標準解讀

《GB/T 16415-1996 煤中硒的測定方法 氫化物發生原子吸收法》是一項由中國發布的國家標準，旨在規定一種用于測定煤炭中硒含量的具體實驗方法。該標準詳細介紹了采用氫化物發生技術聯合原子吸收光譜法來定量分析煤樣中硒元素的過程，確保測試結果的準確性和可重復性。以下是該標準內容的概述：

標準適用范圍

本標準適用于各種煤炭樣品中硒含量的測定，包括無煙煤、煙煤、褐煤和泥煤等。所測定的硒含量范圍通常在0.001毫克/千克到0.1毫克/千克之間。

原理

測定過程基于樣品經過消解處理后，利用酸性介質中硒與硼氫化鈉反應生成硒化氫氣體。該氣體隨后被引入原子吸收光譜儀的火焰或石墨爐中，硒化氫分解產生的硒原子蒸氣對特定波長的光產生吸收，通過測量吸光度并參考標準曲線，即可計算出樣品中的硒含量。

試劑與材料

標準列出了所有必要的化學試劑、標準溶液的配制方法以及所需實驗器材，如原子吸收光譜儀、氫化物發生裝置、高精度天平等，確保實驗條件的標準化和控制。

樣品處理

詳細說明了煤樣的采集、儲存、預處理及消解步驟。樣品需經過精確稱量，使用混合酸（如硝酸、高氯酸）進行消解，直至完全溶解，以去除干擾物質并使硒轉化為可溶形式。

測定步驟

包括試樣溶液的制備、空白試驗、標準曲線的繪制、樣品測定等具體操作流程。特別強調了實驗條件的控制，如氫化物發生器的工作參數、原子吸收光譜儀的最佳測量條件等，以減少誤差。

計算與結果表示

提供了根據測得的吸光度值，通過標準曲線外推或直接比較法計算樣品中硒含量的公式。結果應以毫克每千克(mg/kg)的形式表示，并指出必要的精密度和準確度要求。

精密度與準確度

標準中包含了重復性和再現性的要求，以評估方法的可靠性和不同實驗室間結果的一致性。同時，可能還包括與其它認可方法比對的結果，驗證方法的有效性。

試驗報告

規定了試驗報告應包含的信息，如樣品信息、所用方法、實驗條件、測定結果及其不確定度等，確保測試結果的完整性和可追溯性。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現行標準GB/T 16415-2008
  • 1996-06-14 頒布
  • 1997-02-01 實施
?正版授權
GB/T 16415-1996煤中硒的測定方法氫化物發生原子吸收法_第1頁
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GB/T 16415-1996煤中硒的測定方法氫化物發生原子吸收法-免費下載試讀頁

文檔簡介

ICS75.160.10中華人民共和國國家標準CB/T16415-1996煤中硒的測定方法氫化物發生原子吸收法Determinationofseleniumincoal-Hydridegeneration-atomicabsorptionmethod1996-06-14發布1997-02-01實施國家技術監督局發布

中華人民共和國國家標準定方煤中硒的廣測法GB/T16415-1996氫化物發生原子吸收法Determinationotseleniumincoal-Hydridegeneration-atomicabsorptionmethod主題內容與適用范圍本標準規定了煤中硒測定用的試劑、儀器設備、測定步驃、結果計算及精密度。本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。2引用標準GB212煤的工業分析方法GB6682分析實驗室用水規格和試驗方法3方法提要將煤樣與艾氏劑混合，于780℃下灼燒，用鹽酸溶解，加熱使六價硒還原為四價，再用硼氫化鈉將四價硒還原為氫化硒，以氮氣為載氣將其導入石英管原子化器，以原子吸收法測定。4試劑本標準中使用的水，應符合GB6682中三級水的要求。4.1艾氏劑：二份質量的輕質般燒氧化鎂(GB/T9857)和一份質量的無水礁酸鈉(GB/T639),研細至粒度小于0.2mm,混合均勺，保存于密閉的容器中。4.2鹽酸(GB/T622):相對密度1.18。4.3硼氫化鈉溶液：18g/L,稱取1.8g硼氫化鈉溶于100ml5g/L的氫氧化鈉(GB/T629)溶液,用時現配。4.4硒標準儲備液：1mg/mL,稱取高純硒(HG/T3—926)0.1000g于100mL燒杯中，加硝酸(GB/T626)5mL,低溫加熱溶解后，繼續加熱驅盡氮氧化物,冷卻,移入100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勺。4.5氮氣(GB/T8979):純度99.9%以上。5儀器設備5.11原子吸收分光光度計：具有吸收峰面積積分和峰高測量功能5.2光源：硒空心陰極燈或硒無極放電燈。5.3氫化物發生器：自動氫化物發生器，可自動進行洗滌，量液，加液，精度應達0.5%5.4馬弗爐：可控溫在780±20C，通風良好。5.5電熱板：

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