-01實施國家技術監督局發布

中華人民共和國國家標準GB/T16480.4-1996金屬及氧化化學分析方法硫量的測定Methodforchemicalanalysisofyttriumandyttriumoxide-Determinationofsulphurcontent主題內容與適用范圍本標準規定了金屬中硫含量的測定方法本標準適用于金屬中硫含量的測定,測定范圍：0.005%～0.05%。2引用標準C1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定（R1467治金產品化學分析方法標準的總則及一般規定GB7729治金產品化學分析分光光度法通則3方法原理武樣用王水溶解，加澳水使硫氧化成硫酸。低溫蒸干,以氫碘酸-次磷酸鈉為還原劑，在氮氣流下加熱蒸，硫酸被還原成硫化氫，用乙酸鋅溶液吸收·然后加入對氮基二甲基苯胺二鹽酸鹽溶液和三氯化鐵溶液使之生成次甲基藍，在分光光度計波長670nm處，測定其吸光度.武劑4.1氮氣(>99.5%)。4.2飽和溴水。4.3甲酸(01.228/ml.)。4.4扯酸(1+1）優級純。4.5）王水，用時配制、4.6焦性沒食子酸溶液(0.79mol/L)。4.77氫氧化鉀溶液(3.6mol/L)。4.8商錳酸鉀-氯化汞溶液：分別稱取5g氯化汞,2g高錳酸鉀，用水溶解,各稀至50mL.使用時二溶被合并·混勾。（如發現褪色或出現沉淀，應及時更換)。4.9還原劑：將120mL氫碘酸(45%)和30mL冰醋酸（p1.05g/mL)及15g次磷酸鈉(NaH.PO.·H.O）-并置于蒸館瓶中，按圖1接好蒸裝置，通氮氣，加熱至沸，保持微沸狀態3h,冷卻（不停氮氣)后·嘯于棕色試劑瓶中備用。4.10吸收液：稱取20g乙酸鋅LZn(CH.COO)·2H0溶于水中，加入12g乙酸鈉CCH.COONa·3H.O).溶解后用水稀釋至11.,并加4滴冰醋酸（21.05g/mL）,混勾。4.11對氮基二甲基苯胺二鹽酸鹽(PADA)溶液(0.2%):稱取1gPADA,用H.S

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